【正文】 有關物質的檢查 ， 采用不加校正因子的主成分自身對照法 ， 即供試品溶液色譜圖中如有雜質峰 ， 單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的 （ %） ，各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的 3倍 （ 3%） ， 供試品溶液色譜圖中任何小于對照溶液主峰面積 。 ChP采用 TLC檢查馬來酸麥角新堿中的有關物質 樣品溶液 ：供試品溶液（ 1） 5mg/ml、供試品溶液（ 2），對照品溶液 5mg/ml； 試驗結論 ：供試品溶液（ 1）主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點相同；如顯雜質斑點，其顏色與對照品溶液對應的雜質斑點比較，不得更深，并不得顯對照品溶液以外的雜質斑點；供試品溶液（ 2）除主斑點外，不得顯任何雜質斑點。 供試品溶液色譜圖中除主斑點外的其他斑點 (雜質斑點 )與相應的自身稀釋對照溶液或系列自身稀釋對照溶液色譜圖中的主斑點比較 ， 顏色(或熒光 )不得更深 。 一 、 利用藥物和雜質在物理性質上的差異 二 、 在化學性質上的差異 三 、 在色譜性質上的差異 四 、 在光譜性質上的差異 一、色譜分析法 色譜法具有高分離效能，專屬性強，是檢查有關物質的首選方法。 ? 可能殘留的溶劑 —— 乙醇 —— 第三類溶劑，限度 ％ 實驗部分 ? 色譜條件 ? 儀器：島津 GC14B氣相色譜儀 ? 色譜條件： ? SIMPLICITY5 30m ?m毛細管柱 ? FID檢測 ? 分流比 30:1，進樣量 1?l。 第二節(jié) 一般雜質的檢查方法 殘留溶劑測定法 （ ChP2023二部 附錄 Ⅷ P） 苯 /benzene bp ℃ 氯仿 /chloroform bp ℃ 1,4二氧六環(huán) /dioxane bp ℃ 二氯甲烷 /dichloromethane bp ℃ 吡啶 /pyridine bp 115℃ 甲苯 /toluene bp ℃ 環(huán)氧乙烷 /ethylene oxide bp 11℃ 種類多，毒性大，檢測要求高。 (700800℃ ) 干燥失重測定法 （ ChP2023二部 附錄 Ⅷ L）藥物在規(guī)定條件下經(jīng)干燥后所減失的重量，以百分率表示。與標準比色液比較、分光光度法或色差計法。 各國藥典砷鹽檢查法 161。 砷鹽 取本品 ， 加水 5ml溶解后 ， 加稀硫酸5ml與溴化鉀溴試液 ， 置水浴上加熱約 20分鐘 ， 使保持稍過量的溴存在 ， 必要時 ， 再補加溴化鉀溴試液適量 ， 并隨時補充蒸散的水分 ，放冷 ， 加鹽酸 5ml與水適量使成 28ml， 依法檢查 （ 附錄 Ⅷ J 第一法 ） ， 應 符 合 規(guī) 定（ %） 。 重金屬檢查法 砷鹽檢查法 Limit Test for Arsenics ChP2023二部附錄 Ⅷ J 第二節(jié) 一般雜質的檢查方法 砷元素的危害 砷為毒性雜質 ， 擴張毛細血管 ，麻痹血管舒縮中樞 ， 使腹腔臟器嚴重充血 ， 引起肝 、 腎 、 心等實質器官的損害 。 ? 第二法 ： 有機破壞法 ， 適用于含芳環(huán) 、 雜環(huán)以及難溶于水 、 稀酸 、 乙醇的有機藥物 。 ? 硫化鈉試液對玻璃有一定的腐蝕性 。 (空白試驗 ) （ 4） 含鈉鹽或含氟的有機藥物在熾灼時能腐蝕瓷坩堝 ， 應改用鉑坩堝 。 2）討論 （ 1） 熾灼溫度：溫度太低 ， 灰化不完全；溫度太高 ， 重金屬損失越多 ， 如鉛在 700℃ 經(jīng) 6小時熾灼 ， 回收率僅為 32%。 （ 4） 鐵鹽存在 微量高鐵鹽： 加 抗壞血酸或鹽酸羥胺 供試品中若有微量高鐵離子存在 ， 在弱酸性溶液中將氧化硫化氫而析出硫 ，產(chǎn)生渾濁 ， 影響比色 。 3） 討論 （ 1） 適宜目視比色范圍為每 25ml溶液中含 10?g 20?g的 Pb， 相當于每 1ml含 10?gPb的標準鉛溶液1ml2ml。 重金屬以鉛為代表 。 不同溶解性質的供試品 ? 溶于水的有機藥物 ， 可直接依法檢查； ? 不溶于水的有機藥物 ， 多數(shù)采用加水振搖 ， 使所含氯化物溶解 ， 濾除不溶物或加熱溶解供試品 ， 放冷后析出沉淀 ， 濾過 ， 取濾液依法檢查； ? 溶于稀乙醇或丙酮中的有機藥物 ， 可加稀乙醇或丙酮溶解后依法檢查 。 另取各藥品項下 規(guī)定量 的標準氯化鈉溶液 ， 置 50ml納氏比色管中 ， 加稀硝酸 10ml， 加水使成 40ml，搖勻 ， 即得 對照溶液 。 取各藥品項下 規(guī)定量 的供試品 ， 加水溶解使成25ml， 再加 稀硝酸 10ml；置 50ml納氏比色管中 ，加水使成約 40ml， 搖勻 ， 即得 供試溶液 。 《中國藥典》葡萄糖中氯化物的檢查 特別注意： 帶色供試品中氯化物檢查 內消色法 取供試品溶液兩份 ， 于其中一份中先加入硝酸銀試液 ， 如顯渾濁 ， 可反復濾過 （ 濾紙事先用含有硝酸的水洗凈其上的氯化物 ） ， 至濾液澄清 ， 即得 無氯化物雜質又具有相同顏色的澄清溶液 ， 再加入規(guī)定量的標準氯化鈉溶液與水適量 ， 作為對照溶液；另一份中加入硝酸銀試液 50ml， 作為供試溶液 ， 再依法檢查 。 鉛 :損害神經(jīng)系統(tǒng) ， 造血系統(tǒng) ， 血管和消化系統(tǒng)； 汞 :損害腎臟 ， 造成腎功能衰竭 。 第一法適用于溶于水 、 稀酸和乙醇的藥物 ，為最常用方法 。 （ 3） 供試品如有色： 在對照溶液管中滴加少量稀焦糖溶液或其它無干擾的有色溶液 ； 取兩倍量供試品 ， 分成兩等份 ， 在一份中加硫代乙酰胺試液 ， 用濾膜濾除金屬硫化物沉淀后 ， 加入標準鉛溶液作為對照溶液 ， 再與另 1份供試溶液比較 。 1） 操作方法： 精密稱取規(guī)定量供試品置 坩堝 中 ， 在電爐上緩緩熾灼至完全炭化 ， 放冷 ， 加 硫酸 ， 使恰濕潤 ， 用低溫加熱至硫酸除盡 ， 加 硝酸， 蒸干 ， 至 氧化氮蒸氣除盡 后 ， 放冷 ， 在 500600℃ （ 馬福爐 ） 熾灼使完全灰化 ， 放冷 ， 加鹽酸2ml， 置水浴上蒸干后加水 15ml， 微熱溶解 ， 轉移入納氏比色管 ， 滴加氨試液至對酚酞指示液顯中性 ， 再加醋酸鹽緩沖液 （ ） 2ml， 依第一法檢查 。 （ 3） 為了消除鹽酸或