【正文】 面積定量。n) 色譜柱：HP1石英毛細(xì)管柱，氮磷檢測(cè)器，流動(dòng)相：氮?dú)狻錃夂涂諝狻?不分流進(jìn)樣：進(jìn)樣量1uL。)分析,擬除蟲(chóng)菊酯〔pyrethroids)是一類(lèi)(yī l232。,第二十六頁(yè)，共一百零二頁(yè)。 提取溶劑多用丙酮。,第二十七頁(yè)，共一百零二頁(yè)。 將有機(jī)氯和擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥同時(shí)測(cè)定，在一般情況下，有機(jī)氯如BHC、DDT出峰在前，而擬除蟲(chóng)菊酯出峰在后。 吸取5ml提取液于具塞離心管中，參加20ml2％硫酸鈉溶液，用正己烷萃取兩次。)裝入0.5cm高的無(wú)水硫酸鈉、1g硅膠和1cm高的無(wú)水硫酸鈉。,2. 色譜條件(ti225。i)農(nóng)藥殘留量測(cè)定方法,目前國(guó)際上通常是使用一個(gè)(yī ɡ232。,水果(shuǐguǒ)、蔬菜和牛奶中農(nóng)藥殘留的氣質(zhì)聯(lián)機(jī)分析 1.提取 取50g切碎的樣品〔或牛奶〕于搗碎器中，參加100ml乙腈－乙醇〔95：5〕混合液，搗碎5min。在固相萃取柱中加2cm無(wú)水硫酸鈉，用5ml甲苯淋洗。參加約10ml丙酮再濃縮至2ml。 柱壓：10psi〔1psi＝6894.76Pa〕 分流閥：初始條件，翻開(kāi)；0.45min，關(guān)閉；2min，翻開(kāi)；流比：100 進(jìn)樣量：5ul GC條件 初始溫度55℃，保持2min，以10℃/min升至230℃，保持10min，以20℃/min升至275℃，保持19min。 獸藥的檢測(cè)方法包括：篩查，檢測(cè)和確認(rèn)。 如果樣品中確實(shí)存在違規(guī)的藥物殘留，就需要使用其它的分析方法來(lái)確認(rèn)：薄層色譜法、GC、HPLC、GC/MS和HPLC/MS。)分析,β沖動(dòng)劑，在化學(xué)上屬苯乙醇胺，為兒茶酚胺、腎上腺素和去甲腎上腺素的化學(xué)類(lèi)似物。 某些合成的β沖動(dòng)劑，當(dāng)以高劑量飼養(yǎng)動(dòng)物時(shí)，會(huì)導(dǎo)致?tīng)I(yíng)養(yǎng)物質(zhì)從脂肪組織向肌肉組織的轉(zhuǎn)移，使畜禽瘦肉增加。i)很多，有飼料、尿、血漿、內(nèi)臟〔肝、腎〕、肌肉、毛發(fā)、視網(wǎng)膜等。,第三十六頁(yè)，共一百零二頁(yè)。 酶解、酸解的條件選擇：酶的品種、酶解的酶用量、酶解時(shí)間,第三十七頁(yè)，共一百零二頁(yè)。h233?，F(xiàn)在已有商品化的可重復(fù)使用的IAC柱。另外(l236。,2. 檢測(cè)(jiǎn c232。 采用TMS作衍生化試劑、EI電離方式電離某些β興奮劑的碎片如下： 克倫特羅：86，262，243，333，277，187 沙丁胺醇：86，369，350，440，384，294 特布他林：86，356，336，426，370，280,第四十頁(yè)，共一百零二頁(yè)。ch233。,化學(xué)名為“2「〔叔丁氨基〕甲基」－4氨基3，5二氯苯甲醇鹽酸鹽〞，是一種(yī zhǒnɡ)從天然兒茶酚胺衍生合成的化合物；也稱(chēng)羥甲叔丁腎上腺素, 是一種(yī zhǒnɡ)強(qiáng)效興奮劑。)脂肪合成，從而促進(jìn)動(dòng)物生長(zhǎng)，增加瘦肉率。,作用(zu242。,第四十四頁(yè)，共一百零二頁(yè)。)慢，所以屠宰后上市的豬肉中瘦肉精殘留量很大。,瘦肉精的危害(wēih224。