第十二章、波譜分析簡介1211紅外吸收光譜分析infrared-預(yù)覽頁
【正文】 ??????kc21)(. . . . . . .. . . . . . . . . .k21)( ?? 波數(shù)或頻率)cm(Ak1 3 0 2N/A kc2 1 139。又稱 彎曲振動或變角振動。 mcmcm????///41 101 ???1142 0 05010 ?? ?? cmcm)(?即 在 1cm的長度內(nèi) ， 波長為 50μm的紅外光波的數(shù)量為 200個 。 r?? ??ΨΞΨΘΨΩ☆ 只有能夠引起偶極矩變化的振動 ， 才能產(chǎn)生共振吸收 。 常用的 IR光源有能斯特?zé)艉凸杼及魞煞N 。 優(yōu)點：發(fā)光面積大 ， 堅固耐用 。 IR與 UV的主要區(qū)別： (1)IR譜儀的試樣放在光源與單色器之間 ， 而 UV的試樣放在單色器之后 、 檢測器之前 。 早期的 IR譜儀的棱鏡一般由 NaCl或 KBr等鹽的晶體制成 ，現(xiàn)代的 IR譜儀采用平面衍射光柵 。 如某化合物的 IR譜 ， 在官能團(tuán)區(qū) 1740cm1 有吸收→ C=O， 在指紋區(qū) 1300cm1~1150cm1范圍內(nèi)有兩個強(qiáng)吸收峰 → C－ O， 根據(jù)官能團(tuán)區(qū)及指紋區(qū)的這三個相關(guān)峰： COR O R 39。 許多國家都編制出版了標(biāo)準(zhǔn)譜圖集 ， 如薩特勒 IR譜圖集 ，匯集有十余萬張純化合物的標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜圖 。 例 某未知物分子式為 C8H8O， 其 IR譜如圖所示 ，試推測未知物的分子結(jié)構(gòu) 。 能自旋的原子核有 CP,F,H, 13 6311519 911氫原于核在沒有外加磁場的環(huán)境中 ， 只有一個能級 (稱為簡并能級 )。當(dāng)電磁波的頻率符合一定的條件時，體系吸收能量，發(fā)生核磁共振躍遷。 屏蔽作用： 核外電子云對外磁場的抵消作用稱為屏蔽作用 。 核磁共振波譜法的應(yīng)用 通過化學(xué)位移 、 質(zhì)子峰的裂分?jǐn)?shù)目 、 耦合常數(shù)以及積分高度等 NMR參數(shù) ， 鑒定有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)和構(gòu)象 ， 還可以應(yīng)用于定量分析 、 相對分子質(zhì)量的測定以及化學(xué)動力學(xué)的研究等等 。 主要部件包括：進(jìn)樣系統(tǒng) 、 電離室 、 質(zhì)量分析器 、 檢測器四個部分 進(jìn)樣系統(tǒng)的作用是將試樣轉(zhuǎn)化為氣態(tài) ， 然后送進(jìn)電離室 。 質(zhì)譜圖與離子峰 在原始質(zhì)譜圖上豐度最大的離子峰稱為基峰 ， 將基峰的豐度規(guī)定為 100%， 其他離子峰的豐度以相對于基峰的百分率來表示 ， 稱為相對豐度 。 ② 同位素離子峰 ?由于同位素的存在 ， 質(zhì)譜圖中就會出現(xiàn)不同質(zhì)量數(shù)的同位素形成的峰 ， 稱為同位素離子峰 。 ④ 重排離子峰 在分子中有兩個或兩個以上的鍵斷裂時 ， 分子內(nèi)原子或原子基團(tuán)發(fā)生重排 ， 某些原子或基團(tuán)從分子或離子中的一個位置轉(zhuǎn)移到另一個位置所生成的離子 ， 稱為重排離子 ， 質(zhì)譜圖上相應(yīng)的峰稱為重排離子峰 。只要找到分子離子峰 ， 就可以確定化合物的相對分子質(zhì)量 。 (3) 靈敏度高 ， 對于無機(jī)物的最高絕對靈敏度可達(dá) 104g (4)質(zhì)譜法的分辨率高 ， 能分辨同位素 200Hg和 201Hg， 以及化學(xué)性質(zhì)極為相似的不同物質(zhì)
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