藥物的含量測(cè)定方法與驗(yàn)證-全文預(yù)覽
【正文】 ?校正因子As：內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰面積或者峰高 AR: 對(duì)照品的峰面積或者峰高 Cs: 內(nèi)標(biāo)物質(zhì)濃度 CR：對(duì)照品濃度 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 第二節(jié) 定量分析方法的特點(diǎn) 39。 內(nèi)標(biāo)溶液的制備 取黃體酮約 25mg，精密稱(chēng)定，置 25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度。 C。另取 α 蒎烯對(duì)照品約30mg，精密稱(chēng)定，置 10ml棕色量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液 2ml，加石油醚 (30～ 60176。 本品含 α 蒎烯 (C10H16)不得少于 70%。 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 第二節(jié) 定量分析樣品的前處理方法 堿水解法 34433233 4)(NONHAgSCNSCNNHAgNO NaNOAgClAgNONaCl O2HH COONa3NaClCO)(CHNaOHOHCHCCCl3223????????????? ????? 回流三氯叔丁醇 銀量法 返滴定 酸水解法 適用范圍： 含鹵素有機(jī)藥物結(jié)構(gòu)中鹵素原子結(jié)合不牢固的藥物。 ? 常量法 —— 含氮量 25～ 30mg ? 半微量法 —— 含氮量 ～ 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 第二節(jié) 定量分析樣品的前處理方法 凱氏燒瓶 K2SO4(提高消解溫度 ) CuSO4(加快消解速度 ) 硫酸 堿液 硼酸 (吸收液 ) 甲基紅 溴甲酚綠指示劑 硫酸滴定 空白校正 先用強(qiáng)酸水解 再用含堿硫代硫酸鈉中和 最后用堿釋放出氨氣 ，并蒸餾出之 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 (二 )干法破壞 ?用于含鹵素、含磷藥物和藥物中砷鹽的檢查。 (一 )含量測(cè)定方法 %1 00(%)%1 00(%)?????加入量本底量測(cè)得量回收率加入量測(cè)得量回收率回收率 (Recovery) 回收試驗(yàn) 加樣回收試驗(yàn) 3 3，至少 9個(gè)測(cè)定結(jié)果 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 第三節(jié) 藥品分析方法的驗(yàn)證 二、精密度 (Precision) 系指在規(guī)定的測(cè)試條件下，同一個(gè)均勻供試品，經(jīng)多次取樣測(cè)定所得結(jié)果之 接近的程度 。g/ml) 信噪比法 S/N=10 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 第三節(jié) 藥品分析方法的驗(yàn)證 影響因素： 被測(cè)溶液的穩(wěn)定性，流動(dòng)相的組成和 pH，商品柱的品牌，柱溫等 六、線性與范圍 (Linearity And Range) ?待測(cè)結(jié)果 (響應(yīng)值 )與試樣中被測(cè)物的濃度或量直接成正比關(guān)系的程度。 3. HPLC法 要求 RSD2％， 回收率 98～ 102 %之間 。 2. UV法 用適當(dāng)濃度的精制品進(jìn)行測(cè)定，其 RSD≤1% 。 目視法 信噪比法 S/N=3 四、檢測(cè)限 (Limit of Detection, LOD) 藥物能 被檢出 的最低濃度 (181。 第二節(jié) 定量分析樣品的前處理方法 系指將含有待測(cè)元素的有機(jī)藥物置于充滿氧氣的密閉的密閉的燃燒瓶中充分燃燒，使有機(jī)結(jié)構(gòu)部分徹底分解為 CO2和 H2O，待測(cè)元素根據(jù)電負(fù)性的不同轉(zhuǎn)化為不同價(jià)態(tài)的氧化物，被吸收于適當(dāng)?shù)奈找褐?，再根?jù)其性質(zhì)和存在方式選擇方法進(jìn)行分析。 C O O HIIIN H C O C H3C H3C O H N+ 1 1 N a O H +C O O HN H2H2N+ + 2 C H3C O O N a + 3 N a2Z n O2 +N a I + A g N O3 A g I3 Z n3N a O H3 H 2 O+ N a N O3回 流碘他那酸 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 第二節(jié) 定量分析樣品的前處理方法 三、經(jīng)有機(jī)破壞的分析方法 含氮、硫、硫柳汞、氯化鈉的生物制品、含氮有機(jī)合成藥物測(cè)定的前處理和生物制品中金屬元素測(cè)定時(shí)生物基質(zhì)的去除。S39。 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 第二節(jié) 定量分析方法的特點(diǎn) 測(cè)定法 取本品約 35mg，精密稱(chēng)定，置 10ml棕色量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液 2ml，用石油醚 (30～ 60176。 校正因子測(cè)定 取正丁醇適量，精密稱(chēng)定，加石油醚 (30～ 60176。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。SxxC/AAf)C( ??含量As’：內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰面積或者峰高 Ax: 供試品的峰面積或者峰高 Cs’ : 內(nèi)標(biāo)物質(zhì)濃度 f：校正因子 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 第二節(jié) 定量分析方法的特點(diǎn)
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