新型醫(yī)藥中間體依地普侖技術(shù)報(bào)告-預(yù)覽頁(yè)
【正文】 制藥企業(yè)占領(lǐng)。采用新的拆分工藝和價(jià)廉的拆分劑，提高拆分收率，突破拆分收率低的技術(shù)瓶頸，降低成本。第二條合成路線：此路線各步反應(yīng)較易操作，原料易得，收率也較高。工藝路線：2．工藝流程圖化合物2制備工藝流程圖：四氫呋喃鎂屑室溫?cái)嚢鑼?duì)溴氟苯溶液對(duì)溴氟苯格氏試劑5氰基苯酞四氫呋喃室溫?cái)嚢杌衔? THF溶液化合物4制備工藝流程圖：四氫呋喃鎂屑回流3二甲氨基丙基氯室溫?cái)嚢?二甲氨基丙基氯格氏試劑室溫?cái)嚢杌衔?四氫呋喃溶液室溫?cái)嚢?. H2O?；衔?的氫溴酸鹽經(jīng)NaOH解鹽，得到化合物3棕黃色油狀物。表1 最佳投料比考察序號(hào)n(5氰基苯酞):n(對(duì)溴氟苯):n（3二甲基氨基丙基氯）化合物3收率/%11:1:17521::18131::18641:：18651：：85 化合物4的合成化合物3與拆分劑在適宜的溶劑中反應(yīng)，得到化合物3與拆分劑形成的鹽，重結(jié)晶3次，然后用飽和碳酸鈉解鹽，萃取，濃縮，得到淡黃色油狀物，化合物4的收率為25%。對(duì)合環(huán)催化劑進(jìn)行了篩選（表3）。結(jié)果顯示，n(化合物4):n(新催化劑)=1:1時(shí)效果最好，催化劑量減少，收率降低，用量增加，效果不明顯。測(cè)定結(jié)果見“質(zhì)量檢測(cè)報(bào)告”。廢渣主要為少量干燥劑無(wú)機(jī)鹽，可回收利用，無(wú)廢渣
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