ng)會(huì)產(chǎn)生耐受性，對(duì)支氣管擴(kuò)張作用減弱及持續(xù)時(shí)間縮短。,易引起急性中毒：表現(xiàn)為心悸，面頸、四肢肌肉顫抖，頭暈、乏力。,1998年5月，香港因內(nèi)地供港豬肉內(nèi)臟含β興奮劑而發(fā)生(fāshēng)中毒事件，事后在寧波供港豬場(chǎng)和基地牧場(chǎng)查出β興奮劑等違禁藥品4000多公斤。u)而中毒，其中51人出現(xiàn)嚴(yán)重的中毒現(xiàn)象。)案例二,第四十八頁(yè)，共一百零二頁(yè)。ow249。n)，還沒(méi)有建立宰前監(jiān)測(cè)體系和準(zhǔn)確迅速方便精確的檢測(cè)方法，從而使不法分子有機(jī)可乘。 pǔ)檢測(cè)技術(shù),免疫(miǎny236。,無(wú)公害豬肉感官(gǎnguān)指標(biāo),第五十四頁(yè)，共一百零二頁(yè)。)技術(shù),第五十六頁(yè)，共一百零二頁(yè)。ng)樣品中克倫特羅殘留測(cè)定。)化學(xué)法,根據(jù)CLB的化學(xué)結(jié)構(gòu)，CLB可顯芳香第一胺類(lèi)的鑒別反響，也可以顯氯化物的鑒別反響。,第五十八頁(yè)，共一百零二頁(yè)。 免疫反響具有很高的選擇性和靈敏性，因此，免疫分析技術(shù)無(wú)論作為獸藥殘留分析的檢測(cè)手段還是樣本凈化方法都能使分析過(guò)程特別是前處理步驟大大簡(jiǎn)化。,放射免疫分析法具有特異性強(qiáng)，靈敏度高，準(zhǔn)確、快速，操作簡(jiǎn)便，易于標(biāo)準(zhǔn)化等優(yōu)點(diǎn)；目前國(guó)外已有很多RIA試劑盒投放市場(chǎng)，這些試劑盒可檢測(cè)一種或多種β興奮劑。其檢測(cè)限10ng/ml。,熒光(y237。ng)的測(cè)試結(jié)果。)分析技術(shù)(GICA),第六十三頁(yè)，共一百零二頁(yè)。 常用的抗生素〔或臨床抗生素〕主要(zhǔy224。i),第六十六頁(yè)，共一百零二頁(yè)。由于(y243。,第六十七頁(yè)，共一百零二頁(yè)。,第六十八頁(yè)，共一百零二頁(yè)。ngsh232。 不良反響： 1.局部刺激病癥如注射部位疼痛、硬結(jié)較常發(fā)生； 2.過(guò)敏反響，特別是過(guò)敏性休克。,各國(guó)對(duì)食品中，特別是在牛奶中，對(duì)β內(nèi)酰胺類(lèi)抗生素都制定了比較嚴(yán)格的最大殘留量。,第七十一頁(yè)，共一百零二頁(yè)。參加正己烷混勻后離心，將水相轉(zhuǎn)移至Bakerbond C18 SPE柱，分別用2％氯化鈉、水吝惜，50mM磷酸緩沖液與乙腈〔1：1〕混合液洗脫。,第七十三頁(yè)，共一百零二頁(yè)。jūn)肽鏈的增長(zhǎng)和蛋白質(zhì)的合成，并可引起細(xì)菌(x236。,第七十五頁(yè)，共一百零二頁(yè)。,在前處理過(guò)程中，也可采用氨基鍵合的固相萃取柱方式提取、凈化樣品，用HPLC后接AlCl3溶液進(jìn)行柱后衍生化，經(jīng)熒光檢測(cè)。,第七十七頁(yè)，共一百零二頁(yè)。 接觸CAP可導(dǎo)致一些個(gè)體產(chǎn)生變態(tài)過(guò)敏性反響，產(chǎn)生皮疹、發(fā)燒，并有可能腸出血。,7.2.2.3 氯霉素〔CAP),第七十八頁(yè)，共一百零二頁(yè)。 日本規(guī)定所有最終為人類(lèi)所使用的動(dòng)物源性食品中氯霉素殘留量必須為零。也有其它方法，如加水均質(zhì)后，經(jīng)Extralut柱，用二氯甲烷洗脫提??；或在樣品中先參加β－葡糖苷酸酶，于37℃下酶解90min再用乙酸乙酯提取。