【正文】 品中元素分布的應(yīng)用。晶體中不同的晶面有不同的qB和方位，相應(yīng)亮帶具有不同寬度和方位，在熒光屏或照相底片上形成不同寬度和方位亮帶組成的電子通道花樣。成為研究材料形變、回復(fù)和再結(jié)晶過程的有效手段，尤其在微區(qū)織構(gòu)分析方面成為一種新的方法。 吸收電子成像的襯度原理及應(yīng)用如前所述，吸收電子產(chǎn)生的電流當(dāng)樣品很厚，It = 0，則：所以，吸收電子象的襯度是與背散射電子和二次電子像的襯度是互補(bǔ)的。但我們?cè)诹?xí)慣上可以不加區(qū)分地使用L和L’，并用K代替K’。因此，電子衍射圖是二維倒易截面在平面上的投影。 1/λ=400nm1對(duì)于一般的金屬材料，∴ λ=2. 倒易點(diǎn)陣與電子衍射圖的關(guān)系 從上面的分析看到，產(chǎn)生電子衍射的晶面，其對(duì)應(yīng)的倒易點(diǎn)必落在厄互爾德球面上。 2θ很小，一般為12176。此時(shí)，作Ewald球與晶體對(duì)應(yīng)的倒易點(diǎn)陣，如圖示。離樣品距離為L(zhǎng)置底版? 當(dāng)Dθ Dθmax時(shí),不發(fā)生衍射倒易陣點(diǎn)的形狀可以反映衍射斑點(diǎn)的強(qiáng)度分布和精細(xì)結(jié)構(gòu) 倒易點(diǎn)陣與電子衍射圖的關(guān)系1. 電子衍射裝置與電子衍射基本公式推導(dǎo) 右圖是導(dǎo)出電子衍射基本公式的普通電子衍射裝置示意圖。即S以入射束K作為它的正方向，S越大，衍射強(qiáng)度越小。 電子顯微分析中常見的樣品及其對(duì)應(yīng)的擴(kuò)展倒易點(diǎn)的形狀（1）薄片（2）棒狀或針狀（3）顆粒狀或球狀倒易陣點(diǎn)擴(kuò)展后的愛瓦爾德球圖解假定倒易點(diǎn)擴(kuò)展為桿，桿子總長(zhǎng)2/t。若要使晶帶中的某一個(gè)或幾個(gè)晶面產(chǎn)生衍射，必須將晶體傾斜，如圖（b）所示。 這樣，要把h、k、l奇、偶數(shù)混合的那些陣點(diǎn)抹去，就成了體心立方結(jié)構(gòu)的點(diǎn)陣，如圖所示同理。0的（HKL）晶面組才能得到衍射束。 產(chǎn)生衍射的必要條件v由以上可知,F值只與原子的種類(f) 及在單胞中的位置有關(guān),與晶胞形狀無關(guān)。（3） 面心點(diǎn)陣面心晶胞含4個(gè)原子，其坐標(biāo)分別為（000），（1/2 1/2 u 幾種點(diǎn)陣的結(jié)構(gòu)因數(shù)計(jì)算 :我們用（26）式計(jì)算，并注意由歐控公式得出的幾個(gè)結(jié)果： (n為整數(shù)) （1） 簡(jiǎn)單晶胞（點(diǎn)陣）簡(jiǎn)單晶胞內(nèi)僅含有一個(gè)原子，其坐標(biāo)為（000），原子散射因數(shù)為f，由（26）該種點(diǎn)陣其結(jié)構(gòu)因數(shù)或振幅與HKL無關(guān)，即HKL為任意整數(shù)時(shí)均能產(chǎn)生衍射，如（100）,（110）,（111）,（200）,（210）…。（第j個(gè)原子的座標(biāo)矢量）可以看出， （hkl）晶面組的結(jié)構(gòu)因子（結(jié)構(gòu)振幅）Fhkl它表征單胞的衍射強(qiáng)度，反映了晶體的正點(diǎn)陣晶胞內(nèi)原子種類、原子個(gè)數(shù)以及原子位置對(duì)衍射強(qiáng)度的影響。（26） fj——晶胞中位于（xj, yj, zj）的第j個(gè)原子的散射因子n—晶胞原子數(shù) 這樣，把滿足布拉格條件而不產(chǎn)生衍射的現(xiàn)象稱為結(jié)構(gòu)消光。反過來，若已知[uvw]晶帶中任意兩晶面（H1K1L1）和（H2K2L2），則可按晶帶定理求晶帶軸指數(shù)，有解此方程組得（24） 手算時(shí)寫成更容易記憶的形式舉列：u這個(gè)方法成為分析衍射的有效工具。 （2—3）現(xiàn)在來證明（23）與（21）（22）是等價(jià)的。 以O(shè)為中心，1/λ為半徑作一個(gè)球，這就是厄互爾德球。 在倒易空間中，畫出衍射晶體的倒易點(diǎn)陣；2) 厄瓦爾德球作圖法 在電子衍射的分析過程中，常常要用到厄瓦爾德球作圖法，利用這種方法可以比較直觀地觀察衍射晶面、入射束和衍射束之間的幾何關(guān)系。因此，金屬和合金極易滿足條件產(chǎn)生衍射。（21）（22）分別為布拉格定律的標(biāo)量與矢量表達(dá)式。 （21）由實(shí)驗(yàn)證明，衍射可解釋為晶面對(duì)入射波的反射，如圖所示。對(duì)立方晶系，夾角公式為 （21） 電子衍射原理 布拉格定律 設(shè)衍射晶面為（hkl）面間距為d，入射方向與衍射晶面成θ角，由X射線的衍射原理，則衍射必要條件的數(shù)學(xué)表達(dá)式3. 晶面間距與晶面夾角公式（1）晶面間距 由倒易矢量的性質(zhì) , 、 已知某一晶面[uvw]，求與其垂直的晶面設(shè)[uvw]是（HKL）晶面的法線，[uvw]⊥(HKL)，有 對(duì)立方晶系2. 正點(diǎn)陣與倒易點(diǎn)陣的指數(shù)互換（1）正點(diǎn)陣與倒易點(diǎn)陣基矢間的關(guān)系 假設(shè)正點(diǎn)陣基矢與倒易點(diǎn)陣基矢間可以通過變換矩陣[G]作如下變換 ………..a1* = 1/a。 倒易陣點(diǎn)的一個(gè)點(diǎn)代表的是正點(diǎn)陣中的一組晶面。 倒易矢量及其基本性質(zhì)在倒易點(diǎn)陣中，以任一倒易點(diǎn)為坐標(biāo)原點(diǎn)O*(000)，由倒易原點(diǎn)O*(000)指向任一坐標(biāo)（HKL）的矢量稱為倒易矢量，表達(dá)為 據(jù)式（1）有決定大小決定方向（2） 由此可知， （1） 式（2）中，V — 陣胞體積 則由倒易點(diǎn)陣是一種晶體學(xué)表示方法，是厄互爾德于1912年創(chuàng)立的，它是在量綱為[L]1的倒空間內(nèi)的另外一個(gè)點(diǎn)陣，與正空間內(nèi)的某特定的點(diǎn)陣相對(duì)應(yīng)。因?yàn)樵訉?duì)電子的散射能力遠(yuǎn)大于對(duì)X射線的散射能力。3) 探傷分析200KV加速下電子波 λ=因此，在同樣滿足布拉格條件時(shí)，它的衍射角度很小，102rad，而X射線最大衍射角可達(dá)p/2。 X射線的波長(zhǎng)范圍： 10310nm 電子衍射分析（確定微區(qū)的晶體結(jié)構(gòu)或晶體學(xué)性質(zhì)） 衍射條件： 電子衍射： 電子衍射是晶體物質(zhì)對(duì)單色電子波產(chǎn)生的衍射現(xiàn)象。 題1. 透射電鏡主要由幾大系統(tǒng)構(gòu)成?各系統(tǒng)之間關(guān)系如何? 2. 照明系統(tǒng)的作用是什么?它應(yīng)滿足什么要求? 3. 成像系統(tǒng)的主要構(gòu)成及特點(diǎn)是什么? 4. 分別說明成像操作與衍射操作時(shí)各級(jí)透鏡(像平面與物平面)之間的相對(duì)位置關(guān)系，并畫出光路圖。 晶格條紋像法。例如，衍射光柵2000條/mm，.uTEM在使用過程中，各元件的電磁參數(shù)會(huì)發(fā)生少量變化，從而影響放大倍數(shù)的精度。測(cè)定晶格分辨率常用的晶體見下表。測(cè)定方法：測(cè)定方法：Pt或貴金屬蒸發(fā)法將Pt或貴金屬真空加熱蒸發(fā)到支持膜（火棉膠、碳膜）上，、。選區(qū)衍射示意圖選取光闌由無磁性金屬材料制成，光闌孔徑范圍20400um，大小不同的四孔一組，由光闌支架分檔推入。