抗生素類藥物的分析 (2)-全文預(yù)覽
【正文】 PLC 比較供試品和對(duì)照品的保留時(shí)間 (t)是否一致。 是 β–內(nèi)酰胺類藥物過敏反應(yīng)的主要原因。 由于此類抗生素多無紫外吸收，不能直接用紫外檢測(cè)器，多采用 柱前衍生化法（如茚三酮） 。 方法： HPLC法 例：頭孢他啶中頭孢他啶聚合物的測(cè)定 色譜柱：葡聚糖凝膠 G－ 10為填充劑的色譜柱 檢測(cè)波長： 254 nm 對(duì)照品溶液： 頭孢他啶 外標(biāo)法：頭孢他啶聚合物以頭孢他啶計(jì)算不得超過 ％ （二）有關(guān)物質(zhì) ?例：頭孢呋辛酯中有關(guān)物質(zhì)和異構(gòu)體的檢查 HPLC自身對(duì)照法 步驟一 ：頭孢呋辛酯異構(gòu)體的制備 步驟二： 供試品溶液的制備 步驟三： 對(duì)照品溶液的制備（供試品溶液稀釋 100倍） 步驟四： HPLC測(cè)定 步驟五： 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)比較色譜峰面積是否超過規(guī)定 三、 含量測(cè)定 (一 )高效液相色譜法（ HPLC） 特點(diǎn)： 能有效分離供試品中可能存在的降解產(chǎn)物、未除盡的原料及中間體等雜質(zhì)。 （五）光譜法 ? 1. IR ? 2. UV IR法 117401815 ?? cm~V OC116901710 ?? cm~V OCβ內(nèi)酰胺環(huán) 酰胺 三、特殊雜質(zhì)的檢查 抗生素的特殊雜質(zhì)主要有高分子聚合物，有關(guān)物質(zhì)，異構(gòu)體 等。 抗生素活性表示方法 效價(jià)單位 即指 每毫升或每毫克中 含有某種抗生素的有效成分的多少。 UV 以理化方法測(cè)定主藥含量 優(yōu)點(diǎn) 1. 準(zhǔn)確度高。 抗生素的來源 1. 生物合成（ 發(fā)酵 ） 2. 化學(xué)合成或半合成 特點(diǎn)： 1. 化學(xué)純度較低（三多） 2. 活性組分易發(fā)生變異 3. 穩(wěn)定性差 發(fā)酵液中雜質(zhì) 無機(jī)鹽、脂肪、各種蛋白質(zhì)、各種降解產(chǎn)物、色素、熱原、毒性物質(zhì) [鑒別試驗(yàn) ] ? 1. 官能團(tuán)的顯色反應(yīng) ? 2. 光譜法 ? 3. 色譜法 ? 4. 生物學(xué)法 除 有關(guān)物質(zhì) 外，增加異常毒性、細(xì)菌內(nèi)毒素、熱原、降壓物質(zhì)、無菌、 聚合物 [檢查 ] 含量測(cè)定方法 （一） 生物學(xué)方法 （根據(jù)量反應(yīng)平行線原理設(shè)計(jì)） 當(dāng)抗生素在菌層培養(yǎng)基中擴(kuò)散時(shí)，會(huì)形成抗生素濃度由高到低的自然梯度，即擴(kuò)散中心濃度高而邊緣濃度低。 ? 作用機(jī)理： 干擾細(xì)菌細(xì)胞壁的合成。 (Nobel Prize) Streptococcus and broad range antimicrobial activities ? 1944/5 Selman Waksman Isolated streptomy
環(huán)評(píng)公示相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1