【正文】 由圖可知由于燒結(jié)助劑的添加，SiC 在 1000℃即可實(shí)現(xiàn)燒結(jié) ,陶瓷致密度達(dá) 95%。由計(jì)算結(jié)果可知，隨著燒結(jié)助劑含量的增加可以知道陶瓷的晶粒在增大。 圖 42 燒結(jié)時(shí)間對(duì)致密度、密度的影響 添加燒結(jié)助劑對(duì)陶瓷燒結(jié)性能的影響 添加燒結(jié)助劑會(huì)影響陶瓷的性能，但現(xiàn)今使用的 SiC 基本上都添加了燒結(jié)助劑以降低陶瓷燒結(jié)溫度。由圖可知隨著燒結(jié)時(shí)間的增加陶瓷的致密度由 20min 的 ％ 提高到 35min 的 96％以上，提升效果明顯。同時(shí)，燒結(jié)溫度不同還可能影響燒結(jié)樣品的微觀組織，進(jìn)而影響樣品的性能。研究了燒結(jié)工藝 (溫度、壓力 )對(duì)陶瓷密度影響情況。 物相分析 粉末和樣品中的物相分析用 X 射線衍射（ D/MAX2550V， Rigaku Tokyo， Japan）進(jìn)行測(cè)定。然后放在鼓風(fēng)干燥箱烘干 2 小時(shí)以上，放于干燥器中冷卻 1 小時(shí)后，測(cè)其在空氣中的干重 G1。具體燒結(jié) 制度見(jiàn)圖 32。對(duì)這種加熱源材料的選擇主要考慮其穩(wěn)定性方面，不能在加熱過(guò)程中發(fā)生電阻突變或者出現(xiàn)電阻連續(xù)緩慢變化的情況。但在高壓高溫下，葉臘石會(huì)發(fā)生相變， 5GPa、 900℃左右（高壓腔體內(nèi)側(cè)葉蠟石所處的條件）分解出二氧化硅的高壓相柯石英，而且這個(gè)條件下葉蠟石的相變是緩慢連續(xù)的。仍然采用熱電偶進(jìn)行溫度的測(cè)量，然后記錄下各溫度點(diǎn)相對(duì)應(yīng)的功率值，然后對(duì)這些溫度點(diǎn)數(shù)值和功率點(diǎn)數(shù)值進(jìn)行二次多項(xiàng)式擬合，基本可以得出二者之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系，如圖 27所示。我們?cè)?5GPa 壓力合成實(shí)驗(yàn)所用的油壓是 60MPa，油壓相對(duì)的控制精度高于 %。一般高壓合成實(shí)驗(yàn)時(shí)都是在高壓高溫狀態(tài)下完成的。因此，使用物態(tài)方程的間接測(cè)量法也不適用于六 面頂壓機(jī)。溫度的調(diào)整是通過(guò)功率的控制來(lái)實(shí) 現(xiàn)的，將加熱功率與樣品內(nèi)部溫度進(jìn)行測(cè)定，得出對(duì)應(yīng)的關(guān)系，根據(jù)這一對(duì)應(yīng)關(guān)系進(jìn)行溫度的設(shè)定。 圖 21 國(guó)產(chǎn)六面頂壓機(jī)頂錘示意圖 圖 22 國(guó)產(chǎn)六面頂壓機(jī)頂錘導(dǎo)角示意圖 SiC 陶瓷的高壓燒結(jié)工藝及性能材料專(zhuān)業(yè)本科畢業(yè)論文 河 15 壓力和溫度控制系統(tǒng) 壓力控制系統(tǒng) 高壓燒結(jié)需要一個(gè)壓力值較高且相對(duì)穩(wěn)定的壓力環(huán)境，這就需要壓機(jī)不僅升壓性能好，而且保壓能力也得好。鉸鏈梁采用合金鋼材料，經(jīng)過(guò)粗、精兩道加工鑄造工序，SiC 陶瓷的高壓燒結(jié)工藝及性能材料專(zhuān)業(yè)本科畢業(yè)論文 河 14 具有良好的同心度和垂直度。要想獲得性能較為優(yōu)異的陶瓷材料，必須使材料燒結(jié)體足夠致密、氣孔率超低（甚至為 0）、晶粒大小適宜且均勻、晶界薄而干凈，而且要控制好致密化和晶粒長(zhǎng)大這兩個(gè)相互競(jìng)爭(zhēng)的過(guò)程。以期獲得一種新的相對(duì)低溫的 SiC 陶瓷材料的制備技術(shù)，為SiC 應(yīng)用于高溫、高放射性等各極端環(huán)境提供技術(shù)支撐，拓展 SiC 的應(yīng)用范圍。 2020年 ，西安交通大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院先進(jìn)陶瓷研究所戴培赟在楊建鋒教授指導(dǎo)下用物 理氣相傳輸法成功制備出多晶致密碳化硅陶瓷材料，首次在不需添加燒結(jié)助劑的條件下獲得了接近理論密度的純碳化硅塊體陶瓷材料。 SiC 陶瓷的高壓燒結(jié)工藝及性能材料專(zhuān)業(yè)本科畢業(yè)論文 河 11 碳化硅陶瓷的應(yīng)用 碳化硅 陶瓷不僅具有優(yōu)良的常溫 力學(xué)性能 ，如高的 抗彎強(qiáng)度 、優(yōu)良的抗氧化性 、良好的 耐腐蝕性 、高的抗磨損以及低的 摩擦系數(shù) ，而且 高溫力學(xué)性能 (強(qiáng)度 、 抗蠕變性 等 )是已知 陶瓷材料 中最佳的。由于 SiC的高溫穩(wěn)定性，很難對(duì)其進(jìn) 行燒結(jié)， SiC的常壓燒結(jié)一般需要添加燒結(jié)添加劑對(duì)其燒結(jié)。