【正文】 顯的消光十字，且隨著球晶生長位置向內(nèi)部移動，環(huán)間距逐漸增大，(ad) 中可以更明顯的觀察到，例如，(a) 中環(huán)間距為5μm ，而(c) 中環(huán)間距為2μm。一方面，當(dāng)溫度達(dá)到閉環(huán)溫度時(shí)，聚酰胺酸開始環(huán)化反應(yīng)，分子鏈上隨機(jī)生成酰亞胺環(huán)結(jié)構(gòu)；另一方面，聚酰亞胺的結(jié)晶屬于從溶劑中析出結(jié)晶：隨著反應(yīng)程度的增加，分子鏈在溶劑中的溶解度迅速降低，當(dāng)達(dá)到一臨界值時(shí)開始結(jié)晶。研究表明：升溫速率過快或者過慢都不利于薄膜規(guī)整有序結(jié)構(gòu)的形成。TGA和FTIR的研究發(fā)現(xiàn)在酰亞胺化初始階段主要是溶劑的揮發(fā)；在酰亞胺化中期階段，酰亞胺化反應(yīng)和溶劑揮發(fā)兩個(gè)因素哪個(gè)占有主導(dǎo)地位取決于升溫速率；在酰亞胺化后期階段，溶劑基本完全揮發(fā)，主要是酰亞胺化反應(yīng)。酰亞胺化過程和結(jié)晶過程是在溶劑的輔助下進(jìn)行的，溶劑沸點(diǎn)越高，獲得規(guī)整結(jié)構(gòu)的最佳升溫速率越低。聚集態(tài)有序程度越高，薄膜的拉伸強(qiáng)度和模量越高。當(dāng)升溫速率適中時(shí)，酰亞胺化程度較低，酰亞胺化溫度有可能高于或接近Tg，分子鏈容易運(yùn)動，此外，溶劑含量也較高，對分子鏈起到增塑作用，兩個(gè)因素綜合起來有利于分子鏈規(guī)整排列，形成結(jié)晶。2 實(shí)驗(yàn)部分表21主要實(shí)驗(yàn)原料及生產(chǎn)廠家Table Main experimental materials and manufacturers化學(xué)名稱（縮寫） 生產(chǎn)廠家均苯四羧酸二元酐(PMDA) 廊坊格瑞泰化工有限公司4，4‘二氨基二苯醚(ODA) 上海邦成有限公司N甲基吡咯烷酮（NMP） 濮陽邁奇科技有限公司聚丙烯PP 中國石化揚(yáng)子石油化工有限公司馬來酸酐MAH 天津博迪化工有限公司過氧化二異丙苯DCP 市售抗氧劑1010 市售丙酮 天津市申泰化學(xué)試劑有見表22表22主要設(shè)備及其型號、生產(chǎn)廠家Table Main equipment and models, manufacturers儀器設(shè)備 型號 生產(chǎn)廠家精密電動攪拌器 JJ1 蘇州威爾實(shí)驗(yàn)用品有限公司電熱鼓風(fēng)干燥箱 DHG9030A 上海一恒科學(xué)儀器有限公司廣角X射線衍射儀 TD3000 丹東通達(dá)儀器有限公司偏光顯微鏡 XPR500D 上海蔡康光學(xué)儀器有限公司熱失重儀 HCT1 北京恒久科學(xué)儀器廠紅外光譜測試儀 Tensor 27 天津市科器高新技術(shù)公司雙螺桿擠出機(jī) TSSJ25/31Ⅱ 化工部晨光研究所塑料切粒機(jī) PQ50 化工部晨光塑料機(jī)械研究所塑料注塑機(jī) CJ80M2 震德塑料機(jī)械廠有限公司萬能制樣機(jī) ZHYW 承德市試驗(yàn)機(jī)廠拉力試驗(yàn)機(jī) LJ500 廣州試驗(yàn)儀器廠沖擊試驗(yàn)機(jī) XJV22 承德市試驗(yàn)機(jī)廠熱變形維卡測定儀 XWB300 河北承德試驗(yàn)機(jī)廠微機(jī)差熱天平 HCT1 北京恒久科學(xué)儀器廠掃描電鏡 KYKYEM3800 北京中科科儀技術(shù)發(fā)展有限公司 制備聚酰胺酸溶液合成聚酰胺酸的反應(yīng)方程式為：Figure Reaction equation of synthesis of polyamide acid若想得到高分子量的聚酰胺酸分子，二元胺和二元酐的摩爾比應(yīng)為1:1，但考慮到二元酐的水解，以保證酐稍微過量。烏氏粘度計(jì)測分子量步驟（1） 待水浴缸加熱至30177。重復(fù)（2）（3）（4）步驟，得出各配比流動時(shí)間(T)。　 —相對粘度，溶液粘度對溶劑粘度的相對值。取適量PAA溶液用同等體積的NMP稀釋后加入三口燒瓶，攪拌10min后通入氮?dú)馀疟M裝置中的空氣，打開冷凝回流裝置和加熱煲，升溫至180176。（1）、擠出工藝擠出工藝參數(shù)如下：段數(shù) 1 2 4 6 7 機(jī)頭溫度/℃ 150 168 180 185 190 185 擠出工藝參數(shù)Table Extrusion process parameters轉(zhuǎn)速：45r/min加料轉(zhuǎn)速：15r/min（2）、注塑注塑工藝參數(shù)如下： 加料段 熔融段 塑化段 噴嘴壓力/MPa 50 50 50 40溫度/℃ 197 208 189 — 注塑工藝參數(shù) 冷卻時(shí)間：15S射膠時(shí)間：2Sa) 分子量的確定名稱添加量（phr）實(shí)際質(zhì)量（g）PPPI或PAADCPMAH抗氧劑1010100400 配方設(shè)計(jì)確定一系列的試驗(yàn)配方，：組分配比（phr）實(shí)際質(zhì)量（g）分子量（g/mol）PP11121321222331323334100：0100：100：100：100：100：100：100：100：100：100：400：0400：400：400：400：400：400：400：400：400：400： —— 低 中 高 低 中 高 中 中 中中 配方（1）偏光顯微鏡觀察復(fù)合薄膜聚集態(tài)結(jié)構(gòu)將制備好的PP/PI復(fù)合材料壓片制樣置于偏光顯微鏡下觀察其聚集態(tài)結(jié)構(gòu)，目鏡和物鏡放大倍數(shù)為1040倍和1025倍。