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第四章原子吸收光譜分析法-免費(fèi)閱讀

2025-08-25 13:33 上一頁面

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【正文】 所以測定時(shí),應(yīng)調(diào)節(jié)其高度使光束從原子濃度最大處通過。 三 , 測定條件的選擇: 1.分析線的選擇:一般選用共振線作分析線。 (四)物理干擾: 是指試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)和原子化過程中由于試樣任何物理因素的變化而引起的吸光度下降的效應(yīng)。 (三)化學(xué)干擾:化學(xué)干擾是指在溶液中或氣相中由于待測元素與其它組分之間的化學(xué)反應(yīng)而引起的干擾。 作圖的方法 :取四份以上的體積相同的試液,從第二份開始,分別按比例加入不同量的待測元素,將這些溶液全部稀釋到相同體積,此時(shí),各溶液中待測元素的濃度分別為: Cx,Cx+Co, Cx+2Co, Cx+3Co等。 1. 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí) , 應(yīng)盡量選用與試樣組成接近的標(biāo)準(zhǔn)樣品 , 并用相同的方法處理 。 0 . 0 0 4 4( / / 1 % )CS g m LA??? 吸 收2)絕對靈敏度 石墨爐原子吸收法采用絕對靈敏度 ,其定義為:能產(chǎn)生 1%吸收或 吸光度時(shí) , 所對應(yīng)的待測元素的質(zhì)量 ( 以 g /1%吸收為單位 ) , 也叫特征質(zhì)量 , 其計(jì)算式為: 式中: S為絕對靈敏度; C為試液中待測元素的濃度 ( g/mL) ; V為試液的體積 mL; A為吸光度 。 2. 化學(xué)原子化(低溫原子化) 包括汞蒸汽原子化和氫化物原子化 。 管內(nèi)氣 —— 流經(jīng)石墨管兩端及加樣口 , 可排出空氣并驅(qū) 除加熱初始階段樣品產(chǎn)生的蒸汽 冷卻水 —— 金屬爐體周圍通水 ,以保護(hù)爐體 。 2) 火焰的類型: 貪燃:燃?xì)廨^少,(燃助比小于化學(xué)計(jì)量,約為 1比 6),燃燒完全,溫度較高 富燃焰:燃?xì)廨^多。 二 . 原子化器 原子化器是將樣品中的待測組份轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子的裝置 。 3) 輻射光的強(qiáng)度要穩(wěn)定 , 且背景小 。 (二)原子吸收的測量: 在使用銳線光源的條件下原子蒸氣的吸光度與峰值吸收有如下關(guān)系: A=lgI0/I= 式中 A為中心頻率處的吸光度; L為原子蒸氣的厚度; 由此式可知 , 只要測定吸光度并固定 L, 就可求得 K0, 而 K0與原子蒸氣中原子的濃度成正比 。 三 . 原子的吸收與原子濃度的關(guān)系: 積分吸收與原子濃度的關(guān)系: 某一頻率的吸收不能代表所有原子的總吸收,因此要準(zhǔn)確測定原子吸收值,必須測定圖中曲線和橫坐標(biāo)軸所包圍的總面積。 167。 其寬度約為 103nm數(shù)量級 。 (一)銳線光源:光源發(fā)射線的中心頻率與吸收線的中心頻率一致,而且發(fā)射線的半寬度比吸收線的半寬度小得多時(shí),則發(fā)射線光源叫做銳線光源。 4— 2 原子吸收分光光度計(jì) 原子分光光度計(jì)由光源 、 原子化系統(tǒng) 、 分光系統(tǒng)及檢測顯示系統(tǒng)四個(gè)部分構(gòu)成 。 蒸氣云中的待測元素的原子再與電子 、 惰性氣體原子 、 離子發(fā)生碰撞而被激發(fā) , 從而發(fā)射出所需頻率的光 。 c) 燃燒器:產(chǎn)生火焰并使試樣蒸發(fā)和原子化的裝置 。 電源: 10~25V, 500A。 2) 絕對靈敏度高 ( 可達(dá)到 1012~1014) , 試樣用量少 。
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