【正文】 8 第 二 章 實驗部分 實驗試劑 表 實驗試劑 試劑名稱 含量 規(guī)格 生產(chǎn)廠家 甲基丙烯酸甲酯 % 分析純 天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所 二甲氨基乙醇 % 分析純 浙江嘉興化學(xué)試劑廠 對苯二酚 ≥% 分析純 天津市天力化學(xué)試劑有限公司 碳酸鉀 ≥% 分析純 洛陽市化學(xué)試劑廠 表 試劑分子量及化學(xué)式 試劑名稱 化學(xué)式 分子量 甲基丙烯酸甲酯 C5H8O2 二甲氨基乙醇 C4H11NO 對苯二酚 C6H6O2 碳酸鉀 K2CO3 實驗 儀器 表 實驗儀器 實驗儀器 型號 生產(chǎn)廠家 增力電動攪拌器 調(diào)溫恒溫電熱套 循環(huán)水多用真空 泵 紅外光譜儀 電子天平 玻璃儀器氣流烘干器 JJ1 HDM1000 SHB3 Spectrum R1 CP214 HZ系列 金壇市杰瑞爾電器有限公司 常州國華電器有限公司 鄭州杜甫儀器廠 美國 Perkin Eimer公司 奧豪斯儀器 (上海 )有限公司 河南智誠科技發(fā)展有限公司 實驗步驟 在帶有溫度計、冷凝管和分餾柱的 150mL 三頸瓶中，加入定量的 DMEA、過量的MMA、適量的阻聚劑對苯二酚和催化劑碳酸鉀，加熱 ，升溫至 87℃ 開始回流，維持 ，升溫至 90℃ ，然后以約 1℃ /15 min 的 速率升溫并控制分餾柱頂部溫度于 55℃ 65℃ ，共沸 9 物以一定回流比蒸出反應(yīng)體系，但加熱溫度最高不超過 110℃ 。設(shè)計的因素水平表見表 ，正交實驗方案見表 。m ) 紅外光譜波長范圍約為 ~ 1000181。若以波長或波數(shù)為橫坐標(biāo)，以百分吸收率或透光度為縱坐標(biāo)，把這譜帶記錄下來，就得到了該樣品的紅外吸收光譜圖，也有稱紅外振 轉(zhuǎn)光譜圖。 紅外光譜圖的縱坐標(biāo)為透過率，橫坐標(biāo)為波長 λ(μm)或波數(shù) (cm1) 紅外光譜儀基本工作原理 用一定頻率的紅外線聚焦照射被分析的試樣，如果分子中某個基團的振動頻率與照射紅外線相同就會產(chǎn)生共振，這個基團就吸收一定頻率的紅外線，把分子吸收的紅外線的情況用儀器記錄下來，便能得到全面反映試樣成份特征的光譜，從而推測化合物的類型和結(jié)構(gòu)。 峰強：紅外吸收峰的強度取決于分子振動時偶極矩的變化，振動時分子偶極矩的變化越小，譜帶強度也就越弱。 同時測定在相同制樣條件下的已知組成的純化合物，待測化合物的紅外光譜與該純化合物的紅外光譜相 對照，兩者光譜完全一致，則待測化合物是該已知化合物。 主要應(yīng)用 一般的紅外光譜是指 (對應(yīng)波數(shù) 4000200 cm1)之間的中紅外光譜，這是研 究有機化合物最常用的光譜區(qū)域。 13 第 三 章 結(jié)果與分析 IR 譜圖分析 通過對 甲基丙烯酸二 甲氨基乙酯 進行 分 析，得到 其 IR 譜圖 如圖所示。 實驗結(jié)果分析 催化劑用量對 DMEAMA 的影響 考察了 m(K2CO3)： m(MMA)對合成 DMEAMA反應(yīng)的影響，實驗結(jié)果見圖 。 原料配比對 DMAEMA 的影響 考察了， n(MMA)： n(DMEA)對合成 DMAEMA 反應(yīng)的影響，實驗結(jié)果見圖 和圖 。因此，選擇，n(MMA)： n(DMEA)= 較適宜。在該條件下， DMAEMA 的選擇性可達(dá) %，收率可達(dá) %。 18 參考文獻 [1]王小燕 ,朱健 ,周弟等 .甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的可逆加成斷裂鏈轉(zhuǎn)移自由基聚合及其嵌段共聚物的合成 [J].石油化工 ,20xx,34(6):536～ 539 [2]智敏 ,陰文輝 ,付海峰等 .甲基丙烯酸二甲胺基乙酯一甲基丙烯酸甲酯乳液共聚合 [J].石油化工 ,20xx,32(12):1042～ 1 045 [3]趙 信義 ,謝賀明 .甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的合成與應(yīng)用化學(xué)與粘合 [J],1992,(1):29～ 31 [4]卓 仁禧 ,王路 .甲基丙烯酸二甲氨基乙酯合成方法改進 [J].化學(xué)試劑 ,1999,21(6):373 [5]曹澤環(huán) ,談明傳 ,孫巖等 .甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的合成 [J].精細(xì)石油化工 ,1994,(6):27～ 29 [6]吳殿義 ,丁偉 ,劉永建等 .鈦酸四丁 酸 催化合成甲基丙烯酸二甲氨基乙酯 [J].大慶石油學(xué)院學(xué)報 ,20xx,27(2):34～ 36 [7]張典鵬 ,蔣平平 ,李琪等 .酯交換法合成丙烯酸二甲氨基乙 酯 [J].江南大學(xué)學(xué)報 (自然科學(xué)版 ),20xx [8]馬占鏢 .甲基丙烯酸樹脂及其應(yīng)用 [M].北京 :化學(xué)工業(yè)出版社 ,～ 332 [9]呂恩雄 .甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的開發(fā)應(yīng)用 [J].