執(zhí)業(yè)中藥師中藥化學總論-免費閱讀
【正文】 取代基位移： 改變某個 13C核的周圍環(huán)境，如引入某個取代基，則該 13C的信號可能發(fā)生特定的位移。 （四）核磁共振譜 （ 1HNMR） 提供信息： 化學位移（ δ ）、積分面積、裂 分情況（重峰數(shù)及偶合常數(shù) J）。 不飽和度的計算： 不飽和度（ index of unsaturation，以 u表示） Ⅰ 為一價原子（如 H、 D、 X）的數(shù)目； Ⅲ 為三價原子（如 N、 P等）的數(shù)目； Ⅳ 為四價原子（如 C、 S）的數(shù)目。 （ 5）其他方法：質(zhì)譜、核磁共振等。 例子交換樹脂法分離物質(zhì)的模型 （ 2）用于相同電荷離子的分離：依據(jù)酸性或堿性的強弱不同分離 例： 堿性強弱： Ⅲ ＞ Ⅱ ＞ Ⅰ —— 弱酸性樹脂吸附強弱： Ⅲ ＞ Ⅱ ＞ Ⅰ （六）根據(jù)物質(zhì)的沸點進行分離 分餾法： 利用中藥中各成分沸點的差別進行分離的方法。 透析法：根據(jù)溶液中分子的大小和形態(tài)，在微米（ μm ）數(shù)量級下選擇性過濾的技術(shù)。 一般方法如下： ① 用適量水洗，洗下單糖、鞣質(zhì)、低聚糖、多糖等極性物質(zhì)，用薄層色譜檢識，防止極性大的皂苷被洗下； ②7O% 乙醇洗，洗脫液中主要為皂苷，但也含有酚性物質(zhì)、糖類及少量黃酮，實驗證明 30%乙醇不會洗下大量的黃酮類化合物； ③3% ～ 5%堿溶液洗，可洗下黃酮、有機酸、酚性物質(zhì)和氨基酸； ④10% 酸溶液洗，可洗下生物堿、氨基酸； ⑤ 丙酮洗 ，可洗下中性親脂性成分 注：研究表明，對吸附量真正起作用的是體積比表面積，即每毫升濕樹脂所具有的比表面積。 性質(zhì)：一般為白色球形顆粒狀，通常分為非極性和極性兩類， 對酸、堿均穩(wěn)定 。 固定相 移動相 氫鍵： 氫原子與電負性的原子 X共價結(jié)合時，共用的電子 對強烈地偏向 X的一邊，使氫原子帶有部分正電荷，能再與另一個電負性高而半徑較小的原子 Y結(jié)合，形成的 X— H┅Y 型的鍵。 分離堿性物質(zhì)： 選用氧化鋁（顯弱堿性），洗脫溶劑加入適量氨、吡啶、二乙胺，防止拖尾。 規(guī)格：通常為 100目左右。 （ 3）化合物極性與介電常數(shù) 化合物極性大體可依據(jù)介電常數(shù)（ ε ）的大小判斷， ε 越大，極性越強 。 活性炭因為是非極性吸附劑 ，故與硅膠、氧化鋁相反，特點為： （ 1）對非極性物質(zhì)具有較強的親和能力， 在水中對溶質(zhì)表現(xiàn)出強的吸附能力。有選擇性，吸附牢固，部分不可逆。 固定相：可用石蠟油。 堿性越強， Ka越小， pKa值越大。） 另：醇 /醚法、醇 /丙酮法。 （ 4）高效液相色譜法（ HPLC）： 純的化合物顯示 單 一的譜峰 。 結(jié)晶與重結(jié)晶操作 結(jié)晶用溶劑的選擇： ① 不與被結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學反應； ② 對被結(jié)晶成分熱時溶解度大、冷時溶解度??； ③ 對雜質(zhì)或冷熱時都溶解（留在母液中），或冷熱時都不溶解（過濾除去）； ④ 溶劑沸點較低，易揮發(fā)除去； ⑤ 無毒或毒性較小，便于操作。 （ 1） C02超臨界流體萃取的特點： ① 簡便、高效、無有機溶劑殘留； ② 安全，無污染； ③ 因萃取溫度低，適用于對熱不穩(wěn)定物質(zhì)的提??