【正文】 樣品制備應(yīng)按“方法手冊(cè)”中的方法進(jìn)行。 計(jì)量師、金檢師、物理檢驗(yàn)師必須在其領(lǐng)域內(nèi)批準(zhǔn)全部方法和所有偏離。 除非有實(shí)驗(yàn)室監(jiān)督員的授權(quán)，否則所有程序必須嚴(yán)格執(zhí)行，不得改變。所有由外部校準(zhǔn)的設(shè)備應(yīng)要求提供服務(wù)前和服務(wù)后設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的足夠文件證明，連同表明可溯源至適用的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的參考數(shù)據(jù)。 根據(jù)實(shí)際情況，標(biāo)簽或標(biāo)記應(yīng)加貼在每一臺(tái)設(shè)備上或設(shè)備容器或固定物上。 校準(zhǔn)時(shí)間間隔應(yīng)根據(jù)設(shè)備的以往表現(xiàn)進(jìn)行調(diào)整。未使用的設(shè)備或量程在規(guī)定的驗(yàn)證期間內(nèi)無(wú)需驗(yàn)證，在下次使用前驗(yàn)證即可。 設(shè)備必須用標(biāo)簽進(jìn)行適當(dāng)?shù)目刂?，?biāo)明序列號(hào)、校準(zhǔn)狀態(tài)等。 所有實(shí)驗(yàn)室技術(shù)操作的培訓(xùn)必須與適用的標(biāo)準(zhǔn)方法相一致，如以下方法（但不限于）： ASTM、ASME、SAE和ISO標(biāo)準(zhǔn)； 顧客的標(biāo)準(zhǔn)或規(guī)范； 設(shè)備提供者推薦的方法； 科技文獻(xiàn)發(fā)布的和可接收的方法； 本實(shí)驗(yàn)室制定的程序和方法。記錄應(yīng)包括雇員在何時(shí)可以不在直接監(jiān)督之下獨(dú)立完成工作任務(wù)、檢測(cè)。對(duì)于技術(shù)人員，還包括樣品流程、方法手冊(cè)、適當(dāng)?shù)臄?shù)據(jù)記錄和報(bào)告。實(shí)驗(yàn)室每個(gè)崗位的工作描述應(yīng)文件化?；诒臼謨?cè)的目的，副主任被指定為質(zhì)量經(jīng)理。 質(zhì)量經(jīng)理必須保證所有作廢文件及其復(fù)印件撤出工作現(xiàn)場(chǎng)。 受控文件的所有更新和增加。 本手冊(cè)的修訂由副主任批準(zhǔn)。簽字：工業(yè)產(chǎn)品實(shí)驗(yàn)室副主任：章華日期：2004年1月10日第3頁(yè) 共16頁(yè)發(fā)布日期：2004年1月10日　　　　 　　　　 　編制：XXX修改次數(shù)：0　　　　　　　　　　　　 　　 批準(zhǔn)：XXX2 合同評(píng)審實(shí)驗(yàn)室副主任負(fù)責(zé)協(xié)調(diào)全面的檢測(cè)計(jì)劃，該計(jì)劃是代表客戶完成全部工作的計(jì)劃。每組準(zhǔn)備一份覆蓋管理要求或技術(shù)要求全部要素的檢查表，指出標(biāo)準(zhǔn)各要素在手冊(cè)中對(duì)應(yīng)的章節(jié)。兩種方法均規(guī)定采用高氯酸消化法。他們發(fā)現(xiàn)2克奶粉可以在容積為1升容器中進(jìn)行處理，同時(shí)在放置臺(tái)上對(duì)試樣在容器內(nèi)的位置作了幾次調(diào)整后，消化較為徹底。用高氯酸進(jìn)行消化既費(fèi)力（4小時(shí)）又危險(xiǎn)（消化柜中累積高氯酸會(huì)引起爆炸，據(jù)說(shuō)已有技術(shù)員被炸死的事件）。每名學(xué)員要獨(dú)立完成，做出初步的結(jié)論后，參加小組討論。有關(guān)人員解釋說(shuō)：“她是合同制人員，是臨時(shí)的，就沒(méi)有將她納入實(shí)驗(yàn)室的培訓(xùn)和管理范圍。40標(biāo)準(zhǔn)GB/T 。評(píng)審員詢問(wèn)為什么只報(bào)告五個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目。陪同人員解釋：“該儀器屬于非強(qiáng)制性檢定設(shè)備，故暫未列入校準(zhǔn)計(jì)劃，但每次使用前我們均按說(shuō)明書進(jìn)行調(diào)校。