【正文】 歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH 。 二、光譜分析法 雜質 在某一波長處 有 最大吸收 ， 而 藥物 在此波長處 無 吸收 。 供試品溶液色譜圖中如有雜質峰 ， 紅霉素烯醇醚 、 雜質 1按校正后的峰面積計算 （ 分別乘以校正因子 、 ） 和其他單個雜質峰面積均不得大于對照溶液主峰面積的 （ %） ；其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積 （ %） ， 供試品溶液色譜圖中任何小于對照溶液主峰面積 。 通常應規(guī)定雜質的斑點數(shù)和單一雜質量 ， 當采用系列自身稀釋對照溶液時 ， 也可規(guī)定估計的雜質總量 。 實驗部分 ? 系統(tǒng)適用性試驗： ? 理論塔板數(shù)以乙醇、正己烷、苯、甲苯、對二甲苯、苯乙烯和二乙烯苯色譜峰計算應不低于 5000； ? 乙醇、正己烷、苯、甲苯、對二甲苯、苯乙烯和二乙烯苯與內標物正庚烷的色譜峰分離度應大于； ? 以內標法測定時，所得待測物與內標物色譜峰面積之比的相對標準偏差應不大于 5%。 水分測定法 （ ChP2023二部 附錄 Ⅷ M ） 藥物中的水分包括結晶水和吸附水。 .(2023) 古蔡氏法 、 次磷酸法 161。 其反應式如下： As3++3Zn+3H+ AsH3?+3Zn2+ AsO33+3Zn+9H+ AsH3?+3Zn2++3H2O AsH3+2HgBr2 2HBr+AsH(HgBr)2 黃色 AsH3+3HgBr2 3HBr+As(HgBr)3 棕色 溴化汞試紙 醋酸鉛棉花 反應液 標準品 樣品 Gutzeit法檢砷裝置 A B C ? 標準砷斑的制備 ：精密量取 標準砷溶液2ml(1μg/ml)， 置 A瓶中 ， 加鹽酸 5ml與水 21ml，再加 碘化鉀試液 5ml與 酸性氯化亞錫試液 5滴 ，在室溫放置 10分鐘后 ， 加鋅粒 2g， 立即將裝妥的導氣管 C密塞于 A瓶上 ， 并將 A瓶置 25~40℃水浴中 ， 反應 45分鐘 ， 取出溴化汞試紙 ， 即得 。 （第四法） 重金屬限量低時，用納氏比色管難以觀察，用微孔濾膜濾過，重金屬硫化物沉積于微孔濾膜上形成色斑，與一定量的標準鉛溶液同法處理后產生的色斑比較，確定重金屬是否超過限量。 （ 2） 熾灼殘渣加硝酸加熱處理后 ， 必須蒸干除盡氧化氮 ， 否則亞硝酸可使硫化氫氧化析出硫 。 用醋酸鹽緩沖液 （ ） 控制溶液 pH值 。 與體內酶蛋白上的 SH和 S=S鍵牢固結合 ,從而使蛋白質變性失活 。藥物的雜質檢查 (二） Impurity test of drugs 第一節(jié) 概 述 一 、 藥物純度及其要求 二 、 雜質的來源與種類 三 、 雜質的限量 第二節(jié) 一般雜質的檢查方法 氯化物檢查 （ ChP2023二部 附錄 ⅧA ） 原理 : 利用藥物中的微量氯化物在硝酸酸性條件下與硝酸銀反應 ， 生成 氯化銀交替微粒而顯白色渾濁 ， 與一定量的標準氯化鈉溶液在相同條件下產生的氯化銀 渾濁程度比較 ， 判斷供試品中氯化物是否符合限量規(guī)定 。 硫酸鹽檢查法 （ ChP2023二部 附錄 Ⅷ B） 硫酸鋇白色渾濁納氏比色管比濁 鐵鹽檢查法 （ ChP2023二部 附錄 Ⅷ G） 紅色可溶性硫氰酸鐵配離子納氏比色管比色 第二節(jié) 一般雜質的檢查方法 重金屬檢查法 Limit Test for Heavy Metals ChP2023二部 附錄 Ⅷ H 第二節(jié) 一般雜質的檢查方法 定義：在實驗條件下能與 S2作用顯色的金屬雜質 ， 如銀 、 鉛 、 汞 、 銅 、 鎘 、 鉍 、 銻 、錫等 。 （ 2） 溶液的 pH值在 ， 硫化鉛沉淀較完全 。 應控制在 500~600℃ 熾灼使完全灰化 。 ? 硫化氫試液有惡臭和毒性 ， 不穩(wěn)定 ， 濃度也難以控制 ， 應臨用新配 。 （ 一 ） 古蔡 （ Gutzeit） 氏法 ? 原理 利用金屬鋅與酸作用產生新生態(tài)的氫 ，與藥物中微量砷鹽反應生成具揮發(fā)性的 砷化氫 ， 遇 溴化汞試紙 產生黃色至棕色的 砷斑 ，與一定量標準砷溶液所生成的砷斑比較 ， 判定藥物中砷鹽的含量 。 ChP（ 2023） 古蔡氏法 、 Ag（ DDC） 法 161。主要控制藥物中的 水分 ，也包括 其他揮發(fā)性物質 如乙醇等。 ? 進樣分析開始毛細管 60℃ 恒溫 6min，而后程序升溫 40?C /min至 200?C，并維持 1min。 TLC 自身稀釋對照法并用 即特定雜質限度采用雜質對照品法 ， 其他雜質限度采用供試品溶液自身稀釋對照法控制 。 HPLC 加校正因子的主成分自身對照法 ChP采用 HPLC法對紅霉素中紅霉素 B、 C組分及有關物質的檢查 ， 采用加校正因子的主成分自身對照法 ， 即紅霉素 B按校正后的峰面積計算 （ 乘以校正因子 ） 和紅霉素 C峰面積均不得大于對照溶液主峰面積 （ %） 。 GC ? 由于氣相色譜法的進樣量一般僅數(shù)微升 ， 為減小進樣誤差 ， 尤其當采用手動進樣時 ， 由于留針時間和室溫等對進樣量也有影響 ， 故宜采用內標法為宜；采用自動進樣器時 ， 也可采用外標法；采用頂空進樣技術時 ， 標準溶液加入法可消除基質效應的影響；當標準溶液加入法與其他定量方法結果不一致時 ，應以標準加入法結果為準 。 典型文獻研讀 ? ，米亞嫻 .紫外分光光度法測定復方電解質葡萄糖注射液 (MG M3A、 M3B、 R2A、 R4A)中的 5羥甲基糠醛 .天津藥學，2023,21（ 1）： 1820. ? ，宋寧寧，盧日剛，等 .薄層色譜法測定青蒿素中有關物質 .中國藥師， 2023,13（ 4）： 583584. ? ，于 沛，黃克難 .氣相色譜法測定頭孢吡肟中 N甲基吡咯烷雜質含量 .中國抗生素雜志， 2023,32（ 2）： 8788. ? ，袁莉莉，鄧光偉，等 .磺胺二甲嘧啶中 4氨基苯酚雜質的 H