同濟(jì)大學(xué)材料研究方法材料研究方法課后習(xí)題答案-預(yù)覽頁(yè)
【正文】 制備過(guò)程前后和使用過(guò)程中的物質(zhì)變化規(guī)律，也就是在此基礎(chǔ)上探明材料的組成(結(jié)構(gòu))、合成(工藝過(guò)程)、性能和效能及其之間的相互關(guān)系，或者說(shuō)找出經(jīng)一定工藝流程獲得的材料的組成(結(jié)構(gòu))對(duì)于材料性能與用途的影響規(guī)律，以達(dá)到對(duì)材料優(yōu)化設(shè)計(jì)的目的，從而將經(jīng)驗(yàn)性工藝逐步納入材料科學(xué)與工程的軌道. 研究對(duì)象和相應(yīng)方法見(jiàn)書(shū)第三頁(yè)表格。材料的結(jié)構(gòu)層次有：微觀結(jié)構(gòu)、亞微觀結(jié)構(gòu)、顯微結(jié)構(gòu)、宏觀結(jié)構(gòu)。研究材料必須以正確的研究方法為前提。由于粉末法在晶體學(xué)研究中應(yīng)用最廣泛，而且實(shí)驗(yàn)方法及樣品的制備簡(jiǎn)單，所以，在科學(xué)研究和實(shí)際生產(chǎn)中的應(yīng)用不可缺少；而勞厄法和轉(zhuǎn)晶法主要應(yīng)用于單晶體的研究，特別是在晶體結(jié)構(gòu)的分析中必不可少，在某種場(chǎng)合下是無(wú)法替代的。A，式中：λ是照明束波長(zhǎng)；α是透鏡孔徑半角； n是物方介質(zhì)折射率；nA值小于1。所以 d0≈1/2λ 。為了確保透射電鏡的分辨本領(lǐng)，物鏡的孔徑半角必須很小，即采用小孔徑角成像。習(xí)慣上稱(chēng)它為最小截面圓。 電子顯微鏡的工作原理什什么？掃描電鏡各有哪些優(yōu)點(diǎn)？答：工作原理：由三極電子槍發(fā)射出來(lái)的電子束，在加速電壓作用下，經(jīng)過(guò)電子透鏡聚焦后，在樣品表面按順序逐行進(jìn)行掃描，激發(fā)樣品產(chǎn)生各種物理信號(hào)，如二次電子、背散射電子、吸收電子、X射線(xiàn)、俄歇電子等。因此，樣品上電子束的位置與顯像管熒光屏上電子束的位置是一一對(duì)應(yīng)的。109A。2)分析速度快，可在2～3分鐘內(nèi)完成元素定性全分析。6)分辨本領(lǐng)比較低，只有150eV(波譜儀可達(dá)10eV)。掃描電鏡是通過(guò)電子束轟擊樣品表面激發(fā)產(chǎn)生的物理信號(hào)成像的，電子束不用穿過(guò)樣品。并不是所有分辨率高的電鏡都能進(jìn)行結(jié)構(gòu)像的分析。X射線(xiàn)衍射儀的工作原理：布拉格方程：2dSinθ=λ1與X射線(xiàn)衍射相比，（尤其透射電鏡中的）電子衍射的特點(diǎn)是什么？答：（1）.透射電鏡常用雙聚光鏡照明系統(tǒng)，束斑直徑為1~2μm，經(jīng)過(guò)雙聚光鏡的照明束相干性較好。1選區(qū)電子衍射和選區(qū)成像的工作原理是什么，這兩種工作方式有什么應(yīng)用意義？答：“選區(qū)電子衍射” 指在物鏡像平面上放置一個(gè)光闌(選區(qū)光闌)限定產(chǎn)生衍射花樣的樣品區(qū)域，從而分析該微區(qū)范圍內(nèi)樣品的晶體結(jié)構(gòu)特性。 當(dāng)調(diào)節(jié)中間鏡的激磁電流，使電鏡轉(zhuǎn)變?yōu)檠苌浞绞讲僮鲿r(shí)，中間鏡物平面與物鏡背焦面相重合。答：差熱分析是在程序控制溫度下測(cè)定物質(zhì)和參比物之間的溫度差和溫度關(guān)系的一種技術(shù)。