當(dāng)問(wèn)及標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)和標(biāo)準(zhǔn)砝碼的溯源情況時(shí)，室主任說(shuō)：它們是從計(jì)量部門買來(lái)的，不必再校準(zhǔn)了。34實(shí)驗(yàn)室的試驗(yàn)環(huán)，送到一認(rèn)可的外部實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行計(jì)劃內(nèi)的再校準(zhǔn)，已經(jīng)取回，但未校準(zhǔn)。30在評(píng)審中，評(píng)審員詢問(wèn)檢測(cè)完成后對(duì)檢測(cè)樣品的處理情況時(shí)，實(shí)驗(yàn)室主任解釋這取決于具體情況，有些顧客通常要取回他們的檢測(cè)樣品，但是在大多數(shù)情況下，樣品被保留幾個(gè)月，然后當(dāng)貯存室存滿后，樣品就被丟棄。28在評(píng)審鋼材張力檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室時(shí)，檢測(cè)人員測(cè)量試件直徑所用的已校準(zhǔn)的千分尺是剛從維護(hù)車間取回。放在實(shí)驗(yàn)室中的主要設(shè)備情況也在這個(gè)登記冊(cè)上。實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人發(fā)現(xiàn)農(nóng)藥正貯存在實(shí)驗(yàn)大樓的另一端，大樓使用同一空調(diào)系統(tǒng)。21當(dāng)詢問(wèn)培訓(xùn)記錄時(shí)，實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人回答實(shí)驗(yàn)室程序要求人事部保存所有的培訓(xùn)記錄。19在評(píng)審中，評(píng)審員發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室的一名工作人員使用的方法手冊(cè)上有手寫更改。17在審核農(nóng)畜實(shí)驗(yàn)室的記錄和報(bào)告時(shí)發(fā)現(xiàn)，農(nóng)畜實(shí)驗(yàn)室有時(shí)采用其他實(shí)驗(yàn)室的測(cè)試結(jié)果。15評(píng)審一家化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室時(shí)，評(píng)審員發(fā)現(xiàn)備品庫(kù)中有許多化學(xué)試劑，當(dāng)詢問(wèn)是否有驗(yàn)收記錄時(shí)，實(shí)驗(yàn)室主任解釋說(shuō)：實(shí)驗(yàn)室的消耗品由物資部負(fù)責(zé)，并且這些試劑都是使用多年的常用試劑，對(duì)檢測(cè)結(jié)果不會(huì)造成影響。11在對(duì)實(shí)驗(yàn)室評(píng)審時(shí)，評(píng)審員看到許多裝有實(shí)驗(yàn)記錄的紙箱堆放在樓房一端的樓道口，而此樓道口是一個(gè)指定的緊急出口。9由于壓力測(cè)試機(jī)出了問(wèn)題，檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室就將顧客委托檢測(cè)的混凝土測(cè)試圓柱送給附近混凝土生產(chǎn)商的質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)室新成員聘用程序中沒(méi)有表明這位地質(zhì)學(xué)家也是上述勘探公司中某一個(gè)公司的兼職顧問(wèn)。這些程序沒(méi)有標(biāo)識(shí)表明他們是已過(guò)時(shí)的復(fù)印件。用他的話說(shuō)：“每一個(gè)投訴是不同的，并且我們很少發(fā)生顧客對(duì)結(jié)果確實(shí)產(chǎn)生疑問(wèn)的情況，如果有，都是由我親自調(diào)查。請(qǐng)每個(gè)學(xué)員獨(dú)立思考，分析每個(gè)場(chǎng)景在ISO/IEC17025中密切對(duì)應(yīng)的條款，然后再參加小組討論。 注：此前，AAA實(shí)驗(yàn)室及其母公司（AAA制造公司）與這家委托檢測(cè)業(yè)務(wù)的新客戶均無(wú)業(yè)務(wù)來(lái)往。實(shí)驗(yàn)室要對(duì)外來(lái)新客戶的來(lái)電做出答復(fù)。