結(jié)晶與重結(jié)晶知識(shí)-全文預(yù)覽
【正文】 析出結(jié)晶，就不能采用此步驟）。 （4）若溶液中含有色雜質(zhì)，則應(yīng)加活性炭脫色，應(yīng)特別注意活性炭的使用。 （2）可以在溶劑沸點(diǎn)溫度時(shí)溶解固體，但必須注意實(shí)際操作溫度是多少，否則會(huì)因?qū)嶋H操作時(shí)，被提純物晶體大量析出。故兩者應(yīng)綜合考慮。 注意事項(xiàng)： 一般重結(jié)晶只適用于純化雜質(zhì)含量在5％以下的固體有機(jī)混合物。在A和B含量相等時(shí)，重結(jié)晶就不能用來(lái)分離產(chǎn)物了。 （2）雜質(zhì)較難溶解（SB 設(shè)在室溫下SB＝，SA＝，如果A在此沸騰溶劑中的溶解度為 ，則使用100ml溶劑即可使混合物在沸騰時(shí)全溶。 而讓雜質(zhì)全部或大部分仍留在溶液中（若在溶劑中的溶解度極小，則配成飽和溶液后被過(guò)濾除去），從而達(dá)到提純目的。 固體有機(jī)物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關(guān)系?；旌先軇┮话闶怯蓛煞N可以以任何比例互溶的溶劑組成，其中一種溶劑較易溶解欲純化的化學(xué)試劑，另一種溶劑較難溶解欲純化的化學(xué)試劑。 如：欲純化的化學(xué)試劑是個(gè)非極性化合物，實(shí)驗(yàn)中已知其在異丙醇中的溶解度太小，異丙醇不宜作其結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑，這時(shí)一般不必再實(shí)驗(yàn)極性更強(qiáng)的溶劑，如甲醇、水等，應(yīng)實(shí)驗(yàn)極性較小的溶劑，如丙酮、二氧六環(huán)、苯、石油醚等。乙醚雖是常用的溶劑，但是若有其它適用的溶劑時(shí)，最好不用乙醚，因?yàn)橐环矫嬗捎谝颐岩兹?、易爆，使用時(shí)危險(xiǎn)性特別大，應(yīng)特別小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行揮發(fā)而使欲純化的化學(xué)試劑在瓶壁上析出，以致影響結(jié)晶的純度。用于結(jié)晶和重結(jié)晶的常用溶劑有：水、甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六環(huán)、四氯化碳、苯、石油醚等。例如脂肪族鹵代烴類化合物不宜用作堿性化合物結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑；醇類化合物不宜用作酯類化合物結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑，也不宜用作氨基酸鹽酸鹽結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑。選擇適宜的溶劑時(shí)應(yīng)注意以下幾個(gè)問(wèn)題：1. 選擇的溶劑應(yīng)不與欲純化的化學(xué)試劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。4. 選擇的溶劑沸點(diǎn)不宜太高，以免該溶劑在結(jié)晶和重結(jié)晶時(shí)附著在晶體表面不容易除盡。但往往不易從溶劑中析出結(jié)晶，且沸點(diǎn)較高，晶體上吸附的溶劑不易除去，是其缺點(diǎn)。這個(gè)溶解度的規(guī)律對(duì)實(shí)驗(yàn)工作有一定的指導(dǎo)作用。物質(zhì)的類別 溶解度大的溶劑烴腈酮 酚酰胺 若不能選擇出一種單一的溶劑對(duì)欲純化的化學(xué)試劑進(jìn)行結(jié)晶和重結(jié)晶，則可應(yīng)用混合溶劑。 利用溶劑對(duì)被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同，可以使被提純物質(zhì)從過(guò)飽和溶液中析出。 關(guān)于可以應(yīng)用重結(jié)晶法的討論： （1）室溫下雜質(zhì)較易溶解（SBSA）。 但如果這時(shí)雜質(zhì)含量很多，則用重結(jié)晶分離產(chǎn)物就比較困難。 從上述討論總可以看出，在任何情況下，雜志的含量過(guò)多都是不利的（雜質(zhì)太多還會(huì)影響結(jié)晶速度，甚至妨礙結(jié)晶的生成）。 選擇溶劑的條件： （2）在較高溫度時(shí)能溶解多量的被提純物質(zhì)；而在室溫或更低溫度時(shí)，只能溶解很少量的該種物質(zhì) （4）容易揮發(fā)（溶劑的沸點(diǎn)較低），易與結(jié)晶分離除去 （6）無(wú)毒或毒性很小，便于操作 （8）適當(dāng)時(shí)候可以選用混合溶劑 溶解 容極少則收率高，但可能給熱過(guò)濾帶來(lái)麻煩，并可能造成更大的損失；容極多，顯然會(huì)影響回收率。 乗熱過(guò)濾\\（1）若為易燃溶劑，則應(yīng)防止著火或防止溶劑揮發(fā)。 （1）將濾液在室溫或保溫
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