【正文】 。 電磁波對(duì)原子基團(tuán)的作用光譜分析手段紫外光波長(zhǎng)較短，能量較高，引起分子中價(jià)電子的躍遷紫外光譜紅外光波長(zhǎng)較長(zhǎng)，能量稍低，只能引起分子中成鍵原子和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷紅外光譜核磁共振波能量更低，產(chǎn)生原子核自旋能級(jí)的躍遷核磁共振譜光子和分子非彈性碰撞產(chǎn)生的光散射效應(yīng)拉曼光譜原子對(duì)特征波長(zhǎng)光的吸收原子吸收光譜可見光：380780nm，引起外層電子躍遷。 制備方法：（1） 氣態(tài)樣品：使用氣體吸收池；（2） 液體和溶液試樣：沸點(diǎn)較高的試樣，直接滴在兩塊鹽片之間形成液膜；沸點(diǎn)較低、揮發(fā)性較大的試樣，可注入封閉液體池中；（3） 固體試樣：a. 粉末法；b. 糊狀法；c. 壓片法；d. 薄膜法；e. 溶液法第6章 什么是弛豫？為什么NMR分析中固體試樣應(yīng)先配成溶液？答：由于核磁共振中氫核發(fā)生共振時(shí)吸收的能量是很小的，因而躍遷到高能態(tài)的氫核不可能通過(guò)發(fā)射譜線的形式失去能量而返回到低能態(tài)，這種由高能態(tài)回復(fù)到低能態(tài)而不發(fā)射原來(lái)所吸收的能量的過(guò)程稱為弛豫過(guò)程。 3）在相近的實(shí)驗(yàn)效果下，盡量選擇一些常規(guī)方便經(jīng)濟(jì)的研究手段。 當(dāng)一振動(dòng)的倍頻與另一振動(dòng)的基頻接近時(shí)，因相互作用而產(chǎn)生很強(qiáng)的吸收峰或發(fā)生裂分，稱為費(fèi)米共振現(xiàn)象。d、試樣的反應(yīng)熱、導(dǎo)熱性和比熱容對(duì)熱重曲線也有影響，而且彼此還相互聯(lián)系。簡(jiǎn)述熱重分析的特點(diǎn)和影響因素。將差熱電偶的一個(gè)熱端插在被測(cè)試試樣中，另一個(gè)熱端插在待測(cè)溫度區(qū)間內(nèi)不發(fā)生熱效應(yīng)的參比物中，試樣和參比物同時(shí)升溫，測(cè)定升溫過(guò)程中兩者的溫度差，就構(gòu)成了熱分析的基本原理。只要測(cè)出特征X射線的波長(zhǎng)，就可確定相應(yīng)元素的原子序數(shù)。109A。透鏡的分辨本領(lǐng)除了與衍射效應(yīng)有關(guān)以外，還與透鏡的像差有關(guān)（球差）。光學(xué)透鏡：d0 =作為三大支柱產(chǎn)業(yè)之一的材料是科技創(chuàng)新的重要標(biāo)志，也是現(xiàn)在科學(xué)技術(shù)和社會(huì)發(fā)展的支柱。)， N由于供給電子光學(xué)系統(tǒng)使電子束偏向的掃描線圈的電源也就是供給陰極射線顯像管的掃描線圈的電源，此電源發(fā)出的鋸齒波信號(hào)同時(shí)控制兩束電子束作同步掃描。 為什么透射電鏡的樣品要求非常薄，而掃描電鏡無(wú)此要求？答：透射電鏡中，電子束穿透樣品成像，而電子束的透射本領(lǐng)不大，這就要求將試樣制成很薄的薄膜樣品。因?yàn)樵谖镧R適焦的條件下，物平面上同一物點(diǎn)所散射的電子將會(huì)聚于像平面上一點(diǎn)，所以對(duì)應(yīng)于像平面上光闌孔的選擇范圍A′B′，只有樣品上AB微區(qū)以內(nèi)物點(diǎn)的散射波可以穿過(guò)光闌孔進(jìn)入中間鏡和投影鏡參與成像，選區(qū)以外的物點(diǎn)如C產(chǎn)生的散射波則全被擋掉。因此在靈敏度和精度方面都大有提高。4） 記錄紙走紙速度：記錄紙走紙速度對(duì)熱重曲線的清晰度和形狀有很大影響。與試樣狀態(tài)、測(cè)定條件、溶劑極性等有關(guān)。何謂自旋偶合？何謂自旋分裂？它們?cè)贜MR分析中有何重要作用？答：在同一分子中，這種核自旋與核自旋間相互作用的現(xiàn)象叫做“自旋－自旋偶合”。，在相同強(qiáng)度的外加磁場(chǎng)條件下，發(fā)生核躍遷時(shí)何者需要較低的能量？答：、的自旋量子數(shù)I都等于1/2，所以發(fā)生核躍遷時(shí)所需能量等于：，由上式可看出在相同強(qiáng)度的外加磁場(chǎng)條件下，磁距小者發(fā)生核躍遷時(shí)何者需要較低的能量，即磷核發(fā)生核躍遷時(shí)何者需要較低的能量。A. 電效應(yīng)，包括(a) 誘導(dǎo)效應(yīng)，某些電負(fù)性大的元素的加入，會(huì)引起鍵強(qiáng)變化，導(dǎo)致其振動(dòng)頻率向高頻或低頻移動(dòng)；(b) 共軛效應(yīng)，共軛效應(yīng)使共軛體系中的電子云密度平均化，使原來(lái)的雙鍵電子云密度降低，振動(dòng)頻率降低；(c) 偶極場(chǎng)效應(yīng)，分子內(nèi)空間中的電子、鍵分布會(huì)導(dǎo)致鍵性變化，使振動(dòng)頻率偏移；B. 氫鍵。6） 熱電偶位置。簡(jiǎn)述DTA、DSC分析樣品要求和結(jié)果分析方法答：DTA分析樣品要求：應(yīng)選擇熱容量及熱導(dǎo)率和試樣相近的作為參比物； 試樣的顆粒度要求：100目300目（）；試樣的結(jié)晶度、純度和離子取代要求：結(jié)晶度好，峰形尖銳；結(jié)晶度不好，則峰面積要小，純度、離子取代同樣會(huì)影響DTA曲線；試樣的用量：以少為原則，硅酸鹽試樣用量：－；試樣的裝填要求：薄而均勻，試樣和參比物的裝填情況一致 ；熱中性體（參比物）：整個(gè)測(cè)溫范圍無(wú)熱反應(yīng)，比熱與導(dǎo)熱性與試樣相近，粒度與試樣相近（100－300目篩），常用的參比物：α－Al2O3（經(jīng)1270K煅燒的高純氧化鋁粉，α－Al2O3晶型）。盡管物鏡背焦平面上第一幅花樣是由受到入射束幅照的全部樣品區(qū)域內(nèi)晶體的衍射所產(chǎn)生，但只有AB微區(qū)以內(nèi)物點(diǎn)散射的電子波可以通過(guò)選區(qū)光闌進(jìn)入下面的透鏡系統(tǒng)，所以熒屏上顯示的只限于選區(qū)范圍以內(nèi)晶體所產(chǎn)生的衍射花樣，實(shí)現(xiàn)