液相20xx中國(guó)藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程雜質(zhì)檢測(cè),流動(dòng)相比例調(diào)節(jié)-全文預(yù)覽
【正文】 前，一般應(yīng)經(jīng)適宜的 （或 )濾膜濾過(guò)，以減少對(duì)色譜系統(tǒng)產(chǎn)生污染或影響色譜分離。貯存溶劑一定要蓋嚴(yán)，以防止溶劑揮發(fā)引起組成變化，也防止氧和二氧化碳溶入流動(dòng)相引起 pH值變化，對(duì)分離或分析結(jié)果帶來(lái)誤差。配制好的流動(dòng)相應(yīng)通過(guò)適宜的（或 )濾膜濾過(guò)，以除去雜質(zhì)微粒。除另有規(guī)定外，一般不宜用于微量雜質(zhì)的檢查。然后依法計(jì)算。 不加校正因子的主成分自身對(duì)照法 ?測(cè)定雜質(zhì)含量時(shí)，若沒(méi)有雜質(zhì)對(duì)照品，也可采用不加校正因子的主成分自身對(duì)照法。此校正因子可直接載入各品種項(xiàng)下，用于校正雜質(zhì)的實(shí)測(cè)峰面積。 外標(biāo)法 ?按各品種項(xiàng)下的規(guī)定，精密稱(chēng) (量 )取對(duì)照品和供試品，配制成溶液，分別精密取一定量，注入儀器，記錄色譜圖，測(cè)量對(duì)照品溶液和供試品溶液中待測(cè)成分的峰面積（或峰高），按下式計(jì)算含量： 含量（ CX）＝ CR(AX/AR) 式中各符號(hào)意義同上。測(cè)量對(duì)照品和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積或峰高，按下式計(jì)算校正因子 校正因子（ ?）＝（ AS/CS） /(AR/CR) 式中 ,AS 為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積或峰高； AR為對(duì)照品的峰面積或峰高； CS為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的濃度； CR為對(duì)照品的濃度。 ?峰面積法測(cè)定時(shí)，若拖尾嚴(yán)重，將影響峰面積的準(zhǔn)確測(cè)量。 拖尾因子（ T） ?用于評(píng)價(jià)色譜峰的對(duì)稱(chēng)性。 ?無(wú)論是定性鑒別還是定量分析，均要求待測(cè)峰與其他峰、內(nèi)標(biāo)峰或特定的雜質(zhì)對(duì)照峰之間有較好的分離度。由于不同物質(zhì)在同一色譜柱上的色譜行為不同，采用理論板數(shù)作為衡量柱效能的指標(biāo)時(shí)，應(yīng)指明測(cè)定物質(zhì)，一般為待測(cè)組分或內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的理論板數(shù)。其中，分離度和重復(fù)性尤為重要。 10%為限，如 30%相對(duì)改變量的數(shù)值超過(guò)總量的 10%時(shí)，則改變量以總量的 177。由于 C18鏈在水相環(huán)境中不易保持伸展?fàn)顟B(tài)，故對(duì)于十八烷基硅烷鍵合硅膠為固定相的反相色譜系統(tǒng)，流動(dòng)相中有機(jī)溶劑的比例通常應(yīng)不低于 5%，否則 C18鏈的隨機(jī)卷曲將導(dǎo)致組分保留值變化，造成色譜系統(tǒng)不穩(wěn)定。如采用紫外檢測(cè)器，所用流動(dòng)相應(yīng)符合紫外 — 可見(jiàn)分光光度法（《中國(guó)藥典》 2022年版二部附錄 Ⅳ A）項(xiàng)下對(duì)溶劑的要求；采用低波長(zhǎng)檢測(cè)時(shí)，還應(yīng)考慮有機(jī)相中有機(jī)溶劑的截止使用波長(zhǎng)，并選用色譜級(jí)有機(jī)溶劑。 檢測(cè)器 ?最常用的檢測(cè)器為紫外檢測(cè)器，包括二極管陣列檢測(cè)器，其他常見(jiàn)的檢測(cè)器有熒光檢測(cè)器、蒸發(fā)光散射檢測(cè)器、示差折光檢測(cè)器、電化學(xué)檢測(cè)器和質(zhì)譜檢測(cè)器等。 ?以硅膠為載體的鍵合固定相的使用溫度通常不超過(guò) 40℃ ，為改善分離效果可適當(dāng)提高色譜柱的使用溫度，但不宜超過(guò) 60℃ 。分析分子量小于 2022的化合物應(yīng)選擇孔徑在 15nm（ 1nm=10?）以下的填料，分析分子量大于 2022的化合物則應(yīng)選擇孔徑在 30nm以上的填料。反相色譜系統(tǒng)使用非極性添充劑 ，以十八烷基硅烷鍵合硅膠最為常用，辛基硅烷鍵合硅膠和其他類(lèi)型的硅烷鍵合硅膠（如氰基鍵合硅烷和氨基鍵合硅烷等）也有使用。 色譜柱 ?最常用的色譜柱填充劑為化學(xué)鍵合硅膠 。 ? 填充劑的性能（如載體的形狀、粒徑、孔徑、表面積、鍵合基團(tuán)的表面覆蓋度、含碳量和鍵合類(lèi)型等）以及色譜柱的填充，直接影響供試品的保留行為和分離效果。當(dāng)對(duì)其測(cè)定的結(jié)果產(chǎn)生爭(zhēng)議時(shí)，應(yīng)以品種項(xiàng)下規(guī)定的色譜條件的測(cè)定結(jié)果為準(zhǔn)。當(dāng)色譜系統(tǒng)中需使用 PH大于 8的流動(dòng)相時(shí)，應(yīng)選用耐堿的填充劑，如采用高純硅膠為載體并具有高
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