經(jīng)過(guò)多年研究與發(fā)展 SiSiC燒結(jié)體在很多方面獲得運(yùn)用，國(guó)內(nèi)外對(duì)其研究的也比較深入。由于氣體相里只有極少量的 SiC分子，所以這里并不是指簡(jiǎn)單的汽化（或稱(chēng)作升華）。 SiC的反應(yīng)燒結(jié)技術(shù)是 20世紀(jì) 50年代開(kāi)始研究的課題， SiC硬度大、熔 點(diǎn)高，用一般方法難以燒結(jié)成型，故采用反應(yīng)燒結(jié)是一個(gè)很好的方法 ,此法己經(jīng)在工業(yè)中獲得應(yīng)用。 激光誘導(dǎo)氣相法是用激光法合成高純超細(xì)粉末最先由麻省理工學(xué)院SiC 陶瓷的高壓燒結(jié)工藝及性能材料專(zhuān)業(yè)本科畢業(yè)論文 河 8 倡導(dǎo) ,以激光為快速加熱熱源 ,使氣相反應(yīng)物分子內(nèi)部快速地吸收和傳遞能量 ,在瞬時(shí)完成氣相反應(yīng)的成核、長(zhǎng)大。但缺點(diǎn)是要求原料純度高、加熱 溫度低、反應(yīng)器內(nèi)溫度梯度小、產(chǎn)品粒度大易團(tuán)聚和燒結(jié) ,產(chǎn)率也不高。有機(jī)聚合物的高溫分解是制備碳化硅的有效技術(shù) : 一類(lèi)是加熱凝膠聚硅氧烷 ,發(fā)生分解反應(yīng)放出小單體 ,最終形成 SiO2 和 C, 再由碳還原反應(yīng)制得 SiC 粉。溶膠 凝膠法制備 SiC 微粉的核心是通過(guò)溶膠 凝膠反應(yīng)過(guò)程，形成 Si 和 C 在分子水平上均勻分布的混合物或聚合物固體，升溫過(guò)程中，首先形成 SiO2和 C的均勻混合物，然后在 1400~1600℃ 溫度下發(fā)生碳熱還原反應(yīng)生成 SiC。此法尚需解決的問(wèn)題是如何嚴(yán)密控制燃燒過(guò)程以獲得高性能的產(chǎn)品。隨著微波與固體中 的化學(xué)物質(zhì)有效而特殊的耦合作用被弄清楚，微波加熱合成粉末體技術(shù)也日趨成熟。 近年來(lái)，隨著粉體工程學(xué)的發(fā)展，新型高效的粉粹設(shè)備如沖擊式粉粹機(jī)、氣流磨等不斷得以研制與應(yīng)用，而且傳統(tǒng)的研磨技術(shù)也得到了很大的改進(jìn)：如通過(guò)調(diào)整工藝參數(shù)選擇球磨轉(zhuǎn)速、選擇適宜的料球比、對(duì)高能機(jī)械球磨過(guò)程中的氣氛加以控制和引入外部磁場(chǎng)等方法，可以大大提高研磨的效率。 彈性模量 /GPa 192 βSiC 177。K)。 碳化硅的簡(jiǎn)介 碳化硅的結(jié)構(gòu)及性能 碳化硅 主要有兩種結(jié)晶形態(tài)： βSiC 和 αSiC。因此，在一定程度上限制了 SiC 性能的發(fā)揮。 關(guān)鍵詞： SiC 陶瓷 高溫高壓技術(shù) 燒結(jié)性能 物相分析（ XRD 譜 ) SiC 陶瓷的高壓燒結(jié)工藝及性能材料專(zhuān)業(yè)本科畢業(yè)論文 河 II ABSTRACT SiC ceramics is a good material with high temperature strength, oxidation resistance, wear resistance, thermal expansion coefficient, high hardness, thermal shock and chemical resistance and other excellent properties, therefore, has been widely used in many fields. However, SiC is a covalent bond strong pound, the selfdiffusion coefficient is extremely small, the sinterability is poor. SiC sintered in the conventional powder metallurgy process conditions, without the inclusion of suitable additives, pure SiC densification is difficult. Using ultrahigh pressure sintering method can lower the temperature, the shorter the time, the low sintering additives added amount obtained by a highdensity and highperformance ceramic. In this paper, based on six sides highpressure jacking machine of SiC ceramics high pressure sintering, high pressure sintering process and the performance of SiC ceramics has carried on the preliminary