第四章原子吸收光譜分析法-文庫吧在線文庫
【正文】 若將吸收系數(shù)對頻率作圖 ，所得曲線為吸收線輪廓 。盡管原子吸收現(xiàn)象早在 18世紀(jì)就被發(fā)現(xiàn)，但一直未用于分析。 所以 ， 吸光度與試液中待測元素的 C也成正比 ， 可簡單的用下式表示： A=KC K包含了所有的常數(shù) 。 當(dāng)在正負(fù)電極上施加適當(dāng)電壓 （ 一般為 200～ 500伏 ） 時 ， 在正負(fù)電極之間便開始放電 ， 這時 ，電子從陰極內(nèi)壁射出 ， 經(jīng)電場加速后向陽極運動 。火焰型的原子化系統(tǒng)我們把它叫做火焰原子化器。但具有還原性 。 原子化過程可分為四個階段 ， 即干燥 、 灰化 、 原子化和凈化 。 2） 氫化物原子化 特點：可將待測物從在一定酸度條件下 ， 將試樣以還原劑（ NaBH4） 還原為元素的氣態(tài)氫化物 ， 并通過 Ar或 N2將其帶入熱的石英管內(nèi)原子化并測定 。 定義為：能給出信號強度等于 3倍噪聲信號強度標(biāo)準(zhǔn)偏差時所對應(yīng)的元素濃度或質(zhì)量。 可放入定量的基體元素 。 注意事項：須線性良好；至少四個點；只消除基體效應(yīng)，不消除分子和背景吸收；斜率小時誤差大。 如：在測定鈣時，加入鍶，它能與磷酸根形成更穩(wěn)定的化合物而使鈣釋放出來。 對于物理干擾，最好的消除方法就是配制與試樣溶液組成相似的標(biāo)準(zhǔn)溶液。 3． 原子化條件： 火焰法主要是選擇適當(dāng)?shù)幕鹧?。但?dāng)存在譜線干擾和背景吸收較大時，則宜選用較小的狹縫寬度。 石墨爐法則應(yīng)選擇合適的干燥、灰化和原子化溫度。消電離劑是一些易電離的元素，它增加了火焰中的自由電子的濃度，可有效地抑制和消除電離干擾。 3．化學(xué)分離：將待測組分和干擾組分分離。 因為共振線（此時為分析線）的總吸光度 AT包括基態(tài)原子的吸收A和背景吸收 AB，即 AT=A+AB 通過測量共振線旁的 “ 鄰近線 ”的吸收 ， 得到 AB 此時得到凈吸收度 A=ATAB 2）連續(xù)光源背景校正（氘燈或氫燈校正法 ） 先用銳線光源測定分析線的原子吸收和背景吸收的總和 。 2. 標(biāo)準(zhǔn)加入法： 取兩份體積相同的試樣溶液，設(shè)為 A和 B，在 B中加入一定量的待測元素，然后分別將 A和 B稀釋到相同體積，再分別測定其吸光度。 一 ． 定量分析方法： （一）標(biāo)準(zhǔn)曲線法：配制一系列不同濃度的待測元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，在選定的條件下分別測定其吸光度，以測得的吸光度 A為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)作圖，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線。 原子吸收光譜法的分析過程： 原子吸收光譜法 . sw f五 ． 原子吸收分光光度計的主要性能參數(shù)： 1． 靈敏度：有相對靈敏度和絕對靈敏度兩種 。 適合于低含量及痕量組分的測定 。用于產(chǎn)生高溫。 2． 原子化過程： MeX 脫水 MeX 蒸發(fā) MeX 分解 （ 溶液 ） （ 固體微粒 ） （ 氣態(tài)分子 ） Me ＋ X (基態(tài)原子 ) 3． 火焰：火焰的作用是將試液中的待測元素原子化 。 陰極發(fā)射出的光譜 ， 主要是陰極元素的光譜 （ 待測元素的光譜 ， 另外還
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