國(guó)際熱分析協(xié)會(huì)ICTA對(duì)大量的式樣測(cè)定結(jié)果表明，外延起始溫度與其他實(shí)驗(yàn)測(cè)得的反應(yīng)起始溫度最為接近，因此用外延始點(diǎn)作為DTA曲線(xiàn)的反應(yīng)起始溫度。闡述DSC技術(shù)的原理和特點(diǎn)答：DSC技術(shù)是在程序控制溫度下，測(cè)量輸入到試樣和參比物的能量差隨溫度或時(shí)間變化的一種技術(shù)。DSC技術(shù)的特點(diǎn)：由于試樣用量少，試樣內(nèi)的溫度梯度較小且氣體的擴(kuò)散阻力下降，對(duì)于功率補(bǔ)償型DSC有熱阻影響小的特點(diǎn)。3） 用求積儀，讀數(shù)誤差為4％。其特點(diǎn)是定量性強(qiáng)，能準(zhǔn)確地測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率。但一般地說(shuō)升溫速率并不影響失重量。5） 坩堝形式：坩堝的結(jié)構(gòu)及幾何形狀都會(huì)影響熱重分析的結(jié)果。c、試樣裝填方式對(duì)熱重曲線(xiàn)的影響，一般地說(shuō)，裝填越緊密，試樣顆粒間接觸就越好，也就越利于熱傳導(dǎo)，但不利于氣氛氣體向試樣內(nèi)的擴(kuò)散或分解的氣體產(chǎn)物的擴(kuò)散和逸出。9． 舉例說(shuō)明熱分析技術(shù)在材料研究中的應(yīng)用。原因：（1）輻射具有剛好能滿(mǎn)足物質(zhì)躍遷時(shí)所需的能量，分子中某個(gè)基團(tuán)的的振動(dòng)頻率和紅外輻射的頻率一致就滿(mǎn)足了（2）輻射與物質(zhì)之間有相互作用，分子的偶極距必須發(fā)生變化的振動(dòng)，分子振動(dòng)的形式：1．伸縮振動(dòng)ａ．對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)ｂ．反對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)2．變形和彎曲伸縮振動(dòng)ａ．面內(nèi)變形剪式振動(dòng)面內(nèi)搖擺振動(dòng)ｂ．面外變形面外搖擺振動(dòng)扭曲變形掘動(dòng)紅外光譜振動(dòng)吸收帶的類(lèi)型：（１） Ｘ－Ｈ伸縮振動(dòng)區(qū)（２） 叁鍵和累積雙鍵區(qū)（３） 雙鍵伸縮振動(dòng)區(qū)（４） Ｘ－Ｙ伸縮振動(dòng)區(qū)和Ｘ－Ｈ變形振動(dòng)區(qū) 闡述紅外光譜吸收帶強(qiáng)度及其位置的影響因素。（2） 內(nèi)部因素。 如果兩個(gè)基團(tuán)的振動(dòng)頻率相近，其相互作用會(huì)使譜帶裂分成兩個(gè)，一個(gè)低于正常頻率，一個(gè)高于正常頻率，稱(chēng)振動(dòng)偶合。如立體障礙、環(huán)的張力等。何謂化學(xué)位移？它有什么重要性？影響化學(xué)位移的因素有哪些？答：某一質(zhì)子吸收峰出現(xiàn)的位置與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)子吸收峰出現(xiàn)的位置之間的差異稱(chēng)為該質(zhì)子的化學(xué)位移。由自旋－自旋偶合產(chǎn)生譜線(xiàn)分裂的現(xiàn)象叫“自旋－自旋分裂”。所以在材料的研究領(lǐng)域中，經(jīng)常涉及到多種測(cè)試方法的綜合運(yùn)用。9
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