＜2θ＜45176。試樣要求：試樣中部必須帶有45176。結(jié)果計(jì)算：ak =AK /b (J/m)試中ak—沖擊強(qiáng)度（J/M）AK—試樣破壞所消耗的能量（J）b—試樣厚度（mm）拉伸強(qiáng)度試驗(yàn)把注塑出的啞鈴型試件，測出厚度，然后在萬能材料試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行拉伸試驗(yàn)，拉伸速率為50mm/s，并記下拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長率和彈性模量。測 試 標(biāo) 準(zhǔn) ：ASTM D1525, ISO 306, GB/T 1633 3 結(jié)果與討論圖31是PP：PI：MAH：DCP=100：：：。1——純PP 2——PP/低分子量PI 3——PP/中分子量PI 4——PP/高分子量PI5——PP/低分子量PAA 6——PP/中分子量PAA 7——PP/高分子量PAA組分1組2組3組 4組 5組 6組 7組沖擊強(qiáng)度（KJ/m2）拉伸強(qiáng)度（MPa）斷裂伸長率（﹪彈性模量（MPa） Mechanical properties of virgin PP and PP/PAA/PI posite material of different molecular weight從表31中看出，復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度明顯要高于純PP，且沖擊強(qiáng)度隨著分子量的增大而增加，而添加PI粉末的比相對應(yīng)的添加相同配比同分子量PAA溶液的沖擊強(qiáng)度高。 圖中1組為純PP的力學(xué)性能，24組為PP/PI復(fù)合材料的力學(xué)性能，57添加PAA溶液的復(fù)合材料的力學(xué)性能。綜合上述眾多配方的力學(xué)性能，得出添加粉末的比添加溶液的改性效果要好，且粉末改性中在相同配比的條件下中分子的改性效果最優(yōu)。 PI粉末不同添加量復(fù)合材料的機(jī)械性能 The mechanical properties of posite material by different ratio of PI powder（WAXD）圖譜 。衍射峰位置略向右偏移，層間距有所減小，不利于聚酰亞胺分子在聚丙烯中的分散，反而會影響復(fù)合材料的性能。而高分子量的聚酰胺酸主要發(fā)生了環(huán)化反應(yīng)，從而大大的影響了結(jié)晶，但鋒位置向左偏移，根據(jù)上述公式，層間距有所增大，卻有利于聚酰亞胺分子的分散。隨著PI分子量的增加，球晶越來越少，且聚酰亞胺開始出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象，會形成粒徑較大的球晶，造成晶粒大小不均，致使材料的力學(xué)性能下降。 （a）純PP （b）100： （c）100： （d）100：（e）100： 不同PI添加量條件下的掃描電鏡圖片F(xiàn)igure electron microscopy images of PP/PI under different ratio上圖為不同PI添加量時(shí)，各復(fù)合材料做完拉伸試驗(yàn)后斷面的掃描電鏡圖片。隨著添加量的增大，晶穴明顯減小，到配比為100：，看不到明顯晶穴，即可以認(rèn)為脫落的晶體顆粒較少，即結(jié)晶不完全，因此其拉伸強(qiáng)度，彈性模量較低，而斷裂伸長率較高。說明聚酰亞胺的耐高溫特點(diǎn)對PP的起到了改性作用。通過改變聚酰亞胺的分子量和添加量，經(jīng)過擠出、注塑工藝，從而得到不同聚集態(tài)結(jié)構(gòu)和性能的聚丙烯/聚酰亞胺復(fù)合材料，討論不同的分子量和添加量對其結(jié)構(gòu)與性能的影響。 聚酰亞胺薄膜的聚集態(tài)結(jié)構(gòu)和性能分子量和添加量的影響，分子量過高聚酰亞胺開始出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象，會形成粒徑較大的球晶，造成晶粒大小不均，致使材料的力學(xué)性能下降。Lee，JL翟老師淵博的知識和敏捷的思維能力對我的影響很大，對我以后等工作和學(xué)習(xí)是一種激勵(lì)，在這里我將表示對翟老師最誠摯的謝意！本論文還得到了本組同學(xué)的幫助，通過互相交流和溝通，我們很輕松的就解決掉了實(shí)驗(yàn)中遇到的一些困難，少走了很多