食品分析技術(shù)微量元素的測定-預(yù)覽頁
【正文】 、 鋅 、 銅 、 鉬 、 鋰 、 鋁 、鉻 、 鎳 、 硅 、 氟 、 氯 、 碘等元素 。 112有機物破壞法 ?食品中重金屬的分析和其他分析一樣 ，關(guān)鍵在于如何將重金屬從其他干擾其測定的物質(zhì)中分離出來 。 ?干法灰化又分 （ 用于含 Cu、Pb、 Zn樣品中的有機物破壞 ） ? (OH)2法 （ 用于含砷有機樣品的破壞 ） ? （ 適用于含錫樣品的有機物破壞 ） 一、直接灰化法 ?固體樣 5g→ 500℃ 馬福爐 → 灰白色 → 冷卻→ 加 1:1 HCL 2ml→ 水浴加熱至干 → 加水定容到 50ml的容量瓶中 ?液體樣 25ml→ 蒸發(fā)皿 → 水溶至干 → 入馬福爐 → 同上 Ca(OH)2法 (含砷樣 ) ? ?稱 5g樣 +5g Ca(OH)2→ 于蒸發(fā)皿 → 加少量水 → 均勻 → 保溫炭化 → 500℃ 馬福爐 → 灰白色 → 冷卻 → 加 6N HCL溶解 → 定容 50ml NaOH法 (含錫樣品 ) ? 稱樣 5g +10% NaOH 3ml→ 蒸發(fā)皿 → 水溶蒸干 → 低溫 → 600℃ 灰化為灰白色 → 冷卻→ 加 5ml水 → 蒸干 → 加 10ml濃 HCL→ 溶解→ 10ml→ 移入 50ml容量瓶 → 用 1:1 的 HCL定容 二、濕法破壞 ?1． HNO3H2SO4 ? HNO3H2SO4 消化法適用于含 Pb、 As、Cu、 Zn等樣品分析 。 ?排除干擾離子的方法有 ?⑴ 調(diào)溶液的 平 H值 （ 最理想的方法 ） ?⑵ 改變金屬離子的價數(shù) ?⑶ 加入掩蔽劑使干擾元素不與雙硫腙反應(yīng) ， 使干擾離子生成穩(wěn)定的絡(luò)合物 二． Ca的測定 ?Ca是人體中的重要元素之一 ， Ca參與整個生長 ， 發(fā)育過程并各種有機物結(jié)合在一起 ， 體內(nèi) Ca總量９９ ％ 存在于骨骼組織及牙齒內(nèi) 。 這兩種方法處理樣品是這樣的：采用 H2SO4HCLO4破壞法進行消化 。砷的分布很廣，如天然顏料、礦石、土壤、食鹽、水、動植物體內(nèi)。 ?砷的中毒很強 ， 服用０ .００５ ０ .０５克可引起及性中毒 ， 服用０ .１ ０ .２克可以致死 。 2530℃ 避光處放 45分鐘 ， 取出試紙 ， 將樣 ?品與標(biāo)準(zhǔn)色斑比色比較，求出樣品溶液中的含砷量。 ?（ 4） 對試劑的要求純度高 ， 必須是無砷Zn粒 ， 一級鹽酸 。 ?4 . 討 論 ： 加 醋 酸 鉛 棉 花 的 目 的 ？Pb(AC)2+H2S→PbS （ 黑色 ） 除去硫化氫的干擾 。 pro除了保證食品的營養(yǎng)價值外，在決定食品的色、香、味及結(jié)構(gòu)等特征上也起著重要的作用。 注意：當(dāng)測定的樣品其含氮的系數(shù)與上面 100/16相差較大時，采用 著的偏差。 第七章 蛋白質(zhì)與氨基酸的測定 二 .測定意義 1. pro是組成人體的重要成分之一 ， 人體的一切細胞都由 pro組成 2 .pro維持體內(nèi)酸堿平衡 3 .pro 是食品的重要組織部分之一 ， 也是重要的營養(yǎng)物質(zhì) 4 .pro 是評價食品質(zhì)量高低的指標(biāo)，還關(guān)系到人體健康。 由于食品中 pro含量不同又分為凱氏定氮常量法 、 半微量法和微量法 ， 但它們的基本原理都是一樣的 。并破壞有機物，使有機物中的 C、 H氧化為 CO2和 H2O蒸汽逸出，而 pro則分解氮，則與硫酸結(jié)合成硫酸銨，留在酸性溶液中。加速了有機的分解。 所以有機物全部消化后，出現(xiàn)硫酸銅的蘭綠色，它具有催化功能，還可以作為堿性反應(yīng)指示劑。 第四節(jié) 蛋白質(zhì)的測定方法 一、 凱氏定氮法 凱氏常量定氮法： 操作步驟 準(zhǔn)確稱取樣品中 → 于 500ml凱氏瓶中 → 加 10g無水 K2SO4→ 加 →加 20ml H2SO4→ 在通風(fēng)櫥中先以小火加熱，待泡沫消失后，加大火力，消化至透明無黑粒后，將瓶子搖動一下使瓶壁炭粒溶于硫酸中→ 繼續(xù)消化 30分鐘 → 至到樣液呈綠色狀態(tài)，停止消化，冷卻 → 加 200ml水 → 連接蒸餾裝置→ 用硼酸作吸收液 → 在 K氏瓶中加波動珠數(shù)粒和 80ml50% NaOH→ 立即接好定氮球 → 加熱 →至到 K氏瓶內(nèi)殘液減少到三分之一時，取出用水沖洗 → 用 HCl滴定。 K2SO4和 H2SO4的添加比例是： 1g樣品 K2SO4： H2SO4=7g： 12ml 這種比例在國內(nèi)外都使用 ， 是公認的 還有一種比例： K2SO4： H2SO4=10： 20ml 第四節(jié) 蛋白質(zhì)的測定方法 一、 凱氏定氮法 ② 催化劑 用作催化劑的有 Hg、 HgO、 Se， 硒化合物 ， CuSO TiO2， 對 Hg， HgO有毒但結(jié)果好 ，Se與 CuSO4得到結(jié)果是一種 ， TiO2， 的結(jié)果偏低 ， 采用不同的催化劑則消化時間不同 ， HgO消化麥子為 38， Se與 CuSO4消化麥子 55，TiO2消化麥子 70， 所以在給出測定結(jié)果時要注明催化劑的類型 。 第四節(jié) 蛋白質(zhì)的測定方法 一、 凱氏定氮法 (4）氨的蒸餾和吸收及滴定 實驗注意事項 ， 若是固體樣品應(yīng)事先研細 ， 液體樣要混合均勻 。 ， 過多的硫酸鉀會引起氨的損失 ， 這時會形成硫酸氫鉀 ， 而不與氨作用 ，因此當(dāng)硫酸過多底物被消耗掉或樣品中脂肪含量過高時 ， 要添加硫酸量 。 這時由于分解促進劑與加入的硫酸銅反應(yīng) ， 生成氫氧化銅 ， 經(jīng)加熱后又分解生成氧化銅的沉淀 ， 有時 Cu離子與氨作用生成深蘭色的絡(luò)合物 。 第四節(jié) 蛋白質(zhì)的測定方法 一、 凱氏定氮法
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