【正文】 Ni與GO原料的質(zhì)量比分別為2：1，3：1，4：1時(shí)，水熱時(shí)間分別為2h制備的復(fù)合材料的紅外進(jìn)行了對(duì)比的紅外光譜圖圖332 NiGO原料質(zhì)量比分別為2:1，3：1，4：1水熱時(shí)間分別為2h的紅外光譜圖圖中黑線，紅線，藍(lán)線分別為反應(yīng)時(shí)間為10h，Ni與GO原料的質(zhì)量比分別為2：1，3：1，4：1。我們對(duì)復(fù)合材料進(jìn)行了紅外光譜分析。 Ni與GO原料的質(zhì)量比為2：1時(shí)，反應(yīng)時(shí)間為6h，水熱溫度為180℃時(shí)的SEM圖325 NiGO原料質(zhì)量比為3: 1的SEM180℃水熱6h圖325鎳與GO質(zhì)量比為3:1的Ni/GO復(fù)合材料（樣品5）的SEM圖，鎳覆蓋在氧化石墨上比較分散。由圖可以看出，復(fù)合材料為片狀結(jié)構(gòu)，鎳較均勻的負(fù)載在氧化石墨上，其效果比較好。、176。當(dāng)2θ=176。圖314NiGO原料質(zhì)量比分別為2:1，3：1，4：1時(shí)，反應(yīng)時(shí)間為2h的XRD圖圖314為Ni/GO復(fù)合材料的XRD圖，黑線為mNi:mGO=2:1，反應(yīng)時(shí)間為2h。、176。處出現(xiàn)的峰為GO晶面，證明復(fù)合產(chǎn)物中有GO存在。紅線為mNi:mGO=3:1，反應(yīng)時(shí)間為6h。176。測(cè)試加速電壓為15 kV。測(cè)試條件：CuKα (λ= 197。（2）. F127溶在20ml乙二醇中，超聲。（14） 加入12g高錳酸鉀（攪拌下慢加），溫度控制在10℃以下。（2）將2g過(guò)硫酸鉀、2g五氧化二磷在攪拌下加入到上述濃硫酸中。氧化石墨優(yōu)良的層離特性使其被認(rèn)為是大規(guī)模制備石墨烯的起點(diǎn)，而重新成為了研究熱點(diǎn)。 本課題的主要內(nèi)容、目的及意義根據(jù)上述文獻(xiàn)綜述可見，石墨作為一種典型的層狀無(wú)機(jī)物，其本身具有良好的電性能、耐熱性和耐腐蝕性能。超聲剝離的原理是利用超聲波強(qiáng)大的能量作用于液體，使其產(chǎn)生很多的微小氣泡，這些氣泡閉合過(guò)程中產(chǎn)生的“空化”效應(yīng)可形成瞬間高壓和局部高溫從而使片層迅速剝落而成為氧化石墨烯片。氧化石墨烯化學(xué)制備法原理都是將石墨置于某種溶液中一定條件下與強(qiáng)氧化劑發(fā)生氧化還原反應(yīng)，從而在其片層間帶上撥基、輕基等基團(tuán)，也就得到了氧化石墨。因此，可總結(jié)氧化石墨烯表面的含氧官能基一方面賦予了氧化石墨烯的親水性使其能夠吸附大量的水分子，同時(shí)賦予了氧化石烯一些新的特性，如分散性、與聚合物的兼容性等，但另一方面這些功能基團(tuán)接入，使層面內(nèi)的π鍵斷裂，因而失去了良好的傳導(dǎo)電子的能力。官能團(tuán)處于碳原子點(diǎn)陣格子的上下，形成了不同密度的氧原子[34]。在這些衍生物中又以石墨烯納米帶和氧化石墨烯最為矚目。這種納米晶體管具有其他晶體管所沒有的一些優(yōu)越性能：比如石墨烯具有較高的穩(wěn)定性，即使被切成1納米寬的元件，其導(dǎo)電性也很好，且隨著晶體管尺寸的減小，其性能卻越好；同時(shí)，該納米電子晶體管在室溫下也可以正常工作。其強(qiáng)度比世界上最好的鋼鐵還高100倍。Hummers法因具有反應(yīng)簡(jiǎn)單，反應(yīng)時(shí)間短，安全性較高，對(duì)環(huán)境的污染較小等特點(diǎn)而成為目前普遍使用的方法之一。但是由于石墨本身不親水不親油以及無(wú)電荷的性質(zhì)使其不能像層狀的蒙脫土一樣能通過(guò)層間的離子交換反應(yīng)來(lái)實(shí)現(xiàn)單體的插層，這在一程度上限制了石墨與一些物質(zhì)的納米復(fù)合。同時(shí)，也存在著一些問(wèn)題:(l)碳納米管的分散和取向問(wèn)題，碳納米管是否在復(fù)合材料中均勻分散將直接影響復(fù)合材料的性能。 posite。并通過(guò)XRD、SEM、FTIR等方法對(duì)所得Ni/GO復(fù)合體進(jìn)行表征。結(jié)果表明通過(guò)水熱法成功的制備了Ni/GO復(fù)合體。 