分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)思考題答案解析-全文預(yù)覽
【正文】 還來不及和葡萄糖反應(yīng)就歧化為氧化性較差的IO3，可能導(dǎo)致葡萄糖不能完全被氧化。但為了防止I2對(duì)SCN的氧化，而NH4SCN應(yīng)在臨近終點(diǎn)時(shí)加入。如果用I2滴定Na2S2O3溶液時(shí)，應(yīng)提前加入淀粉，否則易滴過量。l1HCl溶液，并加入過量KI。?答：水中的CO細(xì)菌和光照都能使其分解，水中的氧也能將其氧化。同時(shí)由于Fe(HPO4)2的生成，降低了Fe3+/Fe2+電對(duì)的電位，使化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近的電位突躍增大，指示劑二苯胺磺酸鈉的變色點(diǎn)落入突躍范圍之內(nèi)，提高了滴定的準(zhǔn)確度。(Ⅲ)至Fe(Ⅱ)時(shí)，為什么要用SnCl2和TiCl3兩種還原劑？只使用其中一種有什么缺點(diǎn)？答：定量還原Fe(Ⅲ)時(shí)，不能單獨(dú)用SnCl2。？加入H3PO4后為什么要立即滴定？答：因隨著滴定的進(jìn)行，F(xiàn)e(Ⅲ)的濃度越來越大，F(xiàn)eCl4的黃色不利于終點(diǎn)的觀察，加入H3PO4可使Fe3+生成無色的Fe(HPO4)2絡(luò)離子而消除。溶液的溫度應(yīng)控制在70～80℃，若超過90℃易引起Na2C2O4分解。定量分析實(shí)驗(yàn)（實(shí)驗(yàn)十一~~~實(shí)驗(yàn)十二）實(shí)驗(yàn)十一 高錳酸鉀法測(cè)定過氧化氫的含量思考題：，能否用HNO3或HCl來控制酸度？答：用高錳酸鉀法測(cè)定H2O2時(shí)，不能用HCl或HNO3來控制酸度，因HCl具有還原性，HNO3具有氧化性。滴定必須在強(qiáng)酸性溶液中進(jìn)行，若酸度過低KMnO4與被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)2沉淀，反應(yīng)不能按一定的計(jì)量關(guān)系進(jìn)行。，KMnO4溶液為什么要放在酸式滴定管中？答：因KMnO4溶液具有氧化性，能使堿式滴定管下端橡皮管氧化，所以滴定時(shí)，KMnO4溶液要放在酸式滴定管中。另外因MnO2或MnO(OH)2又能進(jìn)一步促進(jìn)KMnO4溶液分解。？答：本實(shí)驗(yàn)中采用置換滴定法測(cè)定Al3+的含量，最后是用Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積和濃度計(jì)算試樣中Al3+的含量，所以使用的EDTA溶液不要標(biāo)定。定量分析實(shí)驗(yàn)（實(shí)驗(yàn)九~~~實(shí)驗(yàn)十） 實(shí)驗(yàn)九 鋁合金中鋁含量的測(cè)定思考題：+用返滴定法即可，而測(cè)定復(fù)雜試樣中的Al3+則須采用置換滴定法。，一份控制pH≈+，另一份控制pH為5～6滴定Bi3+、Pb2+總量？為什么？答：不能在pH為5～6時(shí)滴定Bi3+、Pb2+總量，因?yàn)楫?dāng)溶液的pH為5～6時(shí)，Bi3+水解，不能準(zhǔn)確滴定。L1六亞四基四胺后，溶液pH約為多少？答：按本實(shí)驗(yàn)操作，滴定Bi3+的起始酸度沒有超過滴定Bi3+的最高酸度。但pH13時(shí)，指示劑本身為酒紅色，而無法確定終點(diǎn)。所以溶液的pH值要控制為10。，用Zn2+標(biāo)定EDTA濃度的實(shí)驗(yàn)中，溶液的pH為多少？解： 六次甲基四胺與鹽酸反應(yīng)為：(CH2)6N4+HCl==(CH2)6N+H+而且還可能影響指示劑的變色點(diǎn)和自身的顏色，導(dǎo)致終點(diǎn)誤差變大，甚至不能準(zhǔn)確滴定。以HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)滴定。2. 為什么中和甲醛試劑中的甲酸以酚酞作指示劑；而中和銨鹽試樣中的游離酸則以甲基紅作指示劑？ 答：甲醛試劑中的甲酸以酚酞為指示劑用NaOH可完全將甲酸中和，若以甲基紅為指示劑，用NaOH滴定，指示劑變?yōu)榧t色時(shí)，而甲酸不能完全中和。所以可以用量筒量取。則每份就可能有177。而錐形瓶中有水也不會(huì)影響被測(cè)物質(zhì)量的變化，所以錐形瓶不需先用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗或烘干。 實(shí)驗(yàn)二 滴定分析基本操作練習(xí)思考題：？為什么？答：由于NaOH固體易吸收空氣中的CO2和水分，濃HCl的濃度不確定，固配制HCl和NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)不能用直接法。，是否稱量的準(zhǔn)確度就越高？答：分析天平的靈敏度越高，并非稱量的準(zhǔn)確度就越高。若刀口不鋒利或缺損，將會(huì)影響稱量的靈敏度，因此，在加減砝碼、取放物體時(shí)，必須關(guān)閉天平，使瑪瑙刀和刀承分開，以保護(hù)瑪瑙刀口。，從投影屏上觀察到標(biāo)線已移至100分度的右邊，此時(shí)說明左盤重還是右盤重？答：在稱量過程中，從投影屏上觀察到標(biāo)線已移至100分度的右邊，此時(shí)說明右盤重。，為什么要用該溶液潤洗滴定管2～3次？而錐形瓶是否也需用該溶液潤洗或烘干，為什么？答：為了避免裝入后的標(biāo)準(zhǔn)溶液被稀釋，所以應(yīng)用該標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗滴管2～3次。稱取基準(zhǔn)物質(zhì)的量也不能太少，因?yàn)槊恳环莼鶞?zhǔn)物質(zhì)都要經(jīng)過二次稱量，如果每次有177。因此加入的水不需要非常準(zhǔn)確。 實(shí)驗(yàn)四 銨鹽中氮含量的測(cè)定（甲醛法）思考題：？答：因NH4+的Ka=1010，其Cka108,酸性太弱，所以不能用NaOH直接滴定。定量分析實(shí)驗(yàn)（實(shí)驗(yàn)五~~~實(shí)驗(yàn)六）實(shí)驗(yàn)五 混合堿的分析（雙指示劑法）思考題：？答：測(cè)混合堿試液，可選用酚酞和甲基橙兩種指示劑。，判斷下列五種情況下，混合堿的組成？（1） V1=0 V20時(shí)，組成為：HCO3② V1V2時(shí)，組成為：CO32+ OH④ V1=V2時(shí)，組成為： CO32實(shí)驗(yàn)六 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定思考題：？答：各種金屬離子與滴定劑生成絡(luò)合物時(shí)都應(yīng)有允許最低pH值，否則就不能被準(zhǔn)確滴。以鈣指示劑為指示劑標(biāo)定EDTA濃度時(shí)，應(yīng)控制溶液的酸度為多大？為什么？如何控制？答：用Na2CO3為基準(zhǔn)物質(zhì)，以鈣指示劑為指示劑標(biāo)定EDTA濃度時(shí)，因?yàn)殁}指示劑與Ca2+在pH=12～13之間能形成酒紅色絡(luò)合物，而自身呈純藍(lán)色，當(dāng)?shù)味ǖ浇K點(diǎn)時(shí)溶液的顏色由紅色變純藍(lán)色，所以用NaOH控制溶液的pH為12～13。② 在一定條件下，配位數(shù)必須固定（即只形成一種配位數(shù)的
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