【正文】 EDTA生成絡(luò)合物 。 根據(jù)四苯硼酸鉀沉淀的質(zhì)量扣除氯化鉀 ， 硫酸鉀的質(zhì)量計(jì)算碳酸鉀的含量 。 5 碳酸鉀產(chǎn)品分析 一 、 碳酸鉀含量的測(cè)定 1. 酸堿滴定法 碳酸鉀的水溶液中呈堿性 。三種離子在數(shù)量上將其看成總碳酸根含量等于鉀離子與銨離子的含量之和；總碳酸根的測(cè)定采用硫酸滴定；銨離子的測(cè)定采用甲醛法；二者之差為鉀離子的含量。其中氯根離子的測(cè)定是用硝酸銀沉淀滴定法；銨根離子的測(cè)定是甲醛法；而鉀離子的含量是用氯根離子的含量減去銨根離子的含量計(jì)算的。再向溶液中加甲基橙指示劑，繼續(xù)滴定至終點(diǎn)，溶液的 pH值為 ，碳酸氫銨被滴定完全。 44 一、離子交換法生產(chǎn)控制分析 精制氯化鉀溶液的分析 — 氯化鉀含量的測(cè)定 用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定樣品中的氯離子 ， 以鉻酸鉀作指示劑 。分析項(xiàng)目有氯離子、銨離子、鉀離子、碳酸氫根，以及鈣離子、鎂離子等。是 以氯化鉀、氨水、二氧化碳為原料的離子交換法或電解碳化法等工藝制得的 。 1mm?(As )?39 六 、 二氧化硫含量的測(cè)定一碘量法 在冷卻條件下 ， 用氨基磺酸溶液除去試樣中氮的氧化物 ， 以淀粉為指示劑 ， 用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定 ， 由耗碘量算出二氧化硫含量 。 鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算： 式中 m― 試樣中的鐵的質(zhì)量 ， g； m1― 試料的質(zhì)量 ， g； 1)mm?(Fe?37 工業(yè)硫酸中砷含量的測(cè)定 （ 二乙基二硫代氨基甲酸銀光度法 ） 硫酸中的 砷 是由 原料礦石 引入，雖然大部分已經(jīng)在生產(chǎn)過程中除去。 ?硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算： mMVc 342 10)SO(H ???? 21)SOH( 42?32 式中 : c— 氫氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度， mol/L； V— 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積 mL； m— 試料的質(zhì)量， g； M(H2SO4)— 硫酸的摩爾質(zhì)量， 。 SO3＋ H2O＝ H2SO4 SO2＋ H2O＝ H2SO3 H2SO3＋ I2＋ H2O=H2SO4＋ 2HI 2NaOH＋ H2SO4＝ Na2SO4＋ 2H2O HI＋ NaOH=NaI+H2O 28 儀器：三氧化硫測(cè)定裝置如圖 三氧化硫的測(cè)定裝置 29 氣樣中的二氧化硫的體積按下式計(jì)算： 氣樣中的三氧化硫的體積按下式計(jì)算： 氣樣中三氧化硫的體積分?jǐn)?shù) ?(SO3)按下式計(jì)算 10002?10002 ?23SOSO3 )(SOVVtppVV????????3WSO)273(273)(?Vso2=(V1V1′) c1 Vso3=[(V2V′2 ) c2－ 2 （ V1－ V′1） c1] 30 c1— 碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度， mol/L V1— 碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積， mL； V1′— 空白試驗(yàn)的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， mol； c2— 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度， mol/L。測(cè)定轉(zhuǎn)化爐出口氣體中的二氧化硫和三氧化硫的含量，即測(cè)定二氧化硫的轉(zhuǎn)化率，也是檢驗(yàn)轉(zhuǎn)化爐運(yùn)轉(zhuǎn)是否正常的依據(jù)。因此，試樣溶液必須反復(fù)用鹽酸酸化和蒸干以除盡 NO3離子，還應(yīng)該控制氯酸鉀的加入量。 21 試樣溶解時(shí)，溫度過高，逆王水分解反應(yīng)快，對(duì)試樣的溶解和氧化作用會(huì)降低。 在堿性條件下 ， 用中速濾紙濾除大部分氫氧化物和碳酸鹽 。