【正文】
由圖可知由于燒結助劑的添加,SiC 在 1000℃即可實現(xiàn)燒結 ,陶瓷致密度達 95%。由計算結果可知,隨著燒結助劑含量的增加可以知道陶瓷的晶粒在增大。 圖 42 燒結時間對致密度、密度的影響 添加燒結助劑對陶瓷燒結性能的影響 添加燒結助劑會影響陶瓷的性能,但現(xiàn)今使用的 SiC 基本上都添加了燒結助劑以降低陶瓷燒結溫度。由圖可知隨著燒結時間的增加陶瓷的致密度由 20min 的 % 提高到 35min 的 96%以上,提升效果明顯。同時,燒結溫度不同還可能影響燒結樣品的微觀組織,進而影響樣品的性能。研究了燒結工藝 (溫度、壓力 )對陶瓷密度影響情況。 物相分析 粉末和樣品中的物相分析用 X 射線衍射( D/MAX2550V, Rigaku Tokyo, Japan)進行測定。然后放在鼓風干燥箱烘干 2 小時以上,放于干燥器中冷卻 1 小時后,測其在空氣中的干重 G1。具體燒結 制度見圖 32。對這種加熱源材料的選擇主要考慮其穩(wěn)定性方面,不能在加熱過程中發(fā)生電阻突變或者出現(xiàn)電阻連續(xù)緩慢變化的情況。但在高壓高溫下,葉臘石會發(fā)生相變, 5GPa、 900℃左右(高壓腔體內(nèi)側(cè)葉蠟石所處的條件)分解出二氧化硅的高壓相柯石英,而且這個條件下葉蠟石的相變是緩慢連續(xù)的。仍然采用熱電偶進行溫度的測量,然后記錄下各溫度點相對應的功率值,然后對這些溫度點數(shù)值和功率點數(shù)值進行二次多項式擬合,基本可以得出二者之間的對應關系,如圖 27所示。我們在 5GPa 壓力合成實驗所用的油壓是 60MPa,油壓相對的控制精度高于 %。一般高壓合成實驗時都是在高壓高溫狀態(tài)下完成的。因此,使用物態(tài)方程的間接測量法也不適用于六 面頂壓機。溫度的調(diào)整是通過功率的控制來實 現(xiàn)的,將加熱功率與樣品內(nèi)部溫度進行測定,得出對應的關系,根據(jù)這一對應關系進行溫度的設定。 圖 21 國產(chǎn)六面頂壓機頂錘示意圖 圖 22 國產(chǎn)六面頂壓機頂錘導角示意圖 SiC 陶瓷的高壓燒結工藝及性能材料專業(yè)本科畢業(yè)論文 河 15 壓力和溫度控制系統(tǒng) 壓力控制系統(tǒng) 高壓燒結需要一個壓力值較高且相對穩(wěn)定的壓力環(huán)境,這就需要壓機不僅升壓性能好,而且保壓能力也得好。鉸鏈梁采用合金鋼材料,經(jīng)過粗、精兩道加工鑄造工序,SiC 陶瓷的高壓燒結工藝及性能材料專業(yè)本科畢業(yè)論文 河 14 具有良好的同心度和垂直度。要想獲得性能較為優(yōu)異的陶瓷材料,必須使材料燒結體足夠致密、氣孔率超低(甚至為 0)、晶粒大小適宜且均勻、晶界薄而干凈,而且要控制好致密化和晶粒長大這兩個相互競爭的過程。以期獲得一種新的相對低溫的 SiC 陶瓷材料的制備技術,為SiC 應用于高溫、高放射性等各極端環(huán)境提供技術支撐,拓展 SiC 的應用范圍。 2020年 ,西安交通大學材料科學與工程學院先進陶瓷研究所戴培赟在楊建鋒教授指導下用物 理氣相傳輸法成功制備出多晶致密碳化硅陶瓷材料,首次在不需添加燒結助劑的條件下獲得了接近理論密度的純碳化硅塊體陶瓷材料。 SiC 陶瓷的高壓燒結工藝及性能材料專業(yè)本科畢業(yè)論文 河 11 碳化硅陶瓷的應用 碳化硅 陶瓷不僅具有優(yōu)良的常溫 力學性能 ,如高的 抗彎強度 、優(yōu)良的抗氧化性 、良好的 耐腐蝕性 、高的抗磨損以及低的 摩擦系數(shù) ,而且 高溫力學性能 (強度 、 抗蠕變性 等 )是已知 陶瓷材料 中最佳的。由于 SiC的高溫穩(wěn)定性,很難對其進 行燒結, SiC的常壓燒結一般需要添加燒結添加劑對其燒結。經(jīng)過多年研究與發(fā)展 SiSiC燒結體在很多方面獲得運用,國內(nèi)外對其研究的也比較深入。由于氣體相里只有極少量的 SiC分子,所以這里并不是指簡單的汽化(或稱作升華)。 SiC的反應燒結技術是 20世紀 50年代開始研究的課題, SiC硬度大、熔 點高,用一般方法難以燒結成型,故采用反應燒結是一個很好的方法 ,此法己經(jīng)在工業(yè)中獲得應用。 激光誘導氣相法是用激光法合成高純超細粉末最先由麻省理工學院SiC 陶瓷的高壓燒結工藝及性能材料專業(yè)本科畢業(yè)論文 河 8 倡導 ,以激光為快速加熱熱源 ,使氣相反應物分子內(nèi)部快速地吸收和傳遞能量 ,在瞬時完成氣相反應的成核、長大。但缺點是要求原料純度高、加熱 溫度低、反應器內(nèi)溫度梯度小、產(chǎn)品粒度大易團聚和燒結 ,產(chǎn)率也不高。有機聚合物的高溫分解是制備碳化硅的有效技術 : 一類是加熱凝膠聚硅氧烷 ,發(fā)生分解反應放出小單體 ,最終形成 SiO2 和 C, 再由碳還原反應制得 SiC 粉。溶膠 凝膠法制備 SiC 微粉的核心是通過溶膠 凝膠反應過程,形成 Si 和 C 在分子水平上均勻分布的混合物或聚合物固體,升溫過程中,首先形成 SiO2和 C的均勻混合物,然后在 1400~1600℃ 溫度下發(fā)生碳熱還原反應生成 SiC。此法尚需解決的問題是如何嚴密控制燃燒過程以獲得高性能的產(chǎn)品。隨著微波與固體中 的化學物質(zhì)有效而特殊的耦合作用被弄清楚,微波加熱合成粉末體技術也日趨成熟。 近年來,隨著粉體工程學的發(fā)展,新型高效的粉粹設備如沖擊式粉粹機、氣流磨等不斷得以研制與應用,而且傳統(tǒng)的研磨技術也得到了很大的改進:如通過調(diào)整工藝參數(shù)選擇球磨轉(zhuǎn)速、選擇適宜的料球比、對高能機械球磨過程中的氣氛加以控制和引入外部磁場等方法,可以大大提高研磨的效率。 彈性模量 /GPa 192 βSiC 177。K)。 碳化硅的簡介 碳化硅的結構及性能 碳化硅 主要有兩種結晶形態(tài): βSiC 和 αSiC。因此,在一定程度上限制了 SiC 性能的發(fā)揮。 