小組之間相互交換最終結(jié)果，每個(gè)小組就另一組的評(píng)審結(jié)果與ISO/IEC 17025的符合性進(jìn)行評(píng)審，并報(bào)告評(píng)審結(jié)果。請(qǐng)注意“要求（requirement）”與“想(want)”有所不同，標(biāo)準(zhǔn)中提出的是要求。然后實(shí)驗(yàn)室送了一部分樣品到當(dāng)?shù)卮髮W(xué)進(jìn)行NMR（核磁共振）檢測(cè)，這次樣品同樣顯示純凈。實(shí)驗(yàn)室已有一些商業(yè)用高濃度滅蟲威果園噴霧劑,它的活性成份是滅蟲威。三．場(chǎng)景1．某實(shí)驗(yàn)室使用的“WPC300A型手表防水性能測(cè)試儀”是在全封閉的試驗(yàn)艙內(nèi)檢測(cè)手表，無(wú)法接入標(biāo)準(zhǔn)壓力表對(duì)其試驗(yàn)壓力進(jìn)行校準(zhǔn)，實(shí)驗(yàn)室找到一種能自動(dòng)記錄壓力的“DEP510CN型數(shù)字潛水手表”作為量值傳遞物，放進(jìn)試驗(yàn)艙，檢測(cè)并記錄試驗(yàn)壓力，解決了無(wú)法對(duì)儀器的氣壓指示值進(jìn)行自校準(zhǔn)的難題。 2．對(duì)許多檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室而言，檢測(cè)結(jié)果可能不能溯源到SI單位，而只能溯源到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。練習(xí)二測(cè)量溯源性練習(xí)一．練習(xí)目的 1．提高學(xué)員對(duì)校準(zhǔn)證書的了解。二．練習(xí)要求本練習(xí)由二部分構(gòu)成。 中國(guó)最大管理資源中心實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可評(píng)審員培訓(xùn)課程學(xué)員練習(xí)冊(cè)中國(guó)實(shí)驗(yàn)室國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)二OO四年六月 目 錄練習(xí)一 測(cè)量不確定度練習(xí)…………………………………………… 13練習(xí)二 測(cè)量溯源性練習(xí)……………………………………………………4練習(xí)三 合同評(píng)審練習(xí)………………………………………………………5練習(xí)四 ISO/IEC17025標(biāo)準(zhǔn)場(chǎng)景練習(xí)………………………………… 611練習(xí)五 方法確認(rèn)練習(xí)………………………………………………………12 練習(xí)六 質(zhì)量手冊(cè)評(píng)審練習(xí)…………………………………………… 1328練習(xí)七 不符合項(xiàng)和觀察項(xiàng)練習(xí)……………………………………… 2941練習(xí)八 案例分析……………………………………………………… 4250練習(xí)九 授權(quán)簽字人/關(guān)鍵技術(shù)經(jīng)理的評(píng)價(jià)……………………………… 51 練習(xí)一測(cè)量不確定度練習(xí)一．練習(xí)目的 本練習(xí)第一部分的目的在于鼓勵(lì)學(xué)員對(duì)自己的技術(shù)領(lǐng)域的某一檢測(cè)/校準(zhǔn)項(xiàng)目建立不確定度評(píng)估計(jì)劃。練習(xí)第二部分是評(píng)價(jià)別人（相當(dāng)于一個(gè)實(shí)驗(yàn)室）所做的不確定度評(píng)估實(shí)例是否足夠充分。指導(dǎo)教師將從學(xué)員中抽取適當(dāng)人員進(jìn)行課堂發(fā)言。審核員必須能夠快速判定哪種證書是可以接受的。2．閱讀場(chǎng)景2，確定場(chǎng)景所描述的材料是否是合適的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，實(shí)驗(yàn)室是否可以用來(lái)校準(zhǔn)GLC/MS？如果不可以，那么實(shí)驗(yàn)室還要做哪些進(jìn)一步的工作？每個(gè)小組要報(bào)告自己的討論結(jié)果，并做課堂發(fā)言。滅蟲威是一種要分析的農(nóng)藥，但是實(shí)驗(yàn)室不能從供應(yīng)商那里得到“純的”“標(biāo)準(zhǔn)”滅蟲威來(lái)校準(zhǔn)設(shè)備。