【正文】 ensation reaction between isocyanates and carboxylic practical synthesis of substituted amides and anilides[J].Tetrahedron Lett，1986，27(11):1251一1254[40] Szabo T，BerkesiO，Dekany study of deuteriumexchanged graphite oxide[J]Carbon，2005，43(15):3183189[41] Dikin D A，Stankovich S，Zimney E J，et and characterization ofGrapheme oxide paper[J].Nature，2007，448:457460[42] Park S J，Lee K oxide papers modified by divalentionsEnhancing mechanical properties via chemicalcrosslinking[J].ACS Nano，2008，23:572578[43] Stankovich S，Piner R D，Nguyen S and exfoliation of isocyanatetreated graphene oxide nanoplatelets[J].Carbon,2006，44:33423347[44] Stankovich S，Piner R D，Chen X aqueous dispersions of graphitic nanoplatelets via the reduction of exfoliated graphite oxide in the presence of poly(sodium4styrenesulfonate)[J].Mater Chem，20016:155158[45] Li X L，Wang X R，Zhang derivedultrasmooth grapheme nanoribbon semiconductors [J].Science，2008，319:12291232[46] Viculis L M，Mack J J，Mayer O and exfoliation 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cm1為磺酸基的吸收峰黑線，紅線，藍(lán)線相比較發(fā)現(xiàn)，當(dāng)鎳與GO原料比例增加到4:1后，紅外譜圖上的吸收峰強(qiáng)度都有所降低，通過(guò)對(duì)比發(fā)現(xiàn)，這應(yīng)該是由于加入的鹽的質(zhì)量增加，負(fù)載在氧化石墨上的鎳量增加，使鎳和氧化石墨之間的相互作用力增強(qiáng)產(chǎn)生的，但基本上沒(méi)有發(fā)生均發(fā)生波數(shù)位移。復(fù)合后的2h樣品與原料相比，1531處苯環(huán)上C=C伸縮振動(dòng)峰增強(qiáng)，而CH3的CH伸縮振動(dòng)吸收峰降低，可能是由于高溫水熱過(guò)程中氧化石墨部分被還原。首先將Ni與GO質(zhì)量比為2:1水熱時(shí)間分別為2h、6h、10h制備的復(fù)合材料的紅外進(jìn)行了對(duì)比。通過(guò)9個(gè)樣品圖的比較，發(fā)現(xiàn)，隨著加入鎳鹽量的增加，鎳在GO表面和層間的負(fù)載量隨之增多，大小有所增加，依舊無(wú)固定的形狀。 Ni與GO原料的質(zhì)量比為3：1時(shí)，反應(yīng)時(shí)間為10h，水熱溫度為180℃時(shí)的SEM圖326 NiGO原料質(zhì)量比為3: 1的SEM180℃水熱10h圖326鎳與GO質(zhì)量比為3:1的Ni/GO復(fù)合材料（樣品6）的SEM圖，隨著反應(yīng)時(shí)間的增加，在GO表面和層間均大量的分布著大小不等的鎳納米片。 