【正文】 , 合成爐尾氣均為可回收的產(chǎn)品或可循環(huán)使用的原料。 因此 ，可以 采用前饋控制 方案 ，把冷媒的流量作為主控變量，將反應(yīng)器的進(jìn)料量作為重要的干擾引入，因此 ，將該 控制 設(shè) 為串級一前饋控制系統(tǒng) ，其溫度控制流程圖見圖 8。這些參數(shù)的控制除了受所進(jìn)行的化學(xué)反應(yīng)的限制外，還要受到流態(tài)化要求的影響。 對于流化床反應(yīng)器，一般以轉(zhuǎn)化率的高低、 產(chǎn)物 收率的高低、副產(chǎn)物的多少、床層溫度是否均勻、 床層壓差是 否容易控制等來宏觀判斷 流化床 流化質(zhì)量的好壞。根據(jù)本車間的生產(chǎn)實踐，硅粉粒度一般要求在 80200 目范圍內(nèi)就可以使用。 隨著硅粉料層高度降低，合成爐內(nèi)剩余硅粉量減少，合成爐中、下部溫差增大，隨后溫度會急劇下降，導(dǎo)致反應(yīng)停止；若料層過高，則要求過高的 HCl 壓力，會造成合成爐中硅粉易被氣流帶出。 游離氯的控制 游離氯對合成爐的影響主要是兩個方面：一是含量過高有爆炸危險，另外是會影響合成 三氯氫硅 的質(zhì)量。反應(yīng)溫度對 SiHCI3合成的影響較大，溫度過低，則反應(yīng)緩慢，容易生成 SiH2Cl2；溫度過高，則反應(yīng)產(chǎn)品中 SiHCI3含量降低， SiCI4含量增加。 （ 4） 三氯氫硅 合成 及初步除雜系統(tǒng) HCl 日儲罐 TK106 HCl 排放冷凝器 10E144 HCl 預(yù)汽化器 10E150 HCl 預(yù)汽化器 10E151 HCl 汽化器10E110 HCl 緩沖罐10V114 HCl來自CDIA/B/C 來自 HCL 壓縮機(jī) HCL來自 T113 至廢氣淋洗 至 TCS 合成爐 圖 4 啟動熱油工藝流程圖 圖 5 工作熱油工藝流程圖 圖 6 HCl汽化工藝流程圖 9 把純度不小于 %的硅粉和純度為 %的氯化氫輸送入 FBR 進(jìn)行反應(yīng)，此反應(yīng)在 280℃ 320℃下實現(xiàn) ； 開始的時候要用啟動熱油對反應(yīng)物料進(jìn)行加熱到一定溫度使其發(fā)生反應(yīng)，一旦反應(yīng)開始后就要對其進(jìn)行冷卻，因為該反應(yīng)是一個放熱反應(yīng) ； 從 FBR 合成出來的產(chǎn)物直接進(jìn)入二級旋風(fēng)分離器中，其作用是干法除去大量的由氣體夾帶出的未反應(yīng)的硅粉 ； 混合氣從旋風(fēng)分離器的頂部進(jìn)入淋洗器、冷凝器、相分離器，然后進(jìn)入到粗餾系統(tǒng)，主要是去除重氯硅烷 ，其工藝流程見圖 7。 三氯氫硅合成工序主要包括硅粉輸送注入系統(tǒng)、熱油系統(tǒng) 、 HCl汽化系統(tǒng)、三氯氫硅合成及初步除雜系統(tǒng)。 （ 3）事故 HCl 處理系統(tǒng) 氯化氫合成系統(tǒng)配備有事故處理系統(tǒng)，當(dāng)出現(xiàn)緊急事故時，各緊急排放口排出的氯化氫氣體進(jìn)入事故氯化氫緩沖罐緩沖穩(wěn)壓，然后進(jìn)入事故尾氣吸收塔內(nèi)用 6 脫鹽水進(jìn)行吸收，吸收塔底部的洗滌液通過吸收塔循環(huán)泵，事故尾氣吸收塔循環(huán)冷卻器冷卻后送入塔頂，進(jìn)行循 環(huán)吸收。 該工段主要包括 HCl合成系統(tǒng)、 HCl開車吸收系統(tǒng)和。將氯氣和氫氣按 1:（ H2： Cl2 體積比）配比，送入石墨二合一氯化氫合成爐進(jìn)行合成反應(yīng)。出汽化器的汽化氯經(jīng)汽化氯緩沖罐送至氯氣脫水單元。 液氯汽化脫水工段 該 工段 的目的是將液氯 通過 汽化 脫水 后得到更純的氯氣，以滿足 HCl 合成對氯氣的品質(zhì)要求。 