實(shí)驗(yàn)室將所得＂純品＂用高分辨率MS分析，樣品似乎很純凈。ISO/IEC 17025要求實(shí)驗(yàn)室理解客戶的要求。 二．練習(xí)要求　　本練習(xí)要求每名學(xué)員首先獨(dú)自完成下列內(nèi)容，然后參加小組討論，每個(gè)小組匯總一份最終結(jié)果。三．場(chǎng)景描述 根據(jù)質(zhì)量目標(biāo)，AAA實(shí)驗(yàn)室通過(guò)吸引外來(lái)業(yè)務(wù)增加業(yè)務(wù)總量。 雖然開始時(shí)新客戶委托的檢測(cè)工作量并不大，但是該客戶已經(jīng)表示，如果該進(jìn)口產(chǎn)品占有一定的市場(chǎng)份額，那么今后委托的檢測(cè)量會(huì)很大，也許會(huì)超過(guò)AAA實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的全部工作負(fù)荷。學(xué)員的任務(wù)是根據(jù)場(chǎng)景找出標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)應(yīng)的條款（如：場(chǎng)景為以知識(shí)保存為目的保留作廢文件，）。三．場(chǎng)景描述 序號(hào)場(chǎng)景條款管理要求1實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人聲稱要求一個(gè)文件化的程序來(lái)處理顧客投訴是不現(xiàn)實(shí)的。4實(shí)驗(yàn)室評(píng)審時(shí)，評(píng)審員發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室存放幾份已過(guò)時(shí)的程序復(fù)印件。序號(hào)場(chǎng)景條款6一個(gè)大規(guī)模的地球化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室，其顧客包括一些礦物勘探公司，最近該實(shí)驗(yàn)室雇用一名退休的地質(zhì)學(xué)家作兼職質(zhì)量控制員助理。8在詢問(wèn)有關(guān)化學(xué)藥品和消耗品的采購(gòu)程序時(shí)，實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人在其公文柜中終于找到他通常使用的供應(yīng)商清單，但承認(rèn)此清單已有一段時(shí)間沒(méi)有修訂，且沒(méi)有包括實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)正在購(gòu)買的所有材料。這七人在隨后的三個(gè)月內(nèi)退休。14實(shí)驗(yàn)室主任想了解是否有必要分離技術(shù)管理者和質(zhì)量主管的職能；他的實(shí)驗(yàn)室僅有五名員工，除主任自己以外，沒(méi)有人可以被指定負(fù)責(zé)質(zhì)量管理。：“實(shí)驗(yàn)室每年定期審核文件，包括第三層文件，以保證其現(xiàn)行有效性”。18評(píng)審一家工廠實(shí)驗(yàn)室，檢查糾正措施記錄時(shí)，問(wèn)及如何進(jìn)行不符合檢測(cè)工作控制，實(shí)驗(yàn)室主任解釋說(shuō)：我們有文件規(guī)定，誰(shuí)發(fā)現(xiàn)都有權(quán)停止不符合工作。實(shí)驗(yàn)室主任決定，由于李新以前有這方面的檢測(cè)經(jīng)驗(yàn)，他一定有能力承擔(dān)這些檢測(cè)工作，不需要其他的培訓(xùn)了。23承擔(dān)測(cè)定農(nóng)殘的實(shí)驗(yàn)室開始發(fā)現(xiàn)檢驗(yàn)樣品、控制樣品和空白樣品的結(jié)果異常高。25一個(gè)制造公司，在用的每臺(tái)設(shè)備和機(jī)器已被指定了一個(gè)“工廠編號(hào)”，設(shè)備和機(jī)器的檔案及維護(hù)記錄都保留在由工廠負(fù)責(zé)人保管的登記冊(cè)中。27實(shí)驗(yàn)室的每一個(gè)溫度計(jì)有一小紙條，粘貼在溫度計(jì)的頂端，上面寫著序號(hào)和最近的校準(zhǔn)日期。技術(shù)人員說(shuō)，他沒(méi)有責(zé)任檢查客戶生產(chǎn)和提供的圓柱。