Ni與GO原料的質(zhì)量比為2：1時(shí)，反應(yīng)時(shí)間為10h，水熱溫度為180℃時(shí)的SEM圖323 NiGO原料質(zhì)量比為2: 1的SEM180℃水熱10h圖323鎳與GO質(zhì)量比為2:1的Ni/GO復(fù)合材料（樣品3）的SEM圖。 Ni與GO原料的質(zhì)量比為2：1時(shí)，反應(yīng)時(shí)間為6h，水熱溫度為180℃時(shí)的SEM (A) (B)圖322 NiGO原料質(zhì)量比為2: 1的SEM 180℃水熱6h圖322鎳與GO質(zhì)量比為2:1的Ni/GO復(fù)合材料（樣品2）的SEM圖。處出現(xiàn)的峰為GO晶面，證明復(fù)合產(chǎn)物中有GO存在。176。紅線為mNi:mGO=3:1，反應(yīng)時(shí)間為2h。處出現(xiàn)的峰為GO晶面，證明復(fù)合產(chǎn)物中有GO存在。176。紅線為mNi:mGO=3:1，反應(yīng)時(shí)間為2h。處出現(xiàn)的峰為GO晶面，證明復(fù)合產(chǎn)物中有GO存在。176。紅線為mNi:mGO=4:1，反應(yīng)時(shí)間為6h。在圖312中，對(duì)三種質(zhì)量比相同，時(shí)間不同的樣品的吸收峰比較發(fā)現(xiàn)，當(dāng)溫度較高時(shí)，吸收峰相對(duì)較強(qiáng)一些。處出現(xiàn)三大強(qiáng)峰，分別歸屬于βNi的 (111)、(200)和(220)晶面。藍(lán)線為mNi:mGO=3:1，反應(yīng)時(shí)間為10h。在圖312中，對(duì)三種質(zhì)量比相同，時(shí)間不同的樣品的吸收峰比較發(fā)現(xiàn)，當(dāng)溫度較高時(shí)，吸收峰相對(duì)較強(qiáng)一些。處出現(xiàn)三大強(qiáng)峰，分別歸屬于βNi的 (111)、(200)和(220)晶面。綠線為mNi:mGO=2:1，反應(yīng)時(shí)間為10h。第三章 結(jié)果與討論 NiGO復(fù)合材料制備的XRD圖水熱法制備的Ni與GO復(fù)合材料進(jìn)行XRD分析，同種質(zhì)量不同時(shí)間進(jìn)行XRD對(duì)比分析，同樣時(shí)間不同質(zhì)量進(jìn)行XRD對(duì)比分析。采用HORIBA JY HR 800光譜儀，激發(fā)波長(zhǎng)λ = nm和λ = nm，氬離子激光器，掃描次數(shù)5次，測(cè)定功率為20 mW。)，管電壓40 kV，管電流30 mA，掃描速度8186。（7）.將抽完的樣品放入烘箱里烘干，得到黑色粉末。（3）.將超聲完的氧化石墨水浴攪拌，溫度設(shè)置在40℃，反應(yīng)10分鐘加入超聲完的醋酸鎳和F127，待溫度達(dá)到40℃，反應(yīng)30分鐘。（19）用火棉膠制備半透膜，然后將離心后的液體裝入半透膜，將半透膜靜置在蒸餾水7天（靜置時(shí)需要時(shí)不時(shí)的換水。（15） 上述混合物加熱至35℃，反應(yīng)2小時(shí)。（9） 上述混合物加熱至35℃，反應(yīng)2小時(shí)。（3）降溫至80℃，反應(yīng)30分鐘。第二章 實(shí)驗(yàn)部分 試劑和儀器 實(shí)驗(yàn)試劑表21 實(shí)驗(yàn)試劑產(chǎn)品名稱分子式分子量含量乙酸鎳Ni(CH3COO)2近幾年，聚合物/氧化石墨納米復(fù)合材料來(lái)發(fā)展較為迅速，其主客體間分子水平的結(jié)合可以大幅度降低界面的應(yīng)力集中，是集有機(jī)和無(wú)機(jī)納米組分于一體的新型功能材料，因而引起了國(guó)內(nèi)外材料研究人員的極大關(guān)注。