m o lKCHCSHCS / 24350 ????? ??? ℃高于 此反應(yīng)還產(chǎn)生各種氯硅烷， Fe、 C、 P、 B 等的聚鹵化合物， CaCl AgCl、MnCl2 AlCl ZnCl TiCl FeCl BCl PCl3 等，若溫度過低，將生成二氯二氫硅等低沸物 。 （ 4） 泄漏地帶有水源時，應(yīng)用于砂土圍成隔離帶，將泄漏的三氯氫硅與水隔離開來 ； 搶險人員進(jìn)入危險區(qū)域時應(yīng)佩戴自給式呼吸器或防毒面具，先查明泄漏情況 ； 由于貯存三氯氫硅的容器為常壓容器，應(yīng)針對不同的泄漏部位采取不同的堵漏措施，切斷泄漏源，用砂土、水泥吸收殘液 。 （ 5） 三氯氫硅的沸點較低， 盡量 在低溫條件下儲存，其貯罐應(yīng)設(shè)置低溫保護(hù)裝置，采取降溫措施 ； 貯罐與生產(chǎn)裝置之間要留有一定的防火間距，并且要設(shè)防火堤 ； 降溫水的排放管道經(jīng)過防火堤處要設(shè)閘閥 ； 貯罐應(yīng)設(shè)靜電接地裝置和避雷裝置 ； 罐內(nèi)的氣相要與氮氣系統(tǒng)相連 ， 貯罐的氣相與外部連通的平衡管應(yīng)和尾氣回收系統(tǒng)相連，不能直接排空 ，并設(shè)止回閥和阻火器 ； 貯罐區(qū)應(yīng)設(shè)一個備用罐，以便緊急情況下將泄漏的物料轉(zhuǎn)移至備 泄漏處理和火災(zāi)撲救 。 （ 1） 火源管理： 進(jìn)行檢修時 ， 使用的工具應(yīng)該是不產(chǎn)生火花的工具，嚴(yán)禁用鐵器敲打設(shè)備 或管道，工作人員應(yīng)穿棉質(zhì)工作服； 生產(chǎn)和貯罐區(qū)禁止明火，生產(chǎn)中動火要嚴(yán)格執(zhí)行有關(guān)安全管理制度 。在合成過程中，如果三氯氫硅發(fā)生泄漏，或者空氣進(jìn)入反應(yīng)器，極易引起燃燒、爆炸或中毒事故。容器中的液態(tài) 三氯氫硅 ， 當(dāng)容器受到強(qiáng)烈撞擊時會著火 ； 無水狀態(tài)下三氯硅烷對鐵和不銹鋼不腐蝕，但是在有水分存在時腐蝕大部分金屬。 2 三氯氫硅的 理化 性質(zhì) 及安全 知識 三氯氫硅的 理化 性質(zhì) 三氯氫硅又名三氯硅烷、硅氯仿， 在常溫常壓下為具有刺激性惡臭 、 易流動 、易揮發(fā)的無色透明液體 ，溶于苯、醚等有機(jī)溶劑 。 我國的多晶硅生產(chǎn)技術(shù)由于投 資大、配套原料難、技術(shù)難度大等限制，發(fā)展相當(dāng)緩慢，電子工業(yè)所需的多晶硅絕大部分依賴進(jìn)口 .目前， 多晶硅的生產(chǎn)方法主要有 改良西門子法（即 三氯氫硅法 ） 、四氯化硅法、 物理冶金 法和硅烷法，世界上多晶硅的生產(chǎn)技術(shù)以 改良西門子法 為主 [1， 3]，其關(guān)鍵技術(shù)已發(fā)展到閉環(huán)生產(chǎn)，可以將產(chǎn)物中 H2， SiHCl3， SiCl4， HCl等循環(huán)利用 。 目前世界光伏產(chǎn)業(yè)以 ％的年平均增長率高速發(fā)展，居全球能源發(fā)電市場增長率的首位。 1 三氯氫硅 合成 工藝 摘要 ： 隨著太陽能光伏產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，對多晶硅的需求量增加，同時增加了三氯氫硅的需求量。對于能源消費(fèi)大國的 中國而言，自身所擁有的石油量非常少，急切尋找到新的能源來替代化石能源， 除了應(yīng)用核能發(fā)電、水力發(fā)電外，太陽能光伏產(chǎn)業(yè)得到了前所未有的發(fā)展，進(jìn)而導(dǎo)致多晶硅的市場需求出現(xiàn)爆炸性增