第02節(jié)中藥制劑分析的一般程序-資料下載頁
2024-12-29 06:18本頁面
【正文】 10%磷鉬酸乙醇液， 1100C,10min 人工牛黃 供試品 牛黃空白 豬去氧膽酸 膽酸 3. 黃芩的鑒別 供試品溶液的制備：取本品 3g，剪碎，加硅藻土 ，研勻，加甲醇 20ml， 加熱回流 1hr,放冷，濾過，濾液作為供試品溶液。 對照品溶液的制備：黃芩甙對照品加甲醇制成每 1ml含 1mg的溶液，作為對照品溶液。 TLC法 CMCNa，硅膠 G （ 4%醋酸鈉） 展開劑 醋酸乙酯 丁酮 甲酸 水 （ 5:3:1:1） 顯色劑 2%三氯化鐵乙醇液 使斑點更為集中 OH與 Fe+3絡(luò)合 黃芩甙 供試品 黃芩空白 4. 梔子的鑒別 供試品溶液的制備：取本品 3g，加乙醚15ml， 研磨，棄去乙醚。殘渣揮干乙醚，加醋酸乙酯 30ml，加熱回流 1hr,放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇 3ml溶解，濾過，濾液作為供試品溶液。 對照品溶液的制備：梔子甙對照品加甲醇制成每 1ml含 1mg的溶液，作為對照品溶液。 TLC法 CMCNa，硅膠 G 展開劑 醋酸乙酯 丙酮 甲酸 水 （ 10 : 7 : 2 : ） 顯色劑 10%硫酸乙醇 1050C, 10min 梔子甙 供試品 梔子空白 5. 黃連的鑒別 供試品溶液的制備：取含量測定項下剩余的鹽酸 甲醇提取液 4ml，水浴蒸干，殘渣加甲醇溶解，使成1ml作為供試品溶液。 對照藥材溶液 的制備：黃連對照藥材 50mg，加甲醇 10ml，回流加熱 15min ,濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇 1ml使溶解，作為對照藥材溶液。 對照品溶液的制備：再取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每 1ml含 ，作為對照品溶液。 TLC法 硅膠 G CMCNa 展開劑 苯 醋酸乙酯 甲醇 異丙醇 濃氨試液（ 12:6:3:3:1） 顯色劑 UV（ 365nm） 鹽酸小檗堿 黃連 公式品 供試品 黃連空白 含量測定 1. 朱砂 取本品約 5g， 剪碎，精密稱定，置 250ml凱氏燒瓶中，加硫酸 30ml與硝酸鉀8g，加熱俟溶液至近無色，放冷，轉(zhuǎn)入250ml錐形瓶中，用水 50ml分次洗滌燒瓶，洗液并人溶液中，滴加 1%高錳酸鉀溶液至顯粉紅色，兩分鐘內(nèi)不消失，再滴加 2%硫酸亞鐵溶液至紅色消失后，加硫酸鐵銨指示液 2ml，用硫氰酸銨滴定液滴定，即得。每 1ml的硫氰酸銨滴定液相當(dāng)于 硫化汞。 硫酸與硝酸鉀 — 分解試樣及有機破壞 高錳酸鉀溶液 — 除去試樣分解時產(chǎn)生的亞硫酸 粉紅色兩分鐘內(nèi)不消失 — 亞硫酸可將 Hg2+ 還原 Hg+使含量變低，觀察兩分鐘完全除去亞硫酸 硫酸亞鐵溶液 — 除去過量的高錳酸鉀 滴定反應(yīng) Hg2+ +2CNS→ Hg(CNS) 2 顯色反應(yīng) CNS(過量 )+Fe3+→ Fe(CNS) 2+(紅色 ) 取本品約 4g，剪碎，精密稱定，置索氏提取器，鹽酸 甲醇（ 1:100）適量， 加熱回流提取至提取液無色，提取液移至 50ml量瓶中，用鹽酸 甲醇適量稀釋至刻度，搖勻，照柱色譜法，精密量取 5ml，上 AL2O3柱 ,25ml洗脫，收集洗液置 50ml量瓶中，乙醇稀釋至刻度，精密吸取 2ml置 50ml量瓶中，加 酸溶液稀釋至刻度，搖勻。 UV345nm測定A。 為 728,本品含總生物堿按鹽酸小檗堿計不得少于 %。 %11cmE %11cmE 黃連 方中臣藥之首 用量最大 有效成分清楚 黃連有效成分為小檗堿，尚含其它少量生物堿，如黃連堿、甲基黃連堿、藥根堿、巴馬亭等，均為原小檗堿型生物堿。 硫酸溶液 — 在酸性條件下，N原子呈共軛體系的季銨狀態(tài)，在345nm處有最大吸收。其它五味藥的空白提取液在該波長處略有吸收，約相當(dāng)于 %小檗堿，因此測定結(jié)果偏高。 本品為蜜丸制劑，其黃連生物堿溶出速率較藥材相對緩慢，回流至提取液無色后應(yīng)放置一段時間。 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH
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