第十二章、波譜分析簡介1211紅外吸收光譜分析infrared-預覽頁
【正文】 ??????kc21)(. . . . . . .. . . . . . . . . .k21)( ?? 波數(shù)或頻率)cm(Ak1 3 0 2N/A kc2 1 139。又稱 彎曲振動或變角振動。 mcmcm????///41 101 ???1142 0 05010 ?? ?? cmcm)(?即 在 1cm的長度內(nèi) ， 波長為 50μm的紅外光波的數(shù)量為 200個 。 r?? ??ΨΞΨΘΨΩ☆ 只有能夠引起偶極矩變化的振動 ， 才能產(chǎn)生共振吸收 。 常用的 IR光源有能斯特燈和硅碳棒兩種 。 優(yōu)點：發(fā)光面積大 ， 堅固耐用 。 IR與 UV的主要區(qū)別： (1)IR譜儀的試樣放在光源與單色器之間 ， 而 UV的試樣放在單色器之后 、 檢測器之前 。 早期的 IR譜儀的棱鏡一般由 NaCl或 KBr等鹽的晶體制成 ，現(xiàn)代的 IR譜儀采用平面衍射光柵 。 如某化合物的 IR譜 ， 在官能團區(qū) 1740cm1 有吸收→ C=O， 在指紋區(qū) 1300cm1~1150cm1范圍內(nèi)有兩個強吸收峰 → C－ O， 根據(jù)官能團區(qū)及指紋區(qū)的這三個相關峰： COR O R 39。 許多國家都編制出版了標準譜圖集 ， 如薩特勒 IR譜圖集 ，匯集有十余萬張純化合物的標準紅外光譜圖 。 例 某未知物分子式為 C8H8O， 其 IR譜如圖所示 ，試推測未知物的分子結構 。 能自旋的原子核有 CP,F,H, 13 6311519 911氫原于核在沒有外加磁場的環(huán)境中 ， 只有一個能級 (稱為簡并能級 )。當電磁波的頻率符合一定的條件時，體系吸收能量，發(fā)生核磁共振躍遷。 屏蔽作用： 核外電子云對外磁場的抵消作用稱為屏蔽作用 。 核磁共振波譜法的應用 通過化學位移 、 質(zhì)子峰的裂分數(shù)目 、 耦合常數(shù)以及積分高度等 NMR參數(shù) ， 鑒定有機化合物結構和構象 ， 還可以應用于定量分析 、 相對分子質(zhì)量的測定以及化學動力學的研究等等 。 主要部件包括：進樣系統(tǒng) 、 電離室 、 質(zhì)量分析器 、 檢測器四個部分 進樣系統(tǒng)的作用是將試樣轉化為氣態(tài) ， 然后送進電離室 。 質(zhì)譜圖與離子峰 在原始質(zhì)譜圖上豐度最大的離子峰稱為基峰 ， 將基峰的豐度規(guī)定為 100%， 其他離子峰的豐度以相對于基峰的百分率來表示 ， 稱為相對豐度 。 ② 同位素離子峰 ?由于同位素的存在 ， 質(zhì)譜圖中就會出現(xiàn)不同質(zhì)量數(shù)的同位素形成的峰 ， 稱為同位素離子峰 。 ④ 重排離子峰 在分子中有兩個或兩個以上的鍵斷裂時 ， 分子內(nèi)原子或原子基團發(fā)生重排 ， 某些原子或基團從分子或離子中的一個位置轉移到另一個位置所生成的離子 ， 稱為重排離子 ， 質(zhì)譜圖上相應的峰稱為重排離子峰 。只要找到分子離子峰 ， 就可以確定化合物的相對分子質(zhì)量 。 (3) 靈敏度高 ， 對于無機物的最高絕對靈敏度可達 104g (4)質(zhì)譜法的分辨率高 ， 能分辨同位素 200Hg和 201Hg， 以及化學性質(zhì)極為相似的不同物質(zhì)
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