【正文】 造粒工序從精餾塔塔頂蒸出的純己內(nèi)酰胺經(jīng)冷凝后進(jìn)入成品槽，由泵送造粒裝置。粗殘液精餾分離器底部產(chǎn)物送入殘液精餾蒸發(fā)器。己內(nèi)酰胺精餾塔蒸發(fā)器的進(jìn)料液約70%于118℃左右的溫度下蒸發(fā)，精餾塔頂部氣體物料為己內(nèi)酰胺氣相，經(jīng)己內(nèi)酰胺精餾塔冷凝器中用熱水冷凝，然后排入精己內(nèi)酰胺泵槽，再用己內(nèi)酰胺貯槽進(jìn)料泵將其送入成品槽，由己內(nèi)酰胺輸送泵作為產(chǎn)品送往己內(nèi)酰胺造粒裝置。為了改善蒸發(fā)水的質(zhì)量，三個(gè)蒸發(fā)塔都設(shè)有回流，回流來自冷凝緩沖罐的冷凝液，冷凝液緩沖罐中的部分冷凝液也用作苯己溶液反萃塔的萃取劑。蒸發(fā)：第一級(jí)蒸發(fā)系統(tǒng)由三效蒸發(fā)塔組成。離子交換后的己水溶液經(jīng)進(jìn)料預(yù)熱器和加熱器加熱至90℃后，%（wt）的催化劑混合后進(jìn)入攪拌加氫反應(yīng)釜中。經(jīng)運(yùn)行一定時(shí)間后，陰、陽離子交換樹脂廢棄，形成固廢（SS3）。為保證裝置的正常運(yùn)行，設(shè)有兩套離子交換吸附設(shè)備。如果塔底溫度太高，表明苯受污染的危險(xiǎn)性增大，此時(shí)須用殘液泵將苯蒸餾殘液（S6）直接送入廢液焚燒爐。（4）苯精制經(jīng)過上述步驟后，用于萃取己內(nèi)酰胺的苯與用于雜質(zhì)萃取的苯溶劑均含有一些油溶性雜質(zhì)，為了避免溶劑中雜質(zhì)含量過高，溶劑須通過蒸餾方法進(jìn)行連續(xù)凈化。在塔底加熱器的作用下，苯汽提塔頂操作條件為溫度96℃，塔底為103℃。含油溶性雜質(zhì)的有機(jī)苯溶液從反萃取塔塔頂流入苯泵槽，然后用苯出料泵送回苯貯罐。為了獲得所需規(guī)格的苯己液滴，反萃塔采取特殊脈沖結(jié)構(gòu)使液滴分散并進(jìn)行萃取。（2）己內(nèi)酰胺反萃取把己內(nèi)酰胺從苯己溶液中反萃取到工藝?yán)淠擕}水）中，可使己內(nèi)酰胺與油溶性雜質(zhì)分離。為使粗己內(nèi)酰胺得到較好的萃取，己內(nèi)酰胺萃取塔設(shè)置為特殊結(jié)構(gòu)的“轉(zhuǎn)盤塔”，借助于裝在塔中垂直軸上旋轉(zhuǎn)圓盤的轉(zhuǎn)動(dòng)，使己內(nèi)酰胺分散，以獲得萃取所要求的細(xì)小液滴。重排罐上部物料自流入重排液緩沖罐，重排液經(jīng)粗己內(nèi)酰胺泵抽出送入硫銨裝置的中和結(jié)晶反應(yīng)器去生成硫銨。粗己內(nèi)酰胺溶液經(jīng)過兩級(jí)萃取、離子交換、加氫、蒸發(fā)、蒸餾得到液態(tài)己內(nèi)酰胺產(chǎn)品。從塔底得到純肟。第一萃取工段甲苯、叔丁醇等回收水洗段廢水W1污水處理站廢水冷卻器廢水汽提塔雙級(jí)萃取系統(tǒng)廢水進(jìn)料加熱器 廢水汽提生產(chǎn)工藝流程及產(chǎn)污環(huán)節(jié)示意圖洗滌工段從分離器流出的萃取溶劑和肟的液流，被送到洗滌工段經(jīng)水洗后，由洗滌分離器分離有機(jī)相和水相，有機(jī)相主要是肟、萃取溶劑和環(huán)己酮，送第二聚結(jié)器再次分離，粗甲苯肟溶劑被送到“蒸餾凈化系統(tǒng)”，含少量肟的水相送廢水汽提裝置處理。從第二級(jí)萃取段，萃取塔頂物流含萃取溶劑，其中含少量肟，然后回流至第一萃取段；塔底部物流（主要含有水、萃取溶劑和少量肟）送該工段的洗滌塔，將分離水中的萃取溶劑，水從塔底流出送入污水汽提裝置，經(jīng)汽提塔汽提后送入污水處理站。塔底肟和水則送到一個(gè)兩級(jí)萃取系統(tǒng)，用適當(dāng)萃取溶劑進(jìn)行萃取。