； ④ 萃取介質(zhì)的溶解特性容易改變，在一定溫度下只需改變其壓力； ⑤ 還可加入夾帶劑，改變萃取介質(zhì)的極性來提取極性物質(zhì)； ⑥ 適于極性較大和分子量較大物質(zhì)的萃?。? ⑦ 萃 取介質(zhì)可循環(huán)利用，成本低； ⑧ 可與其他色譜技術(shù)聯(lián)用及 IR、 MS聯(lián)用，可高效快速地分析中藥及其制劑中的有效成分。 超聲波 是一種強烈機械振動波，它是指傳播的振動頻率在彈性介質(zhì)中高達 20kHz的一種機械波。 定義：使用 易揮發(fā)的溶劑加熱回流或連續(xù)回流 提取中藥成分的方法 . 優(yōu)點：效率較高。 ③ 對親脂性成分提取不完全。 補充：溶劑的選擇。 ，在掌握基本共同點的情況下，分類記憶特殊點。 中藥化學是專業(yè)基礎(chǔ)課，中藥化學的研究，在中醫(yī)藥現(xiàn)代化和中藥產(chǎn)業(yè)化中發(fā)揮著極其關(guān)鍵的作用。 （注：本內(nèi)容為第四節(jié)中藥化學在中藥質(zhì)量控制中的意義） （ 1）闡明中藥的藥效物質(zhì)基礎(chǔ)，探索中藥防治疾病的原理 （ 2）闡明中藥發(fā)放配伍的原理 （ 3）改進中藥制劑劑型、提高臨床療效 （ 4）控制中藥及其制劑的質(zhì)量 （ 5）提供中藥炮制的現(xiàn)代科學依據(jù) （ 6）開發(fā)新藥、擴大藥源 （ 7）結(jié)構(gòu)修飾、合成新藥 主要考試內(nèi)容： ，特別是一些較為先進且應用較廣的方法。 ，并以《藥典》作為基本學習指導。 1）常見溶劑類型 石油醚＜四氯化碳＜苯＜二氯甲烷＜氯仿＜乙醚＜乙酸乙酯＜正丁醇＜丙酮＜甲醇（乙醇）＜水。 定義：在常溫或溫熱（ 60～ 80℃ ）條件下用適當?shù)娜軇┙n藥材，以溶出其中的有效成分的 方法。 缺點： ① 對熱不穩(wěn)定成分不宜使用； ② 溶劑消耗量大、操作麻煩； ③ 耗時長。 提取原理：超聲波可產(chǎn)生高速、強烈的空化效和攪拌作用，能破壞藥材的細胞，使提取溶劑滲透到藥材的細胞中，從而加速藥材中有效成分溶解于溶媒中，提高有效成分的提取率。 （ 2）局限性 ① 對脂溶性成分溶解能力強，而對水溶性成分溶解能力弱 —— 適用成分為脂溶性成分； ② 設(shè)備造價高，成本高； ③ 更換產(chǎn)品時設(shè)備清洗困難。 常用的重結(jié)晶溶劑：水、冰醋酸、 甲醇、乙醇、丙酮 、乙醚、三氯甲烷、苯、四氯化碳、石油醚和二硫化碳等。 （ 5）其他方法： 質(zhì)譜、核磁共振等。（可使皂苷沉淀析出，而脂溶性的樹脂等雜質(zhì)留在母液中） （不同）進行分離 對酸性、堿性或兩性有機化合物來說，加入酸、堿以調(diào)節(jié)溶液的 pH，改變分子的存在狀態(tài)，從而改變?nèi)芙舛葘崿F(xiàn)分離。 通常酚類化合物的 pKa值一般為 ～ ，羧酸類化合物的 pKa值約為 5 若使該酸性物質(zhì) 完全解離 ，即使 HA均轉(zhuǎn)變?yōu)?A，則 pH ≌ pKa+2 若使該酸性物質(zhì) 完全游離 ，即使 A均轉(zhuǎn)變?yōu)?HA，則 pH ≌ pKa 2 （游離型極性小，易溶于小極性的有機溶劑；解離型極性大，易溶于水或親水性有機溶劑） ① 若 pH﹤ 3（酸性條件） 酸性物質(zhì)游離態(tài)（ HA），極性小 堿性物質(zhì)則呈離狀態(tài)（ BH+），極性大 ② 若 pH﹥ 12（堿性條件） 酸性物質(zhì)解離形式（ A），
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