雖然氧化石墨的研究歷史可追溯至十九世紀(jì)中葉，但受其應(yīng)用領(lǐng)域和科學(xué)技術(shù)發(fā)展水平的限制，一直沒(méi)有得到很大的發(fā)展，直到近年來(lái)才重新被人們所關(guān)注。然而，粉粒狀的天然石墨使用很不方便，因此采用各種復(fù)合技術(shù)得到石墨與聚合物材料的復(fù)合材料，不但可以在很大的程度上利用石墨與聚合物材料各自所具有的優(yōu)異的物理化學(xué)性能，而且還可以通過(guò)二者之間的協(xié)同效應(yīng)賦予其新的特性，發(fā)展新的應(yīng)用領(lǐng)域。Antisari[54]工作組和Sum[55]等還分別用球磨法和爆炸法制備了氧化石墨烯，但這幾種方法不能徹底地剝離石墨及氧化石墨片層結(jié)構(gòu)獲得單片層的石墨烯及氧化石墨烯，大部分為多層結(jié)構(gòu)而且有很多皺褶。其方程式可表示為:CxO(H2O)y EG+CO2+H2O(180200℃)Ramesh等[50]對(duì)氧化石墨懸浮液進(jìn)行超聲分散，所得的分散液靜置數(shù)周仍未出現(xiàn)明顯沉降，且stankovich等采用同樣的方法進(jìn)一步通過(guò)AFM觀測(cè)其剝離的氧化石墨烯已達(dá)到納米級(jí)，證明其已實(shí)現(xiàn)完全剝離。熱膨脹的原理[47]是通過(guò)高溫處理使氧化石墨表面的環(huán)氧基和輕基等含氧官能團(tuán)分解成CO2和H2O蒸氣，其蒸氣產(chǎn)生的層間壓力就可能大于層間的范德華力而使氧化石墨膨脹并剝離成氧化石墨烯，但這種熱處理得到的氧化石墨烯剝離不完全(比表面積100m2/g,遠(yuǎn)小于理論完全剝離的2600m2/g)[48]，且會(huì)造成氧化石墨烯片層折疊成蠕蟲狀。目前較為常用的化學(xué)方法主要有以下三種，即Brodie法、staudenmaie法、Hummers法[7]，其中Hummers法反應(yīng)簡(jiǎn)單，反應(yīng)時(shí)間短，氧化程度高，安全性較高，對(duì)環(huán)境的污染較小等特點(diǎn)，因而目前制備氧化石墨普遍使用該方法。氧化石墨的制備方法 氧化石墨的制備對(duì)于制備氧化石墨，因?yàn)榇笠?guī)模制備高質(zhì)量的石墨烯晶體材料是所有應(yīng)用的基礎(chǔ)。目前的研究熱點(diǎn)是希望制備氧化石墨烯不是完全喪失導(dǎo)電子的能力，而還原的氧化石墨烯并不是完全喪失含氧功能基團(tuán)，也就是說(shuō)使氧化石墨烯和還原后的氧化石墨烯既有部分功能基團(tuán)，又保有一定導(dǎo)電能力。從另一角度說(shuō)，還原后的氧化石墨烯仍就可以靠靜電排斥力來(lái)實(shí)現(xiàn)良好的分散，而不需要添加任何表面活性劑成分，但還原后的氧化石墨烯納米片層在水中的分散性卻明顯差于未還原前，這一方面可認(rèn)為是還原后的氧化石墨烯的親水性要低于還原前的[37]，另一方面可認(rèn)為是還原后的氧化石墨烯的靜電排斥力也是低于還原前的。圖13 片層氧化石墨烯的示意圖由于氧化石墨烯表面的極性官能團(tuán)作用使一些極性有機(jī)分子和聚合物可以很容易的與氧化石墨烯形成納米復(fù)合材料[35]。總之，不斷出新的性質(zhì)、衍生物、復(fù)合材料以及功能器件，極大地豐富了石墨烯研究的方向、開拓了人們的視野，使得基于石墨烯的材料成為了一個(gè)充滿魅力與無(wú)限可能的研究對(duì)象。石墨烯納米帶被認(rèn)為是制各納米電子和自旋電子器件的一種理想的組成材料。利用石墨烯可以制成精確探測(cè)單個(gè)氣體的化學(xué)傳感器，從而可以提高一些微量氣體快速檢測(cè)的靈敏性，而石墨烯在電子學(xué)上的高靈敏性還可用于外加電荷，磁場(chǎng)及