第四章原子吸收光譜分析法-預(yù)覽頁
【正文】 吸光度并固定 L， 就可求得 K0， 而 K0與原子蒸氣中原子的濃度成正比 。 167。 3） 輻射光的強(qiáng)度要穩(wěn)定 ， 且背景小 。帶正電荷的惰性氣體離子在電場加速下，以很快的速度轟擊陰極表面，使陰極內(nèi)壁的待測元素的原子濺射出來，在陰極腔內(nèi)形成待測元素的原子蒸氣云。 二 . 原子化器 原子化器是將樣品中的待測組份轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子的裝置 。 b） 霧化室：內(nèi)裝撞擊球和擾流器（ 去除大霧滴并使氣溶膠均勻 ） 。 2） 火焰的類型： 貪燃：燃?xì)廨^少，（燃助比小于化學(xué)計(jì)量，約為 1比 6），燃燒完全，溫度較高 富燃焰：燃?xì)廨^多。 1. 石墨爐原子化器 包括電源 、 保護(hù)系統(tǒng)和石墨管三部分 。 管內(nèi)氣 —— 流經(jīng)石墨管兩端及加樣口 ， 可排出空氣并驅(qū) 除加熱初始階段樣品產(chǎn)生的蒸汽 冷卻水 —— 金屬爐體周圍通水 ，以保護(hù)爐體 。 石墨爐原子化器與火焰原子化器比較有如下優(yōu)點(diǎn)： 1） 原子化效率高 ， 可達(dá)到 90%以上 ， 而后者只有 10%左右 。 2. 化學(xué)原子化（低溫原子化） 包括汞蒸汽原子化和氫化物原子化 。 光譜通帶： W=D S 103 其中： W為光譜通帶 （ 單位 nm） ； D為光柵的倒線色散率 （ 單位 nm/mm1） ；S為狹縫寬度 （ 單位 μm ） 。 0 . 0 0 4 4( / / 1 % )CS g m LA??? 吸 收2）絕對靈敏度 石墨爐原子吸收法采用絕對靈敏度 ，其定義為：能產(chǎn)生 1%吸收或 吸光度時(shí) ， 所對應(yīng)的待測元素的質(zhì)量 （ 以 g /1%吸收為單位 ） ， 也叫特征質(zhì)量 ， 其計(jì)算式為： 式中： S為絕對靈敏度； C為試液中待測元素的濃度 （ g/mL） ； V為試液的體積 mL； A為吸光度 。 167。 1． 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí) ， 應(yīng)盡量選用與試樣組成接近的標(biāo)準(zhǔn)樣品 ， 并用相同的方法處理 。 3． 每次測定前必須用標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查 ， 并保持測定條件的穩(wěn)定 。 作圖的方法 ：取四份以上的體積相同的試液，從第二份開始，分別按比例加入不同量的待測元素，將這些溶液全部稀釋到相同體積，此時(shí)，各溶液中待測元素的濃度分別為： Cx，Cx+Co， Cx+2Co， Cx+3Co等。 1）鄰近線背景校正 用分析線測量原子吸收與背景吸收的總吸光度 ， 因非共振線（ 鄰近線 ） 不產(chǎn)生原子吸收 用它來測量背景吸收的吸光度 。 （三）化學(xué)干擾：化學(xué)干擾是指在溶液中或氣相中由于待測元素與其它組分之間的化學(xué)反應(yīng)而引起的干擾。而生成的化合物又很容易揮發(fā)和原子化，對測定不干擾。 （四）物理干擾： 是指試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)和原子化過程中由于試樣任何物理因素的變化而引起的吸光度下降的效應(yīng)。 （五）電離干擾： 電離干擾是指待測元素的原子電離而引入的干擾。 三 ， 測定條件的選擇： 1．分析線的選擇：一般選用共振線作分析線。對于易電離的元素，宜選用低溫火焰。所以測定時(shí)，應(yīng)調(diào)節(jié)其高度使光束從原子濃度最大
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