較多用的是硅膠柱和C18小柱，也有用離子交換樹(shù)脂XAD2和活性炭；硅膠柱和凝膠柱〔Sephadex G25)。 HPLC法：色譜柱常用C18和C8柱，流動(dòng)相通常用甲醇－水、0.01M乙酸鈉緩沖液〔pH4.3〕－乙腈，UV檢測(cè)器。,第八十一頁(yè)，共一百零二頁(yè)。 ELISA法：國(guó)外已有商品試劑盒供給，檢測(cè)限低，特異性高。),生物毒素〔Biotoxin)是一大類(lèi)生物活性物質(zhì)的總稱(chēng)，包括動(dòng)物毒素、植物毒素和微生物毒素。 j237。,第八十四頁(yè)，共一百零二頁(yè)。 黃曲霉毒素最常見(jiàn)于花生及花生制品，玉米、棉子和一些堅(jiān)果類(lèi)食品中，主要有黃曲霉毒素B1，B2，G1及G2等10多種。 黃曲霉毒素作用機(jī)理是影響細(xì)胞膜，抑制RNA合成并干擾某些酶的感應(yīng)方式。 1993年WHO的癌癥研究機(jī)構(gòu)將其劃定為1類(lèi)致癌物。 s249。 TLC法靈敏度和重現(xiàn)性較差；ELISA重現(xiàn)性差，易受樣品基質(zhì)干擾；HPLC法靈敏度和準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性好，因此已成為黃曲霉毒素分析的主要手段。nx237。,樣品提取與凈化 樣品參加氯化鈉和甲醇－水〔7：3〕，均質(zhì)2min，過(guò)濾。,7.3.2 海洋(hǎiy225。xiē)毒素常被稱(chēng)作貝毒或魚(yú)毒。,麻痹性貝毒 麻痹性貝毒是分布(fēnb249。 腹瀉性貝毒 腹瀉性貝毒毒素主要來(lái)自甲藻中的鰭藻屬和原甲藻屬。y236。 表現(xiàn)出神經(jīng)中毒的病癥。)性貝毒檢測(cè) 腹瀉性貝毒的分析主要采用熒光化合物ADAM標(biāo)記－反相高效液相色譜分析的方法。,第九十三頁(yè)，共一百零二頁(yè)。由于PSP本身生色基團(tuán)很弱，不易被檢測(cè)，因此檢測(cè)前須氧化修飾，將PSP分子的環(huán)結(jié)構(gòu)氧化成熒光生色基團(tuán)。nɡ xī)法〔TLC〕和HPLC。,第九十五頁(yè)，共一百零二頁(yè)。,第九十六頁(yè)，共一百零二頁(yè)。 補(bǔ)液、利尿，可給予葡萄糖、維生素Ｃ、輔酶Ａ、ＡＴＰ等，促進(jìn)毒素的排泄。 河豚毒素中毒目前無(wú)特殊解毒劑，但由于毒素存在體內(nèi)解毒和排泄很快，如果發(fā)病后８小時(shí)未死亡，多能恢復(fù)，因此，一旦發(fā)現(xiàn)中毒，應(yīng)盡快給予各種排毒和對(duì)癥處理的措施，讓病人度過(guò)危急期。,HPLCMS測(cè)定河豚魚(yú)中河豚魚(yú)毒素 1.前處理 將河豚魚(yú)肉或皮中的河豚魚(yú)毒素用乙醇－乙酸－水〔75：1：14〕提取，過(guò)濾后，提取液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮，用離子交換樹(shù)脂凈化，用10％乙酸溶液(r243。洗脫液經(jīng)濃縮后用水定容后供HPLCMS測(cè)定。ng) HPLC－MS條件： 色譜柱：Shimpack CLCODS柱 流動(dòng)相：0.06M七氟丁酸－0.001M乙酸銨〔pH5.0〕 流速：0.5mL/min 樣品不經(jīng)柱前衍生 加速電壓：20kV,第一百零一頁(yè)，共一百零二頁(yè)。采用TMS作衍生化試劑、EI電離方式(fāngsh236。金標(biāo)免疫分析技術(shù)采用膠體金標(biāo)記，實(shí)質(zhì)上是蛋白質(zhì)等高分子被吸附到膠體金顆粒外表的包被