目 錄摘 要 1Abstract 2前 言 3第一章 緒論 4 引言 4 石墨稀及氧化石墨的結(jié)構(gòu)和表征 4 4 4 氧化石墨的制備方法 5. 1氧化石墨的制備 5. 2氧化石墨的剝離 5 氧化石墨復(fù)合材料的研究現(xiàn)狀 6 本課題的主要內(nèi)容、目的及意義 第二章 氧化石墨烯的制備與表征 7 前言 7 實(shí)驗(yàn)部分 7 8 氧化石墨烯的制備 8 氧化石墨烯的表征 8 結(jié)果與討論 9 SEM分析 10 TEM分析 10 FTIR分析 10 Raman分析 10 XRD分析 10第三章 氧化石墨烯/鎳復(fù)合材料的研究 10 引言 11 實(shí)驗(yàn)部分 11 實(shí)驗(yàn)試劑、材料與儀器 12 氧化石墨烯/鎳復(fù)合材料的制備 12 氧化石墨烯/鎳復(fù)合材料的表征 13 13 SEM分析 14 Raman分析 15 XRD分析 16 16 17 18 19第四章 結(jié)論 21致 謝 26參 考 文 獻(xiàn) 27前言隨著社會(huì)的發(fā)展，人們對(duì)材料的要求越來(lái)越高，這使得材料領(lǐng)域的發(fā)展也日新月異，新興材料受到各國(guó)研究者的注目，所謂“新材料”就是指那些具有傳統(tǒng)材料所不具備的優(yōu)異或特殊性能的一類材料。(2)成本問(wèn)題，目前納米碳管的價(jià)格比黃金貴約10倍，這大大限制了其研究和應(yīng)用。為使石墨片層能夠以納米尺度與其它物質(zhì)復(fù)合，可以通過(guò)兩種方法對(duì)其進(jìn)行改性:一是通過(guò)熱膨脹形成膨脹石墨，以插層復(fù)合方式制備納米復(fù)合材料。當(dāng)時(shí)合成氧化石墨的目的主要是研究石墨的化學(xué)性質(zhì)，石墨層間化合物是近幾年來(lái)新涌出的一種分子水平上的納米復(fù)合材料，至今，利用石墨來(lái)制備石插層納米復(fù)合材料[9，10]已有不少報(bào)道。在石墨烯被發(fā)現(xiàn)前，理論和實(shí)驗(yàn)上都認(rèn)為完美的二維結(jié)構(gòu)無(wú)法在非絕對(duì)零度穩(wěn)定存在，因而石墨烯的問(wèn)世引起全世界的關(guān)注[12]。這些優(yōu)越的性能使得人們朝著制造可靠的納米級(jí)超小型晶體管的方向邁出了重要一步。石墨烯納米帶被認(rèn)為是制各納米電子和自旋電子器件的一種理想的組成材料。圖13 片層氧化石墨烯的示意圖由于氧化石墨烯表面的極性官能團(tuán)作用使一些極性有機(jī)分子和聚合物可以很容易的與氧化石墨烯形成納米復(fù)合材料[35]。目前的研究熱點(diǎn)是希望制備氧化石墨烯不是完全喪失導(dǎo)電子的能力，而還原的氧化石墨烯并不是完全喪失含氧功能基團(tuán)，也就是說(shuō)使氧化石墨烯和還原后的氧化石墨烯既有部分功能基團(tuán)，又保有一定導(dǎo)電能力。目前較為常用的化學(xué)方法主要有以下三種，即Brodie法、staudenmaie法、Hummers法[7]，其中Hummers法反應(yīng)簡(jiǎn)單，反應(yīng)時(shí)間短，氧化程度高，安全性較高，對(duì)環(huán)境的污染較小等特點(diǎn)，因而目前制備氧化石墨普遍使用該方法。其方程式可表示為:CxO(H2O)y EG+CO2+H2O(180200℃)Ramesh等[50]對(duì)氧化石墨懸浮液進(jìn)行超聲分散，所得的分散液靜置數(shù)周仍未出現(xiàn)明顯沉降，且stankovich等采用同樣的方法進(jìn)一步通過(guò)AFM觀測(cè)其剝離的氧化石墨烯已達(dá)到納米級(jí)，證明其已實(shí)現(xiàn)完全剝離。然而，粉粒狀的天然石墨使用很不方便，因此采用各種復(fù)合技術(shù)得到石墨與聚合物材料的復(fù)合材料，不但可以在很大的程度上利用石墨與聚合物材料各自所具有的優(yōu)異的物理化學(xué)性能，而且還可以通過(guò)二者之間的協(xié)同效應(yīng)賦予其新的特性，發(fā)展新的應(yīng)用領(lǐng)域。近幾年，聚合物/氧化石墨納米復(fù)合材料來(lái)發(fā)展較為迅速，其主客體間分子水平的結(jié)合可以大幅度降低界面的應(yīng)力集中，是集有機(jī)和無(wú)機(jī)納米組分于一體的新型功能材料，因而引起了國(guó)內(nèi)外材料研究人員的極大關(guān)注。（3）降溫至80℃，反應(yīng)30分鐘。