反應(yīng)器產(chǎn)生氣相含有NH叔丁醇、水、N2O、O2及N2等組分，經(jīng)過循環(huán)水冷凝器冷凝和脫鹽水吸收塔吸收，全部回收其中的NH3和叔丁醇。液氨經(jīng)過過濾，送入反應(yīng)器底部的內(nèi)盤管，并在此蒸發(fā)，除去部分反應(yīng)熱，然后通過一個(gè)分布器送入反應(yīng)器底部。氨肟化裝置生產(chǎn)出的符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的環(huán)己酮肟全部用于生產(chǎn)己內(nèi)酰胺。因此生產(chǎn)流程短，控制簡便，設(shè)備、管線材質(zhì)要求一般，三廢排放量少，目前國內(nèi)已有10萬噸/年裝置在生產(chǎn)。表21 主要生產(chǎn)裝置生產(chǎn)能力及規(guī)模表 序號(hào)裝置名稱產(chǎn)品名稱產(chǎn)品名稱單線能力裝置總能力1雙氧水裝置%雙氧水1300001300002環(huán)己酮肟化裝置環(huán)己酮肟1022001022003己內(nèi)酰胺裝置液態(tài)己內(nèi)酰胺1000001000004己內(nèi)酰胺罐區(qū)及裝卸站液態(tài)己內(nèi)酰胺44000440005己內(nèi)酰胺造粒裝置固態(tài)己內(nèi)酰胺28000560006廢液濃縮裝置廢水60000600007硫銨裝置硫銨160000160000u 環(huán)己酮肟化裝置（1）生產(chǎn)裝置說明 根據(jù)業(yè)主提供相關(guān)資料，本項(xiàng)目己內(nèi)酰胺裝置采取氨肟化工藝，氨肟化工藝是近幾年開發(fā)出來的一種環(huán)己酮肟生產(chǎn)的新工藝，它采用雙氧水、液氨、環(huán)己酮為原料，一步反應(yīng)直接生成環(huán)己酮肟，在發(fā)煙硫酸的作用下生產(chǎn)己內(nèi)酰胺。其工藝過程包括肟化反應(yīng)、溶劑回收、雙級(jí)萃取、洗滌、萃取劑回收凈化、肟/酮蒸餾、尾氣處理、污水預(yù)處理等工序。過氧化氫溶液（雙氧水）從存儲(chǔ)區(qū)出來后，首先經(jīng)過過濾，然后通過一個(gè)在合適紊流的環(huán)形（喇叭口形的）分布器輸送到反應(yīng)器。其反應(yīng)原理如下： 主反應(yīng)式：副反應(yīng)式：4H2O2 + 2NH3 N2O + 7H2O 3H2O2 + 2NH3 N2 + 6H2O 2H2O2 O2 + 2H2O 在氨肟化反應(yīng)器頂部充入氮?dú)庀♂專苊庑纬杀怏w混合物。反應(yīng)溶劑蒸餾工段含肟反應(yīng)液送到溶劑（叔丁醇）回收塔，回收的叔丁醇從該塔頂抽出，然后送回肟化反應(yīng)器。通過第二級(jí)萃?。ㄋ腿∷?，水溶液中的殘余肟可以降低到約100ppmw（重量百分比）。環(huán)己酮∕肟蒸餾工段從萃取蒸餾凈化系統(tǒng)來的粗品肟，進(jìn)入第二精餾塔精餾，塔頂物流經(jīng)過進(jìn)一步冷卻和分離處理，去除其中的水后，有機(jī)相富含環(huán)己酮，其中有少量的肟，該有機(jī)相回收至反應(yīng)工段。環(huán)己酮肟按設(shè)定的流量加入串聯(lián)的多級(jí)重排反應(yīng)器中，發(fā)煙硫酸加入第一反應(yīng)器，在溫度120℃，常壓下進(jìn)行重排反應(yīng)，含有過量煙酸的重排液送硫銨回收工序。環(huán)己酮肟重排發(fā)煙硫酸與環(huán)己酮肟按一定比例分別加入重排罐進(jìn)行重排反應(yīng)，重排罐下部物料經(jīng)重排循環(huán)泵抽出，送入重排冷卻器與管側(cè)冷卻水換熱，移去反應(yīng)熱，保持重排罐內(nèi)的反應(yīng)溫度維持在115℃左右。 己內(nèi)酰胺萃取與反萃（