錫基氧化材料作為負(fù)極材料的研究學(xué)士學(xué)位論文-全文預(yù)覽
【正文】 究工作中，通過(guò)：(1) 同樣采用溶膠凝膠法，但是在反應(yīng)階段控制更加適宜的反應(yīng)溫度，可以將不同的燒結(jié)溫度和時(shí)間下制備的材料進(jìn)行比較，從而得出最佳的燒結(jié)溫度和時(shí)間；(2) 改善制備方法，將材料制成多孔狀，在循環(huán)過(guò)程中會(huì)提高電子導(dǎo)電，形成的凝膠狀SEI膜可以緩沖體積變化，阻止錫單質(zhì)的團(tuán)聚，從而提高氧化錫負(fù)極的循環(huán)性能；(3) 加入其它金屬氧化物如AgO、Sb等，作為體積膨脹緩沖劑，從而探索具有更優(yōu)越電化學(xué)循環(huán)性能的錫基氧化負(fù)極材料。4 結(jié)論與展望 實(shí)驗(yàn)結(jié)論 本文以溶膠凝膠法制備了SnO2和CuOSnO2材料，研究了其作為鋰離子電池負(fù)極材料的電化學(xué)性能，采用X射線衍射分析測(cè)試了材料的晶體結(jié)構(gòu)，采用SEM測(cè)試觀察了材料的形貌，采用恒流充放電測(cè)試、電化學(xué)阻抗測(cè)試、循環(huán)伏安測(cè)試分析了錫基氧化物作為鋰離子電池負(fù)極材料的綜合電化學(xué)性能?？梢钥闯鲭娀瘜W(xué)阻抗圖譜均由一個(gè)位于高中頻區(qū)的壓扁的的半圓和一條位于低頻區(qū)的與實(shí)軸構(gòu)成一定角度的直線構(gòu)成，這說(shuō)明試樣都具有相似的阻抗特征。所以當(dāng)SnO2發(fā)生反應(yīng)時(shí)，形成的單質(zhì)Sn是已經(jīng)可以分布凝膠狀薄膜中，而且，首先被還原的CuO所得到的納米Cu 單質(zhì)也增加SnO2電子導(dǎo)電性。CuO和SnO2這兩種金屬氧化物，首次放電都會(huì)因?yàn)樾纬蒘EI而消耗了不可逆的鋰，而且CuO再次充電時(shí)很難回到Cu(II)，所以CuOSnO2薄膜電極的首次放電的庫(kù)侖效率較低。從圖中可以觀察到粒子直徑大約在100200nm，大量粒子團(tuán)聚一起，并且不均一，可能是由于在反應(yīng)階段攪拌不均勻或者燒結(jié)溫度過(guò)高，時(shí)間過(guò)長(zhǎng)等造成的，這可能會(huì)影響后期的電化學(xué)性能測(cè)試結(jié)果。測(cè)試儀器與交流阻抗譜法相同，測(cè)試電壓范圍可根據(jù)情況選擇, mV/s。測(cè)定條件為：交流電壓幅值為5mV，測(cè)試頻率為100 kHz， Hz。通常情況下測(cè)試溫度為25176。利用掃描電子顯微鏡(SEM)可以清楚地觀察材料表面的微觀形貌，從而可以比較不同樣品的晶體表面的具體形貌，同時(shí)結(jié)合其附帶的X射線能量色散譜儀(EDAX)對(duì)材料進(jìn)行元素定性分析。 測(cè)試方法 X射線衍射儀（XRD）X射線衍射是材料物相分析中最常用的方法。將電極膜從真空烘箱中取出后，迅速轉(zhuǎn)移至手套箱中。本研究的電池組裝步驟均在手套箱中進(jìn)行，其中隔膜為美國(guó)Celgard公司生產(chǎn)的Celgard2400膜。 (2)按照金屬離子：檸檬酸=1:1的比例，分別稱取對(duì)應(yīng)量的檸檬酸加入上述前驅(qū)液中，然后在80℃的水浴中離心加熱攪拌直至出現(xiàn)凝膠狀，再將其轉(zhuǎn)入烘箱中在150℃下干燥15h，最后在600℃的空氣氣氛中燒結(jié)5h。本課題的主要研究?jī)?nèi)容就是采用溶膠凝膠法制備出SnO2和CuOSnO2材料，然后將制得的樣品用電鏡掃描表征其形貌特征，并用X射線衍射儀（XRD）進(jìn)行了結(jié)構(gòu)分析，最后組裝成電池進(jìn)行電化學(xué)性能測(cè)試，包括充放電性能、電極阻抗、電池的循環(huán)伏安特性。所以為克服和緩解體積膨化和粉化，改善活性相的導(dǎo)電性，改善循環(huán)穩(wěn)定性、減少首次充放電循環(huán)不可逆損失、提高充放電倍率，研究錫基氧化物以及錫基復(fù)合氧化物材料作為負(fù)極材料的制備方法及其電化學(xué)性能測(cè)試具有比較深遠(yuǎn)的意義。Sn+Li2SnO4 (16)Sn+ +XLi243。復(fù)合物中的惰性材料在一定程度上能解決材料在鋰離子的嵌入和脫出過(guò)程中的體積膨脹問(wèn)題，提高材料的循環(huán)性能。該體系的顯著特點(diǎn)是活性粒子M 均勻地分布在惰性基體M39。