33評(píng)審期間，實(shí)驗(yàn)室主任承認(rèn)自動(dòng)檢測(cè)儀器上的傳感器正發(fā)生間歇式錯(cuò)誤，在問(wèn)題解決前，所有檢測(cè)人員被告知，在檢測(cè)期間，仔細(xì)觀察反常讀數(shù)。35當(dāng)核查實(shí)驗(yàn)室某一自制測(cè)量設(shè)備的情況時(shí)，室主任解釋：實(shí)驗(yàn)室制定了該設(shè)備校準(zhǔn)規(guī)程，而且由標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)和標(biāo)準(zhǔn)砝碼進(jìn)行量值溯源，沒(méi)有問(wèn)題。37在檢查石油化工檢測(cè)室的儀器設(shè)備一覽表和校準(zhǔn)計(jì)劃時(shí)，發(fā)現(xiàn)現(xiàn)場(chǎng)定量測(cè)定用的烴類分析儀未列入校準(zhǔn)計(jì)劃，也未能提供校準(zhǔn)記錄。序號(hào)場(chǎng)景條款39評(píng)審員調(diào)閱實(shí)驗(yàn)室出具的一份礦泉水檢測(cè)報(bào)告復(fù)本，發(fā)現(xiàn)檢測(cè)報(bào)告報(bào)告了五個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目的結(jié)果，查客戶的委托單，客戶要求的是六個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目。為了滿足客戶的要求，我們?nèi)鐚?shí)報(bào)告了這五個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目。41查實(shí)驗(yàn)室人員檔案中，沒(méi)有樣品管理員張亞芳（合同制人員）的有關(guān)授權(quán)、能力、培訓(xùn)等的記錄。二．練習(xí)要求1． 閱讀下列場(chǎng)景，判斷按照ISO/IEC 17025要求，場(chǎng)景中的方法確認(rèn)是否充分？2． 如果不充分，列出方法確認(rèn)還需做的進(jìn)一步工作。他們采用傳統(tǒng)的標(biāo)準(zhǔn)方法，首先用高氯酸消化，然后用ICP/MS（等離子光譜/質(zhì)譜）進(jìn)行測(cè)定。 方法確認(rèn)時(shí)，實(shí)驗(yàn)室用了奶粉試樣。 乳制品行業(yè)要求所有樣品的分析統(tǒng)一采用“乳制品協(xié)會(huì)”的檢測(cè)方法；大多數(shù)環(huán)境工程師要求所有土壤樣品用EPA（環(huán)境保護(hù)局）方法進(jìn)行檢測(cè)。二．練習(xí)說(shuō)明每小組應(yīng)根據(jù)ISO/IEC 17025 標(biāo)準(zhǔn)的要求評(píng)審質(zhì)量手冊(cè)。發(fā)布日期：2004年1月10日　　　　 　　　　 　編制：XXX修改次數(shù)：0　　　　　　　　　　　　 　　 批準(zhǔn)：XXX工業(yè)產(chǎn)品實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量手冊(cè)第1頁(yè) 共16頁(yè)發(fā)布日期：2004年1月10日　　　　 　　　　 　編制：XXX修改次數(shù)：0　　　　　　　　　　　　 　　 批準(zhǔn)：XXX目錄1 質(zhì)量方針．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．３2 合同評(píng)審．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．４3　文件的保持和控制．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．５4　人員職責(zé)．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．６5　人員選擇．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．７6　人員培訓(xùn)．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．８7　設(shè)備．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．９8　校準(zhǔn)．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．１０9　檢測(cè)和校準(zhǔn)程序．．．．．．．．．．．．