第十三章食品中限量元素的測(cè)定-預(yù)覽頁(yè)
【正文】 法、離子選擇電極法和熒光分 光光度法。以不丟失要測(cè)的成分為原則。 ? 原子吸收分光光度法， 測(cè)痕量元素則用離子交換法分離、提純金屬離子或除去干擾離子。 （一）螯合反應(yīng)與親水性 金屬離子在未成螯合物之前，受水分子極性作用，以水合離子形式存在，為親水性，難溶于有機(jī)溶劑，故不好直接用有機(jī)溶劑萃取。 H— O— H ┄ O 由于 “ O”電負(fù)性強(qiáng)（吸電子云能力）， H 與 O 的電子對(duì)被強(qiáng)烈吸到 “ O”一邊， H外邊幾乎沒(méi)有電子云，與另一分子中 “ O” （帶負(fù)電）產(chǎn)生了靜電吸引，即氫鍵。 ? PDA = α A有 /α A水 濃度很低時(shí) ， 用濃度代替活度 α ? KD = [A]有 / [A]水 2. 分配比 D = C有 / C水 C有 —— 溶質(zhì)在有機(jī)相中聚合、絡(luò)合等 總 濃度 C水 —— 溶質(zhì)在水相中聚合、絡(luò)合、水解的 總 濃度 E： 表示萃取的完全程度 E =（ 被萃取物在有機(jī)相中的總量 / 被萃取物的總量 ） 100% 書(shū)中 350頁(yè)公式推導(dǎo)： E= C有 V有 /（ V水 + D （ 2） pH的影響： pH 越高，有利于萃取，但金屬離子可能發(fā)生水解反應(yīng) 。 ② 根據(jù)螯合物的結(jié)構(gòu) ， 由相似相溶原理來(lái)選： 含烷基螯合物選鹵代烴 （ CCl CHCl3等 ） ， 含芳香基螯合物選芳香烴 （ 苯 、 甲苯等 ） ③ 溶劑的相對(duì)密度與溶液差別要大 、 粘度小 。 ⑴ 控制酸度 控制溶液的 pH值 ⑵ 使用掩蔽劑 例 .KCN 可掩蔽 Zn2+、 Cu2+ 檸檬酸銨可掩蔽 Ca2+、 Mg2+、 AL3+、 Fe3+ EDTA可以掩蔽除 Hg2+、 Au2+ 以 外許多金屬離子 。 雙硫腙鹽的萃取性能 ， 主要決定于水相中的pH值和雙硫腙試劑的濃度 。故應(yīng)置冰箱保存 。反應(yīng)缶涂有鉛的涂層、陶瓷、搪瓷的釉藥。 離地面 1m處空氣鉛濃度是 16倍，兒童受害， 2022年 8月調(diào)查北京、廣州城市兒童鉛高率達(dá) 80%左右。 測(cè)定前要加鹽酸羥胺、氰化鉀、檸檬酸銨來(lái)掩蔽鐵、銅、錫、鎘等離子。 ② 氰化鉀 ， 劇毒 ， 不能用手接觸 ， 必須在溶液調(diào)至堿性再加入 。 ⑤ 測(cè)鉛要用硬質(zhì)玻璃皿 ， 提前用 110% HNO3浸泡 ，再用水沖洗干凈 。 金屬鋅本身無(wú)害。 （ 2）硫代硫酸鈉不能任意增加，因?yàn)樗彩墙j(luò)合物。 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：精稱(chēng)金屬鋅（ %），溶于 HCl中。鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液：用金屬鎘溶于 HCL中加 HNO3+H2O稀釋。 污染嚴(yán)重的日本 、 瑞典 40ug/人 汞對(duì)中樞神經(jīng)損害 ， 汞蒸汽中毒：興奮亢進(jìn) 、 易怒 、 健忘失眠 。 主要儀器： 消化裝置：上帶冷凝管的平底燒瓶 。 （ 1） 硫磺粉 （ 2） 20%FeCl2溶液 （ 3） 礦物油 +含有粉末硫 、 碘的水 → 乳濁液 （ 4） 鹽酸酸化的 10%KMnO4溶液 。 儀器：分光光度計(jì) 490 nm處測(cè)吸光度 注意：天冷時(shí) ， 由于顯色反應(yīng)很慢 ， 標(biāo)準(zhǔn)和樣品分析溶液加入顯色劑后 ， 可在 37℃ 恒溫箱放置 30分鐘 ，再比色 。經(jīng) “ 食物鏈 ” 進(jìn)入人體 。 測(cè)定方法： ： 二苯碳酰二肼（二苯胺基脲、二苯卡巴脲、二苯 偕肼） C6H5NHNH C=O C6H5NHNH 原理：在消化液中加 KMnO4，將鉻氧化成鉻酸，在酸性溶液中，鉻酸變?yōu)橹劂t酸，再遇二苯胺基脲，溶液由黃色變?yōu)樽仙? 4)所用儀器不能用重鉻酸鉀洗液洗滌。靈敏度比火焰原子化法高。 我校內(nèi) 河北省分析測(cè)試研究中心 有美國(guó) PE公司 AAS—— 100型原子吸收分光光度計(jì)，可以測(cè)定 76種元素。應(yīng)用于物質(zhì)中微量和痕量無(wú)機(jī)元素的定量分析。 ? 克服了原子吸收分光光度法的缺點(diǎn) 。 高溫 、強(qiáng)大的紫外線(xiàn) 、 X射線(xiàn)和丙種射線(xiàn)等都能使氣態(tài)物質(zhì)變成等離子態(tài) 。在生成 AsH3過(guò)程中，有 H2S，會(huì)干擾測(cè)定，可用浸泡過(guò)醋酸鉛的棉花來(lái)排除H2S的干擾。 （二）、砷斑法（古蔡氏法） 原理：樣品經(jīng)消化后，以碘化鉀、氯化亞錫將高價(jià)砷還原為三價(jià)砷，然后與鋅粒和酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫生成砷化氫，再與溴化汞試紙生成黃色至橙色的色斑，與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較定量。 (2)銻、磷等都能使溴化汞試紙顯色，鑒別方法是采用氨蒸熏黃色斑，如果失變黑再褪去為砷，不變時(shí)為磷，變黑時(shí)為銻。 二、硒的測(cè)定 硒化氫， H2Se是無(wú)色氣體，具有令人厭惡的臭味。不易揮發(fā)，它的鹽 — 硒酸鹽，很像硫酸鹽。 硒是動(dòng)物生長(zhǎng)中必需的微量元素之一，起調(diào)節(jié)氧化還原反應(yīng)速度，強(qiáng)化某些酶系的活性，調(diào)節(jié) VA 、 C、 E、 K 在體內(nèi)的吸收和消耗。 （二） 3， 3— 二氨基聯(lián)苯胺比色法 最低檢測(cè)量為 1ug硒 。 F是人體需要的微量元素之一 ，對(duì)牙齒有防齲抗蝕作用 ， 微量能促進(jìn)兒童發(fā)育 、預(yù)防老人骨質(zhì)變脆 。 氟離子與鑭 （ Ⅲ ） 、 氟試劑 （ 茜素氨羧絡(luò)合劑 ） 在適宜pH下生成藍(lán)色三元絡(luò)合物 ， 顏色隨氟離子濃度的增大而加深 ， 用或不用含胺類(lèi)有機(jī)溶劑提取 ，與標(biāo)準(zhǔn)系列比
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