中國藥典20xx年版的主要修訂內(nèi)容及背景(ppt86)-醫(yī)藥保健-預(yù)覽頁
【正文】 0μ m 噴霧器 、 顯色劑與熒光檢測 （ 增 ） 二 、 操作方法 點樣 點樣直徑 2～ 4mm， 點間距 ～ 展開 單向 、 雙向 、 多次 薄層掃描 （ 刪去 ） Ⅴ B 薄層色譜 三 、 系統(tǒng)適用性試驗 （ 新增 ） 檢測靈敏度 限度對照溶液應(yīng)顯示清晰斑點 比移值 鑒別 ， 雜質(zhì)定位 分離度 待測物中難分離物質(zhì)對應(yīng)能清晰分離 鑒別 待測對照品與結(jié)構(gòu)相似的參照物應(yīng)分離 雜質(zhì)檢查 雜質(zhì)對照品與待測物主成分應(yīng)分離 Ⅴ B 薄層色譜 四 、 測定法 （ 新增 ） 鑒別 同濃度對照品溶液 顏色與位置應(yīng)一致 斑點大小與顏色深淺也應(yīng)大致相同 雜質(zhì)檢查 雜質(zhì)對照品 、 自身對照 、 雜質(zhì)斑點數(shù) 、 單個雜質(zhì)量 、 雜質(zhì)總量 五 、 檢視 （ 新增 ） 本色、顯色、熒光、熒光猝滅等 Ⅴ D 高效液相色譜法 色譜柱： 柱性能 （ 載體的形狀 、 粒徑 、 孔徑 、 表面積等 、 化學(xué)修飾 ） ， 手性柱 檢測器： UV、 F、 DR、 EC、 ELS、 MS等 采用 ELSD時 ， 由實驗決定是否需要進 行對數(shù)轉(zhuǎn)換 。 取代了原來的多糖的分子量與分子量分布測定法。α 現(xiàn)公式 動力黏度 =K Ⅷ P 殘留溶劑測定法 需檢查的殘留溶劑及其限度 ， 同 ICH 的規(guī)定 方法 GC， 具體方法由品種正文規(guī)定 色譜柱 毛細(xì)管柱 SE54， DB624， PEG20M 填充柱 高分子多孔小球或涂漬適宜固 定液的填充柱 Ⅷ P 殘留溶劑測定法 系統(tǒng)適用性試驗 柱效 5000（ 毛細(xì)管 ） ， 1000（ 填充柱 ） 分離度 大于 重復(fù)性 進樣 3～ 5次 RSD＜ 5%（內(nèi)標(biāo)法） RSD＜ 10%（外標(biāo)法） Ⅷ P 殘留溶劑測定法 溶液制備 溶劑 應(yīng)兼顧供試品與待測溶劑的溶解度 ， 水 ， DMF、 DMSO 取樣量 供試品 ～ 1g 對照液濃度 稱重取樣 限度檢查 規(guī)定限度配制 含量測定 實際殘留配制，濃度相最好檢以 不超過 2倍為宜。A （ 3）純度測定 Ⅷ R 藥用水中總有機碳測定法（新增） 測定原理 氧化成 CO2， 氣體分析 判定 Cs 取樣體積 5ml（ 2ml） Ⅸ C 注射液中不溶性微粒檢查法 環(huán)境及溶劑 10ml,≥ 10μ m,＜ 10粒； ≥ 25μ m,＜ 2粒 ,光阻法 ， 顯微鏡法 增加小針劑檢查 ≥ 25ml 同大輸液 ＜ 25ml （ 粉針 ） 也可合并使總體積大于 20ml 供試品數(shù)量 3個容器以上 Ⅸ C 注射液中不溶性微粒檢查法 判定 光阻法： ≥100ml， ＞ 10μ m≤ 25粒 /ml， ＞ 25μ m≤ 3粒 /ml ＜ 100ml， ＞ 10μ m≤ 6000粒 /支 ， ＞ 25μ m≤ 600粒 /支 （ 含無菌粉針 ） 顯微鏡法： ＞ 100ml， ＞ 10μ m≤ 12粒 /ml， ＞ 25μ m≤ 2粒 /ml ≤ 100ml， ＞ 10μ m≤ 3000粒 /支 ， ＞ 25μ m≤ 300粒 /支 （含無菌粉針） Ⅸ D 結(jié)晶性檢查 偏光顯微鏡法 增加第二法 X射線粉末衍射法（ XRD ） Ⅸ E 粒度與粒度分布測定法 第一法 （ 顯微鏡法 ） 用于測定制劑的粒度大 小或限度 第二法 （ 篩分法 ） 第三法 （ 光散射法 ） 新增 用于測定原料藥及制 劑的粒度分布， 20μ m～ 3500μ m。 Ⅳ G 質(zhì)譜法（新增） 本附錄分五部分對質(zhì)譜技術(shù)作了比較系統(tǒng)的介紹 進樣系統(tǒng) 直接進樣 接口技術(shù)：電噴霧 、 熱噴霧 、 離子噴霧 、 粒子束 、 解吸 離子化技術(shù) EI、 CI、 FAB、 ICP、 API 質(zhì)量分析器 四極桿 、 離子阱 、 飛行時間 、 付利葉變換 、 磁分析器 Ⅳ G 質(zhì)譜法（新增） 本附錄分五部分對質(zhì)譜技術(shù)作了比較系統(tǒng)的介紹 串聯(lián)質(zhì)譜及聯(lián)用技術(shù) 串聯(lián) MS/MS 色譜 /質(zhì)譜 GC/MS、 LC/MS CE/MS和 Chip/MS尚不成熟 Ⅳ G 質(zhì)譜法（新增） 本附錄分五部分對質(zhì)譜技術(shù)作了比較系統(tǒng)的介紹 數(shù)據(jù)處理與應(yīng)用 W1＋ W2 分辨率 W2W1 2 1002020 低 202010000 中 ＞ 10000 高 定性鑒別 譜庫檢索 、 與對照品質(zhì)譜比對 ， 局限性 定量分析 內(nèi)標(biāo)法 、 選擇離子監(jiān)測 、 工作曲線 結(jié)構(gòu)解析 有機質(zhì)譜裂解規(guī)律
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