關鍵詞: SiC 陶瓷 高溫高壓技術 燒結性能 物相分析( XRD 譜 ) SiC 陶瓷的高壓燒結工藝及性能材料專業(yè)本科畢業(yè)論文 河 II ABSTRACT SiC ceramics is a good material with high temperature strength, oxidation resistance, wear resistance, thermal expansion coefficient, high hardness, thermal shock and chemical resistance and other excellent properties, therefore, has been widely used in many fields. However, SiC is a covalent bond strong pound, the selfdiffusion coefficient is extremely small, the sinterability is poor. SiC sintered in the conventional powder metallurgy process conditions, without the inclusion of suitable additives, pure SiC densification is difficult. Using ultrahigh pressure sintering method can lower the temperature, the shorter the time, the low sintering additives added amount obtained by a highdensity and highperformance ceramic. In this paper, based on six sides highpressure jacking machine of SiC ceramics high pressure sintering, high pressure sintering process and the performance of SiC ceramics has carried on the preliminary research, and has carried on the theoretical analysis, to explore the relationship between its microstructure and properties. Through the relative density of SiC ceramic pound phase spectrum and XRD analysis, found that high pressure sintering SiC ceramic material with excellent performance, mainly reflected in the performance of thermal conductivity and toughness in, has the good application prospect. Compared with normal pressure, high pressure sintering can effectively reduce metal sintering time and sintering the ceramic system, promote densification, and thus achieve the purpose of improving performance. Cubic high pressure sintering technology is a fast and efficient sintering technology, greatly reducing the sintering temperature and shorten the sintering time, and SiC 陶瓷的高壓燒結工藝及性能材料專業(yè)本科畢業(yè)論文 河 III close to the theoretical density of the posite ceramic materials can be prepared. Using high pressure sintering process can be obtained by sintering without sintering aids added high density SiC ceramics (density of 92% to 100%). Sintering properties of ceramics have a significant impact, the experimental results show that: Al2O3 sintered SiC is effective sintering aids, in the low dosage (about 2wt%) to achieve a fully dense sintered ceramic. The sintering process is similar with added the sintering aids Ceramics pure SiC sintered similar, but the density of the ceramic is generally higher. Keywords: SiC ceramics, high temperature and high pressure technology, sintering properties, phase analysis (XRD spectra) SiC 陶瓷的高壓燒結工藝及性能材料專業(yè)本科畢業(yè)論文 河 i 目錄 1 緒論 ..............................................................................................................1 引言 ......................................................................................................1 的簡介 ............................................................................................2 的結構及性能 .....................................................................2 SiC 粉體的制備方法 ................................................................2 燒結方法 ........................................................................................8 反應燒結 ............................................................................