因?yàn)橐治龅奈^(qū)很小，一般數(shù)微米量級(jí)，要做這樣小的光闌孔在技術(shù)上有難度，也很容易污染，因此選取光闌都放置在物鏡的像平面位置。使用時(shí)，通過光闌桿的分檔機(jī)構(gòu)按需要依次插入。 進(jìn)行暗場(chǎng)成像由無磁金屬制成（Pt、Mo等)制造。 物鏡光闌也稱襯度光闌，安裝于物鏡的后焦面。 聚光鏡光闌作用：限制照明孔徑角。通過改變兩組電磁體的勵(lì)磁強(qiáng)度和磁場(chǎng)的方向?qū)崿F(xiàn)校正磁場(chǎng)。 消像散器用來消除或減小透鏡磁場(chǎng)的非軸對(duì)稱性，把固有的橢圓形磁場(chǎng)校正成旋轉(zhuǎn)對(duì)稱磁場(chǎng)的裝置。目前，雙傾臺(tái)是最常用的，沿X和Y軸傾轉(zhuǎn) 177。 1mm。 現(xiàn)代電鏡已開始裝有電子數(shù)碼照相裝置，即CCD相機(jī)。有的裝有自動(dòng)曝光裝置。熒光屏涂有在暗室操作條件下，人眼較敏感、發(fā)綠光的熒光物質(zhì)，有利于高放大倍數(shù)、低亮度圖像的聚集和觀察。 小孔徑角有兩個(gè)特點(diǎn)：，改變中間鏡放大倍數(shù)，使總倍數(shù)變化大，也不影響圖象清晰度 ，放寬對(duì)熒光屏和底片平面嚴(yán)格位置要求。 控制電鏡總放大倍數(shù)v 提高像襯度v 物鏡的分辨率主要決定于極靴的形狀和加工精度，極靴間距越小，分辨率就越高。電鏡的分辨率主要取決于物鏡，必須盡可能降低像差。 電子槍還可以傾斜2—3176。 C1—為強(qiáng)磁透鏡， C2—弱磁透鏡，長(zhǎng)焦，小α u 柵極的作用：限制和穩(wěn)定電流。 目前電子顯微鏡使用的電子源有兩類：u3176。習(xí) ∵∴取若失焦園斑尺寸不超過透鏡衍射和像差引起的散焦斑大小，則對(duì)透鏡的分辨率沒有影響。 它與電磁透鏡分辨率Dr0、孔徑半角a之間的關(guān)系取 Δr0=1 nm, 電磁透鏡的景深和焦長(zhǎng) 景深任何樣品都有一定厚度。（1） 已知衍射效應(yīng)對(duì)分辨率的影響把散焦斑的半徑折算到原物面的半徑ΔrC有 CC—色差系數(shù)；DE/E電子束能量變化率，取決于加速電壓的穩(wěn)定性和電子穿過樣品時(shí)發(fā)生非彈性散射的程度穩(wěn)定加速電壓和透鏡電流可減小色差。 色差色差是由入射電子的波長(zhǎng)或能量的非單一性造成的。 Δ?A——像散焦距差透鏡制造精度差和極靴、光闌的污染都能導(dǎo)致像散。 上下極靴不同軸216。上式可以看出，減小球差可以通過減小CS 和a來實(shí)現(xiàn)，用小孔徑成像時(shí)，可使球差明顯減小。 球差球差即球面像差，是磁透鏡中心區(qū)和邊沿區(qū)對(duì)電子的折射能力不同引起的，其中離開透鏡主軸較遠(yuǎn)的電子比主軸附近的電子折射程度過大。極靴由高導(dǎo)磁材料制成。其磁場(chǎng)的等磁位面的形狀類似于光學(xué)透鏡的形狀。（c）電子作圓錐螺旋近軸運(yùn)動(dòng)；（d）電子束通過磁透鏡的聚焦示意圖；（e）光學(xué)玻璃凸透鏡對(duì)平行于軸線入射的平行光的聚焦原理示意圖。 在軸對(duì)稱的磁場(chǎng)中，電子在磁場(chǎng)內(nèi)作螺旋近軸運(yùn)動(dòng)。V決定，其運(yùn)動(dòng)方式有如下幾種情形：u v正電荷運(yùn)動(dòng)速度 １．電磁透鏡的聚焦原理透射電子顯微鏡中用磁場(chǎng)來使電子波聚焦成像的裝置是電磁透鏡。相應(yīng)的分為：靜電透鏡和磁透鏡。電子波長(zhǎng)與可見光相比，相差105量級(jí)。 加速電壓越高，對(duì)試樣的穿透能力越大，可放寬對(duì)樣品 為光速并有 若電子速度較低，則其質(zhì)量和靜止質(zhì)量相近，即m 187。 為電子電荷；　　 m為電子質(zhì)量，電子靜止質(zhì)量 m0 = 1031kg　　 V為加速電壓由（1—1）和（1—2）可得（13）①V －電子速度 如何獲得電子？