research, and has carried on the theoretical analysis, to explore the relationship between its microstructure and properties. Through the relative density of SiC ceramic pound phase spectrum and XRD analysis, found that high pressure sintering SiC ceramic material with excellent performance, mainly reflected in the performance of thermal conductivity and toughness in, has the good application prospect. Compared with normal pressure, high pressure sintering can effectively reduce metal sintering time and sintering the ceramic system, promote densification, and thus achieve the purpose of improving performance. Cubic high pressure sintering technology is a fast and efficient sintering technology, greatly reducing the sintering temperature and shorten the sintering time, and SiC 陶瓷的高壓燒結(jié)工藝及性能材料專(zhuān)業(yè)本科畢業(yè)論文 河 III close to the theoretical density of the posite ceramic materials can be prepared. Using high pressure sintering process can be obtained by sintering without sintering aids added high density SiC ceramics (density of 92% to 100%). Sintering properties of ceramics have a significant impact, the experimental results show that: Al2O3 sintered SiC is effective sintering aids, in the low dosage (about 2wt%) to achieve a fully dense sintered ceramic. The sintering process is similar with added the sintering aids Ceramics pure SiC sintered similar, but the density of the ceramic is generally higher. Keywords: SiC ceramics, high temperature and high pressure technology, sintering properties, phase analysis (XRD spectra) SiC 陶瓷的高壓燒結(jié)工藝及性能材料專(zhuān)業(yè)本科畢業(yè)論文 河 i 目錄 1 緒論 ..............................................................................................................1 引言 ......................................................................................................1 的簡(jiǎn)介 ............................................................................................2 的結(jié)構(gòu)及性能 .....................................................................2 SiC 粉體的制備方法 ................................................................2 燒結(jié)方法 ........................................................................................8 反應(yīng)燒結(jié) ............................................................................