廣州化工 ,1992,20(2):36～ 39,4(4):434～ 437 [10]劉祥臣 ,王波 ,楊東輝等 .二乙基氨基甲基丙烯酸乙酯的研制 [J].化學(xué)世界 ,20xx,43(1):138～ 139 [11]梁廣 ,劉偉平 ,普紹平等 .乙酰丙酮鈀的合成及其結(jié)構(gòu)表征 [J].貴金屬 ,20xx,25(4):12～ 16 [12]王葆仁 .有機 合成反應(yīng) (下冊 )[M].北京 :科學(xué)出版社 ,～ 788 [13]卓仁禧 ,王路 .甲基丙烯酸二甲氨基乙酯合成方法的改進 [J].化學(xué)試劑 ,1999,21(6): 373 [14]劉祥臣 ,王波 ,楊東輝等 .二乙基氨基甲基丙烯酸乙酯的研制 [J].化學(xué)世界 ,20xx, 43(1):138～ 139 [15]羅婭君 .多功能高活性有機絮凝劑的綠色合成及應(yīng)用 [D]:學(xué)位論文 .四川師范大學(xué)圖書館 :20xx [16]肖錦 ,杞永亮 .我國絮凝劑發(fā)展的現(xiàn)狀與對策 [J].現(xiàn)代化工 ,1997,17(12):6～ 9 [17] Yocum R H,et al. Funct ional monomers[M] . New York: Marcel Dekker Inc. 1974: 389. [18] 魏文德 . 有機化工原料大全 ( 第二卷 ) [M] . 北京 : 化學(xué)工業(yè)出版社 , 1989: 320. [19] 馮大春 , 魯紅 , 尹家貴 . N, N 二甲氨基丙烯酸乙酯的制備 [J]. 合成化學(xué) , 20xx, 9 ( 4) : 362. [20]BASF A GTransesterification Process and Catalysts for the Production of Methacrylate Esters[J]. Ger offen,DE [21]Jochen H,Raiph E,Olivier H,et al. Method for preparing aminoalkyl methacryiates[P].WO:098 264,20xx1227. [22]Koizumi,Atsushi,Murata of methacrylic acid esters with high purity[P].JP:261 19 509,20xx0919. [23]Kuba T,van LoosdrechT M T,Heijnen J of cyclic oxygen exposure on the activity of denitrifying phophorus removal bacteria[J].Water Sci Tech,1996,34(1/2):3340. [24]KUBA bephosphatation by activated sludge under denitrification conditions:pH Influence and cccurrence of denitrifying dephosphatation in a fullscale wastewater treatment plant[J] Water Sci Tech,1997,36(12):7582. [25]Yoo rogen removal from synt hetic wastewater by simultaneous nitrification and denitrification (SND)via nit rite in an in term it tentiyaerated reactor[J].Wat Res,1999,33(1):145154. [26]Thandrup B,Dalsgaard of N2 through anaerobic ammonium oxidation[J].Applied and Environ Microbiol,20xx,68(3):13121318. [27] Kishida N,Kim J,Tsuneda S,et /oxic / anoxic granular sludge process as an effective nutrient removal process utilizing denitrifying polyphosphate accumulating anisms[J].Water Res,20xx,40(12):23032310. [28]呂恩雄 .甲基丙烯酸二甲氨乙酯的開發(fā)應(yīng)用 [J] .化工 商品科技情報 .1991, (4)17:25. [29]汪瑜 .甲基丙烯酸二甲氨乙酯 [J].四川化工 .1989,(1):49. [30]濱木儀人 .二甲氨基丙烯酸乙酯的制備 [P].日本專利 :50142513,19740513. [31] Corpart M and Candall F. Formulation and polymerization of microemulsions containing mixture of cationic and anionic monomers[J]. Colloid Polym Sci. 1993, 271: 1055.