結(jié)晶與重結(jié)晶知識(shí)(文件)
【正文】 干燥，否則測(cè)定的熔點(diǎn)會(huì)偏低。 （2）過濾及熱過濾；菊花濾紙的折法。二、基本原理固體有機(jī)物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關(guān)系。溶質(zhì)往往溶于結(jié)構(gòu)與其相似的溶劑中。適宜溶劑應(yīng)符合的條件：見曾紹瓊書P61。）乘熱過濾除去不溶性雜質(zhì)乘熱過濾時(shí)，先熟悉熱水漏斗的構(gòu)造，放入菊花濾紙（要使菊花濾紙向外突出的棱角，緊貼于漏斗壁上），先用少量熱的溶劑潤(rùn)濕濾紙（以免干濾紙吸收溶液中的溶劑，使結(jié)晶析出而堵塞濾紙孔），將溶液沿玻棒倒入，過濾時(shí)，漏斗上可蓋上表面皿（凹面向下）減少溶劑的揮發(fā)，盛溶液的器皿一般用錐形瓶（只有水溶液才可收集在燒杯中）。抽濾和洗滌后的結(jié)晶，表面上吸附有少量溶劑，因此尚需用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行干燥。（3）抽濾、冷卻結(jié)晶，除去母液?？紤]到熱過濾時(shí)，有部分溶劑被蒸發(fā)損失掉，使部分晶體析出留在波紙上或漏斗頸中造成結(jié)晶損失，所以適宜用量是制成熱的飽和溶液后，再多加20％左右。要注意活性炭不能加入已沸騰的溶液中，以一免溶液暴沸而從容器中沖出。用水重結(jié)晶乙酰苯胺，在溶解過程中有無油狀物出現(xiàn)？這是什么？答：在溶解過程中會(huì)出現(xiàn)油狀物，此油狀物不是雜質(zhì)。停止抽濾前，如不先拔除橡皮管就關(guān)住水閥（泵）會(huì)有什么問題產(chǎn)生？答：如不先拔除橡皮管就關(guān)水泵，會(huì)發(fā)生水倒吸入抽濾瓶?jī)?nèi)，若需要的是濾液?jiǎn)栴}就大了。（4）對(duì)要提純的有機(jī)物能在其中形成較整齊的晶體。為此，過濾時(shí)漏斗應(yīng)蓋上表面皿（凹面向下），可減少溶劑的揮發(fā)?？捎玫头悬c(diǎn)的溶劑洗滌，使最后的結(jié)晶產(chǎn)物易于干燥，（要注意此溶劑必須能和第一種溶劑互溶而對(duì)晶體是不溶或微溶的18 / 18。在布氏漏斗中用溶劑洗滌固體時(shí)應(yīng)該注意些什么？答：用重結(jié)晶的同一溶劑進(jìn)行洗滌，用量應(yīng)盡量少，以減少溶解損失。（6）價(jià)廉易得無毒。（2）因?qū)Ρ惶峒兊挠袡C(jī)物應(yīng)具有熱溶，冷不溶性質(zhì)。6 、使用布氏漏斗過濾時(shí)，如果濾紙大于漏斗瓷孔面時(shí)，有什么不好？答：如果濾紙大于漏斗瓷孔面時(shí)，濾紙將會(huì)折邊，那樣濾液在抽濾時(shí)將會(huì)自濾紙邊沿吸入瓶中，而造成晶體損失。常用三角燒瓶或圓底燒瓶作容器，因?yàn)樗鼈兤靠谳^窄，溶劑不易發(fā)，又便于搖動(dòng)，促使固體物質(zhì)溶解。因?yàn)橛猩s質(zhì)雖可溶于沸騰的溶劑中，但當(dāng)冷卻析出結(jié)晶體時(shí)，部分雜質(zhì)又會(huì)被結(jié)晶吸附，使得產(chǎn)物帶色。重結(jié)晶時(shí)，溶劑的用量為什么不能過量太多，也不能過少？正確的應(yīng)該如何？答：過量太多，不能形成熱飽和溶液，冷卻時(shí)析不出結(jié)晶或結(jié)晶太少。四、思考題重結(jié)晶法一般包括哪幾個(gè)步驟？各步驟的主要目的如何？答：一般包括：（1）選擇適宜溶劑，制成熱的飽和溶液。停泵時(shí)，要先打開放空閥（二通活塞），再停泵，可避免倒吸。切不可再多加溶劑，否則冷后析不出晶體。也可通過實(shí)驗(yàn)來確定化合物的溶解度。利用溶劑對(duì)被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同，可以使被提純物質(zhì)從過飽和溶液中析出，而讓雜質(zhì)全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，從而達(dá)到分離、提純之目的。（4）抽濾：布氏漏斗、抽濾瓶、安全瓶、循環(huán)水泵等的安裝及使用。 （2）烘干（對(duì)空氣和溫度穩(wěn)定的物質(zhì)可在烘箱中干燥，烘箱溫度應(yīng)比被干燥物質(zhì)的熔點(diǎn)低20—50℃。 結(jié)晶的干燥 （1）裝置中各儀器的名稱和用途介紹。必要時(shí)，可進(jìn)一步用冰水或冰鹽水等冷卻（視具體情況而定，若使用的溶劑在冰水或冰鹽水中能
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