反應(yīng)式為： 4FeS2+11O2=2Fe2O3+8SO2↑ SO2+ H2O2=H2SO4 H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O 17 有效硫含量測(cè)定裝置示意圖 通氣 18 有效硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算： 式中 c— 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度 ， mol/L； V— 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗體積； mL M(S)— 硫的摩爾質(zhì)量 ， ； m— 試料的質(zhì)量 ， g。有效硫和硫酸鹽中硫之和稱為 總硫 。 主要項(xiàng)目有：原料礦石中有效硫和水分的含量，砷、氟的含量，礦渣中有效硫含量，凈化前后，轉(zhuǎn)化前后以及吸收后氣體中的二氧化硫，三氧化硫含量，成品硫酸的質(zhì)量。 此方法適用于澄清、透明、淺色的液體產(chǎn)品色度的測(cè)定，廣泛應(yīng)用于化工產(chǎn)品色度的測(cè)定。6H2O+100mL HCl，稀釋至 1L，此溶液的色度為 500 Hazen。 所用的有機(jī)物必須是和水互不相溶、常溫下密度小于 與被測(cè)物不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。 ? 如測(cè)定醛酮樣品中的水分， 由于發(fā)生縮合反應(yīng)生成水，因而難以到達(dá)終點(diǎn)。 注意事項(xiàng)： ? 此方法主要用于測(cè)定有機(jī)化合物中的微量水分。 （ 2） 卡爾費(fèi)休法（氧化還原滴定法） 3222 SO2HIOHSOI ????水分 表面的吸附水（常溫下通風(fēng)干燥） 毛細(xì)管空隙的水（ 102～ 105 ℃ 烘干） 9 反應(yīng)后碘的棕色消失，終點(diǎn)時(shí)，過量的碘使溶液呈淡棕色。 沸點(diǎn)和沸程 通常熔點(diǎn)較凝固點(diǎn)低 1～ 2 ℃ 。 產(chǎn)品質(zhì)量分析 產(chǎn)品質(zhì)量分析是對(duì)產(chǎn)品中相關(guān)技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行分析測(cè)定，一般包括兩大任務(wù)：一是對(duì)主成分進(jìn)行測(cè)定；二是對(duì)雜質(zhì)含量、外觀和物理指標(biāo)進(jìn)行檢驗(yàn)。 原材料分析 原材料是指企業(yè)生產(chǎn)加工的對(duì)象，可以是原始的礦產(chǎn)物，也可以是其他企業(yè)的產(chǎn)品。 1 概述 2 常見的有機(jī)化學(xué)原料 烴類 乙烷、環(huán)己烷、三氯甲烷、四氯化碳、乙烯、丙烯、丁烯、異丁烯、丁二烯、三氯乙烯、乙炔；苯、乙苯、苯乙烯 醇類 甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇、聚乙烯醇、苯甲醇 酚類 苯酚、對(duì)氯苯酚、對(duì)苯二酚、硝基苯酚 醚 乙醚、石油醚 醛 甲醛、乙二醛、正丁醛 酮 丙酮、乙酰丙酮 羧酸及衍生物 甲酸、乙酸、丙烯酸、乙二酸、苯二甲酸、苯酐、對(duì)苯二甲酸二甲酯、乙酸乙烯酯、丙烯酸甲酯 胺和腈 己內(nèi)酰胺、乙二胺、環(huán)己胺、丙烯腈 3 二、化工產(chǎn)品 化工產(chǎn)品包括肥料、農(nóng)藥、涂料、合成材料、專用化學(xué)產(chǎn)品和日用化學(xué)品等，這些產(chǎn)品一般不再用來生產(chǎn)其它化工產(chǎn)品。 6 純堿生產(chǎn)過程分析 167。 2 硫酸生產(chǎn)分析 167。 1 概述 167。 5 碳酸鉀產(chǎn)品分析 167。 常見的無機(jī)化學(xué)原料 無機(jī)酸 硫酸、硝酸、鹽酸、磷酸、硼酸、氫氟酸 無機(jī)堿 氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、硼砂、氨水 無機(jī)鹽 硫化物、硫酸鹽、硝酸鹽、氯化物、氯酸鹽、磷化物、磷酸鹽、碳酸鹽 單質(zhì) 黃磷、赤磷、金屬鈉、金屬鎂、硫磺 氫氣、氧氣、氮?dú)狻⒙葰?、氦氣、氖氣? 氧化物 氧化鎂、氧化鋅、氧化銅、氧化鎳、三氧化二砷、五氧化二磷、過氧化氫 167。 三、化工產(chǎn)品分析 化工生產(chǎn)分析一般包括原材料分析、中間產(chǎn)品分析、產(chǎn)品和副產(chǎn)品分析。現(xiàn)代化的化工企業(yè)多采用在線自動(dòng)分析，通過網(wǎng)絡(luò)系統(tǒng)和計(jì)算機(jī)處理系統(tǒng)，將各分析測(cè)控點(diǎn)獲得的數(shù)據(jù)匯集到控制中心，由控制中心將處理結(jié)果及時(shí)反饋到各個(gè)生產(chǎn)控制點(diǎn)，自