第02節(jié)中藥制劑分析的一般程序-全文預(yù)覽
【正文】 溶液的制備：再取鹽酸小檗堿對(duì)照品，加甲醇制成每 1ml含 ，作為對(duì)照品溶液。殘?jiān)鼡]干乙醚，加醋酸乙酯 30ml，加熱回流 1hr,放冷，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?3ml溶解，濾過，濾液作為供試品溶液。 膽酸和豬去氧膽酸加乙醇制成1ml含 1mg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。 朱砂 — 不規(guī)則塊狀物或顆粒狀物，暗紅棕色、鮮紅色或棕黃色。 鑒別 ? 顯微鑒別 郁金 — 糊化淀粉團(tuán)塊幾乎無色。 黃芩 — 清熱燥濕藥，主要為黃酮類。痘疹世醫(yī)》心法 ，本方為清心開竅劑，主治熱邪內(nèi)陷心包所致竅閉神昏癥。 古方為糊丸，亦有水丸 [性狀 ]本品為紅棕色至棕褐色的大蜜丸；氣特異，味甜、微澀、苦。 ?回收率測(cè)定 精密吸取除去白芍制成的合劑（ 即陰性對(duì)照液 ） 照品液，通過 ，用水洗脫至50ml量瓶中至刻度，依前述條件測(cè)定，平均回收率為 %， RSD為 %（ n=3）。 取合劑 5ml，上聚酰胺柱， DW洗脫，洗脫液水浴濃縮至干，用 1ml甲醇溶解，為供試品溶液 C； 聚酰胺柱再用 95%乙醇洗脫，棄取洗脫液，用 3M氨乙醇液洗脫，收集洗脫液水浴蒸干， 1ml甲醇溶解，為供試品溶液 D。 供試品溶液與陰性對(duì)照液的制備： 取合劑 10 ml，石油醚分 3次萃取，合并石油醚萃取液 [油層 ]，濃縮至 1ml，為供試品溶液 A； [水層 ]用 Na2CO3調(diào) PH1112，用氯仿萃取，合并氯仿萃取液，回收氯仿至干，殘?jiān)?ml甲醇溶解，為供試品溶液 B； 陰性對(duì)照液 如上法同步進(jìn)行。 方藥分析： 君 麻黃 — 發(fā)汗為君 臣 桂枝 — 解表為臣 佐 甘草 — 恐發(fā)汗太過 , 佐以甘草緩 之 使 白芍、干姜、細(xì)辛、法半夏、五 味子 — 幾藥合力共為使。 [性狀 ] 本品為棕黑色的液體；氣微香，味甜、微辛。 3. 指紋圖譜的應(yīng)用 雅蓮 云蓮 味蓮 雅蓮 云蓮 I III II 訶 子 小訶子 大訶子 絨毛訶子 人參須根 人參主根 不同產(chǎn)地高良姜的氣相指紋圖譜 指紋圖譜研究過程中的注意事項(xiàng)： 在藥效學(xué)指導(dǎo)下進(jìn)行研究，保證指紋圖譜反映的化學(xué)成分包括中藥材中有效部位所含的絕大部分成分或有效成分的全部。 強(qiáng)調(diào)分析、比較指紋圖譜的相似性，而不是完全相同。第二節(jié) 中藥制劑分析的一般程序 取樣 鑒別 含量測(cè)定 檢查 提取 純化 一、取樣 、合理、代表性 （中藥材、中藥制劑） 二、鑒別 （一）顯微鑒別 在下列情況中應(yīng)用：藥材及炮制品的外形鑒別特征不明顯或外形相似難于鑒別而組織構(gòu)造不同時(shí)；藥材破碎或呈粉末不易用肉眼辨認(rèn)或區(qū)分時(shí)；含原藥材粉末的中藥制劑。 (二）化學(xué)鑒別 抗干擾能力差 顯色、 ↓、 ↑、熒光 ?? ?? 試劑組分例 二妙丸中蒼術(shù)的鑒別 褪色醚層樣品乙醚 ?? ???? ?? 4KM nO蒼術(shù)酮 蒼術(shù)炔 （三）色譜鑒別 TLC法 —— 應(yīng)用最多（ Rf、顏色、熒光） GC法 —— 適用于含揮發(fā)性成分的藥物 HPLC法 —— 常與含量測(cè)定同時(shí)進(jìn)行 鑒定有臨床療效的已知成分 黃連 小檗堿（抗菌消炎） 麻黃 麻黃堿（支氣管哮喘） 烏頭 烏頭堿（毒性） 洋地黃 強(qiáng)心苷（強(qiáng)心） 延胡索 延胡索乙素（鎮(zhèn)痛） 陰、陽(yáng)對(duì)照法 陽(yáng)性對(duì)照 將要鑒別的藥材按制劑工藝處理，再按鑒別方法提取的溶液 陰性對(duì)照 把制劑中要鑒別的藥材除去，用剩下的各味藥按制劑工藝處理，再按鑒別方法提取的溶液 OO O O O O O O O O O 陰 樣 陽(yáng) 對(duì) 品 對(duì) 例 大補(bǔ)陰丸 黃柏的 TLC法鑒別
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