目前的研究中，電化學(xué)性能較好的錫氧化物一般都是通過(guò)特殊方法制備的薄膜材料。LixSn (x≤)。Courtney[17]等通過(guò)研究推斷出錫的氧化物可逆儲(chǔ)鋰的機(jī)理。因此錫基材料是目前最受重視和研究最廣泛的鋰離子電池負(fù)極材料之一[15]。目前對(duì)于負(fù)極材料的研究，主要集中在兩個(gè)方面：一是通過(guò)各種物理和化學(xué)手段對(duì)現(xiàn)有的碳材料進(jìn)行改性以提高其電化學(xué)性能；另一方面的研究則集中在尋找可以替代碳材料的新型非碳負(fù)極材料體系上，如錫基材料、硅基材料及其他金屬氧化物、鋰金屬氮(磷)化物等。在眾多負(fù)極材料中，目前真正大規(guī)模應(yīng)用于生產(chǎn)中的負(fù)極材料還是碳材料。鋰離子電池是二次電池的發(fā)展重點(diǎn)，也是近年來(lái)新能源材料的研究熱點(diǎn)之一。由于在正常充放電情況下，鋰離子在層狀結(jié)構(gòu)的正負(fù)極材料的層間嵌入與脫出，一般只引起層面間距變化，不破壞晶體結(jié)構(gòu)。正極是鋰離子沉積的地方，負(fù)極在鋰電池中是鋰源，電解質(zhì)是用來(lái)分隔離子傳輸和電子傳輸，對(duì)于一個(gè)完整的電池，鋰離子集中在電解質(zhì)中，隔膜是鋰離子的傳輸通道，它放在電池的正負(fù)極之間，允許鋰離子通過(guò)但不允許電子通過(guò)。統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)表明，20002004年，中國(guó)鋰離子電池產(chǎn)業(yè)年均增長(zhǎng)速度超過(guò)150%。LiyxMnYm +LixAzBw (11) 其中，LiyMnYm是用來(lái)做陽(yáng)極的低電位嵌鋰化合物，如LiWO2，LiMoO2 Li6Fe2O3用作陰極的高電位嵌鋰化合物有：TiS2,WO3,NbS2,V2O5 。自20世紀(jì)70年代以來(lái)，以金屬鋰作負(fù)極的各種高能量鋰電池不斷問(wèn)世，其中由層狀MnO2作正極，金屬鋰作負(fù)極，與有機(jī)電解液構(gòu)成的鋰原電池得到廣泛的應(yīng)用。20世紀(jì)70年代的鋰一次電池主要有LiMnO2，LiCuO，Li．SOCl2，Li(CFx)n，Li﹒S02，等體系。此外，由于全球能源及環(huán)保的巨大壓力，國(guó)內(nèi)外也在競(jìng)相研發(fā)電動(dòng)汽車、航天和儲(chǔ)能等方面所需的大容量鋰離子二次電池，鋰離子電池的研制和開發(fā)就是在這種實(shí)際要求下展開的。 Negative material。利用X射線衍射儀、掃描電鏡、循環(huán)伏安和交流阻抗測(cè)試研究材料的物相、結(jié)構(gòu)、形貌以及電化學(xué)性能。5H2O和硝酸銅為原料，以檸檬酸為絡(luò)合劑，采用溶膠凝膠法在空氣氣氛下進(jìn)行燒結(jié)，控制燒結(jié)溫度和時(shí)間，成功制備了SnO2和CuOSnO2材料。關(guān)鍵詞：鋰離子電池；負(fù)極材料；SnO2和CuOSnO2；溶膠凝膠法The study of anode materials based on tin oxideAbstract: In this paper, SnCl4﹒5H2O and copper nitrate as materials, citric acid as a plex agent, were sintered in an air atmosphere using solgel method, control of the sintering temperature and time. SnO2 and CuOSnO2 were prepared successfully. By using XRay diffraction, scanning electron microscopy, cyclic voltammogram and AC impedance test of material phase, structure, morphology and electrochemical properties. The results show that: The first specific capacity of SnO2 and CuOS
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