一般，電鏡的光源是一個(gè)能發(fā)射電子，并使其加速的靜電裝置稱為電子槍。 m －電子質(zhì)量 為普朗克常數(shù) h = 1924年De Broglie證明了快速粒子的輻射，并發(fā)現(xiàn)了一種高速運(yùn)動(dòng)的電子波，比可見光綠光波長(zhǎng)短10萬倍，．v 1926年，Busch提出了用軸對(duì)稱的電場(chǎng)和磁場(chǎng)對(duì)電子束進(jìn)行聚集，發(fā)展成電磁透鏡．v 19311933年，Ruska 等設(shè)計(jì)并制造了第一臺(tái)電子顯微鏡．x可見光的波長(zhǎng)在390760nm，其極限分辨率為200nm。對(duì)玻璃透鏡，取最大孔徑半角a = 7075176。如果兩個(gè)物點(diǎn)靠近，相應(yīng)的兩個(gè)Airy斑也逐漸重疊．當(dāng)斑中心間距等于Airy 斑半徑時(shí)，強(qiáng)度峰谷值相差19，人眼可以分辨，即Rayleigh準(zhǔn)則Rayleigh準(zhǔn)則：由于衍射效應(yīng)的作用,點(diǎn)光源在像平面上得到的并不是一個(gè)點(diǎn),而是一個(gè)中心最亮周圍帶有明暗相間同心圓的圓斑,即Airy斑。表示樣品上的兩個(gè)物點(diǎn)S１、S２經(jīng)過物鏡在像平面形成像s1’、s2’的光路。一般將第一暗環(huán)半徑定為Airy斑的半徑。上式表明，分辨率的最小距離與波長(zhǎng)成正比。 ，上式可簡(jiǎn)化為：可見，半波長(zhǎng)是光學(xué)玻璃透鏡可分辨本領(lǐng)的理論極限。 電子光學(xué)的發(fā)展：u根據(jù)De　Broglie的觀點(diǎn)，勻速直線運(yùn)動(dòng)著的電子必定和一個(gè)波動(dòng)相對(duì)應(yīng)，其波長(zhǎng)取決于電子運(yùn)動(dòng)的速度和質(zhì)量：（1－1）式中 提高加速電壓，縮短電子波長(zhǎng)，提高電鏡分辨率；vw 電子束的聚焦裝置是電子透鏡。對(duì)正電荷在磁場(chǎng)中運(yùn)動(dòng)時(shí)受到磁場(chǎng)的作用力為：式中，q運(yùn)動(dòng)正電荷對(duì)電子而言，其帶負(fù)電荷，F(xiàn)方向由B180。 V與B成θ角，電子在磁場(chǎng)內(nèi)作螺旋運(yùn)動(dòng)；x（a）磁力線上任一點(diǎn)的磁感應(yīng)強(qiáng)度B可分解為平行于透鏡主軸的分量BZ和垂直于透鏡主軸的分量Br；（b）電子所受的切向力Ft和徑向力Fr。1) 帶有軟磁鐵殼的磁透鏡如圖2所示，導(dǎo)線外圍的磁力線都在鐵殼中通過，由于在鐵殼內(nèi)側(cè)開一環(huán)狀狹縫，從而可以減小磁場(chǎng)的廣延度，使大量磁力線集中在狹縫附近的狹小區(qū)域，增強(qiáng)磁場(chǎng)強(qiáng)度。其結(jié)構(gòu)如圖所示 。)但實(shí)際電鏡的分辨率遠(yuǎn)遠(yuǎn)達(dá)不到上述指標(biāo)，為什么呢？這是因?yàn)殡姶磐哥R存在著像差：下面分別討論球差、像散和色差的產(chǎn)生的原因。CS—球差系數(shù)，通常相當(dāng)于焦距，13mm.a電磁透鏡的孔徑半角。 極靴材質(zhì)磁性不均勻216。與球差的處理情況相似，若設(shè)最小散焦斑的半徑為RA，透鏡的放大倍數(shù)為M，其折算到物平面上，其大小為在電鏡中，這個(gè)產(chǎn)生矯正磁場(chǎng)的裝置是消像散器。如圖所示。 電磁透鏡的分辨率電磁透鏡的分辨率主要由衍射效應(yīng)和像差來決定。 代入（1）得電磁透鏡的分辨率為 定義景深是，當(dāng)像平面固定時(shí)(像距不變),能維持物像清晰的范圍內(nèi),允許物平面(樣品)沿