（15） 上述混合物加熱至35℃，反應(yīng)2小時(shí)。（3）.將超聲完的氧化石墨水浴攪拌，溫度設(shè)置在40℃，反應(yīng)10分鐘加入超聲完的醋酸鎳和F127，待溫度達(dá)到40℃，反應(yīng)30分鐘。)，管電壓40 kV，管電流30 mA，掃描速度8186。第三章 結(jié)果與討論 NiGO復(fù)合材料制備的XRD圖水熱法制備的Ni與GO復(fù)合材料進(jìn)行XRD分析，同種質(zhì)量不同時(shí)間進(jìn)行XRD對(duì)比分析，同樣時(shí)間不同質(zhì)量進(jìn)行XRD對(duì)比分析。處出現(xiàn)三大強(qiáng)峰，分別歸屬于βNi的 (111)、(200)和(220)晶面。藍(lán)線為mNi:mGO=3:1，反應(yīng)時(shí)間為10h。在圖312中，對(duì)三種質(zhì)量比相同，時(shí)間不同的樣品的吸收峰比較發(fā)現(xiàn)，當(dāng)溫度較高時(shí)，吸收峰相對(duì)較強(qiáng)一些。176。紅線為mNi:mGO=3:1，反應(yīng)時(shí)間為2h。處出現(xiàn)的峰為GO晶面，證明復(fù)合產(chǎn)物中有GO存在。176。 Ni與GO原料的質(zhì)量比為2：1時(shí)，反應(yīng)時(shí)間為6h，水熱溫度為180℃時(shí)的SEM (A) (B)圖322 NiGO原料質(zhì)量比為2: 1的SEM 180℃水熱6h圖322鎳與GO質(zhì)量比為2:1的Ni/GO復(fù)合材料（樣品2）的SEM圖。 Ni與GO原料的質(zhì)量比為3：1時(shí)，反應(yīng)時(shí)間為10h，水熱溫度為180℃時(shí)的SEM圖326 NiGO原料質(zhì)量比為3: 1的SEM180℃水熱10h圖326鎳與GO質(zhì)量比為3:1的Ni/GO復(fù)合材料（樣品6）的SEM圖，隨著反應(yīng)時(shí)間的增加，在GO表面和層間均大量的分布著大小不等的鎳納米片。首先將Ni與GO質(zhì)量比為2:1水熱時(shí)間分別為2h、6h、10h制備的復(fù)合材料的紅外進(jìn)行了對(duì)比。從圖中可以看出3433cm1為OH振動(dòng)吸收，1631 cm1為水的變形振動(dòng)吸收峰，1343 cm1為CH3的CH伸縮振動(dòng)吸收峰，1082 cm1為COC的振動(dòng)吸收峰，530 cm1為磺酸基的吸收峰黑線，紅線，藍(lán)線相比較發(fā)現(xiàn)，當(dāng)鎳與GO原料比例增加到4:1后，紅外譜圖上的吸收峰強(qiáng)度都有所降低，通過(guò)對(duì)比發(fā)現(xiàn)，這應(yīng)該是由于加入的鹽的質(zhì)量增加，負(fù)載在氧化石墨上的鎳量增加，使鎳和氧化石墨之間的相互作用力增強(qiáng)產(chǎn)生的，但基本上沒有發(fā)生均發(fā)生波數(shù)位移。圖中紅線為2h樣品、藍(lán)線為6h樣品、粉線為10h樣品相比較發(fā)現(xiàn)，當(dāng)鎳與GO原料反應(yīng)時(shí)間增加后，紅外譜圖上的吸收峰強(qiáng)度都有所降低，這應(yīng)該是由于時(shí)間增長(zhǎng)負(fù)載在氧化石墨上的氫氧化鎳量增加，使氫氧化鎳和氧化石墨之間的相互作用力增強(qiáng)產(chǎn)生的，但基本上沒有發(fā)生均發(fā)生波數(shù)位移。通過(guò)SEM分析得出，原料的質(zhì)量之比為2：1其反應(yīng)溫度為2h時(shí)形貌最好。 Ni與GO原料的質(zhì)量比為3：1時(shí)，反應(yīng)時(shí)間為2h，水熱溫度為180℃時(shí)的SEM 圖324 NiGO原料質(zhì)量比為3: 1的SEM180℃水熱2h圖324鎳與GO質(zhì)量比為3:1的Ni/GO復(fù)合材料（樣品4）的SEM圖，圖34(A)為樣品橫截面，圖34(B)為樣品縱截面，從圖中可以看出鹽的比例有所增加，鎳均勻的覆蓋在氧化石墨上。 NiGO復(fù)合材料制備的SEM圖我們對(duì)復(fù)合材料進(jìn)行進(jìn)行SEM分析，不同比例樣品的SEM分析，不同時(shí)間樣品的SEM分析，總共9個(gè)樣品，通過(guò)比較得出最好的形貌 Ni與GO原料的質(zhì)量比為2：1時(shí)，反應(yīng)時(shí)間為2h，水熱溫度為180℃時(shí)的SEM (A) （B）圖3