【正文】 。 kPa；DAM/KW—溶液的滲透速度，m/s。2． 超過濾組件中保護池的意義？3． 實驗中如果操作壓力過高或流量過大會有什么影響？4． 提高料液的溫度進行超過濾會有什么影響？5．閱讀參考文獻，回答什么是濃度極化？有什么危害？有哪些消除的方法？七、主要符號C1—主體溶液的對比濃度或無因次濃度；C2—高壓側(cè)界面溶液的對比（或無因次）濃度；C3—透過液的對比（或無因次）濃度—組件入口處料液的平均速度，m/s。（10） 將儀器清洗干凈，放在指定位置；切斷分光光度計的電源。待超濾組件中的 PVA 溶液放凈之后，用自來水代替原料液，在較大流量下運轉(zhuǎn) 20 分鐘左右（使用泵抽慮？） ，清洗組件中殘余 PVA 溶液。在啟動泵之前，須向泵內(nèi)注滿原料液（如何注？） 。使系統(tǒng)各部位的閥門處于正常運轉(zhuǎn)的“開”或“關(guān)”中空纖維超濾器示意圖20 / 75狀態(tài)。在實驗前，須將保護液放凈。然后進行下一個流量實驗。四、實驗方法與步驟（有流量泵、真空泵？）將預(yù)先配制的 PVA 料液在 壓力和室溫下，進行不同流量的超過濾實驗（實驗點？由指導(dǎo)教師指定） ；30 分鐘時，取分析樣品。將料液分為：（1）透過液—透過膜的稀溶液，該液由流量計（什么流量計？）計量后入貯罐；（2）濃縮液—未透過膜的 PVA 溶液（濃度高于料液） 。但當(dāng) r=0 時，則化為線性微分方程，可求得解析解。由連續(xù)性方程： )(0源 項dxucPivt?????和總流率方程： )(310滲 透 項壓 力 項 ?????cAPJt ?可推出 （1）hcrVdxuw)(1[3?式中，h 為裝填系數(shù)，對于圓管 h=R/2，R 為管半徑。 NB,XA3 171。 atm?RTVcDw? )()(3232cBcKcDFsss ??????式中，D s—溶質(zhì)在膜中的擴散系數(shù)，cm 2/s；Ks—溶質(zhì)在溶液和膜兩相中的分配系數(shù)；B—溶質(zhì)滲透系數(shù)；Δc—膜兩側(cè)的濃度差。s；Dw—水在膜中的擴散系數(shù)，cm 2根據(jù)溶解擴散模型，膜的選擇透過性是由于不同組分在膜中的溶解度和擴散系數(shù)不同而造成的。膜分離包括反滲透、超過濾、電滲析、微孔過濾等。實驗三 中空纖維超過濾膜分離實驗一、實驗?zāi)康?. 了解和熟悉超過濾膜分離的工藝過程；2. 了解膜分離技術(shù)的特點；1. 培養(yǎng)膜分離的實驗操作技能。（取 320℃時的數(shù)據(jù)計算） 原料中乙醇的量 – 產(chǎn)物中乙醇的量乙醇的轉(zhuǎn)化率 = —————————————————— 100%原料中乙醇的量=%14 / 75 2生成乙醚的量（mol）乙醇的選擇性 = ———————————— 100% （乙醚）反應(yīng)的乙醇量（mol）=%乙醚的收率 = 乙醇的轉(zhuǎn)化率 乙醇的選擇性 =% 2生成乙烯的量（mol）乙醇的選擇性 = ———————————— 100% （乙烯）反應(yīng)的乙醇量（mol） =%乙烯的收率 = 乙醇的轉(zhuǎn)化率 乙醇的選擇性 =%六、實驗結(jié)果討論１．討論原料乙醇的轉(zhuǎn)化率，產(chǎn)物乙醚收率，副產(chǎn)物乙烯含率，乙醇的選擇性等參數(shù)隨反應(yīng)溫度變化的規(guī)律，并作圖表示。有必要，也可以輕輕拉動反應(yīng)器內(nèi)的測溫?zé)犭娕?，測定催化劑床層的溫度分布。9．反應(yīng)開始每隔 10～20 分鐘旋轉(zhuǎn)六通閥進樣一次，每個溫度至少取兩個數(shù)據(jù)，粗產(chǎn)品從分離器中放入量筒內(nèi)，氣體排空。7．在溫度達到設(shè)定值后，繼續(xù)穩(wěn)定 10～20 分鐘，然后開始加入乙醇。把預(yù)熱器出口與反應(yīng)器的進口連接，把反應(yīng)器出口與六通閥連接，并把玻璃收集瓶放在放液調(diào)節(jié)閥出口。液 體 的 流 量 可 以 從 面 板 上 很 方 便 的 設(shè) 置 ， 讀 數(shù) 從 可 任 意 選 擇 ， 單 位ml/min。(3)進料泵準(zhǔn)備及流量校正：液 體 物 料 由 進 口 高 壓 微 量 液 體 泵 控 制 。三、實驗儀器和藥品：乙醇脫水氣固反應(yīng)器，氣相色譜及計算機數(shù)據(jù)采集和處理系統(tǒng)，精密微量液體泵。(3) 某些孔內(nèi)反應(yīng)，因為需要形成體積較大的過度狀態(tài)（或中間態(tài)）分子，由于它們受到分子篩孔道孔穴尺寸的約束和限制，使得這些過度態(tài)的中間產(chǎn)物，難以在孔中形成；反之，分子較小的過度態(tài)產(chǎn)物，則可以形成。 ZSM一5沸石分子篩的晶體，具有豐富的微孔通道和孔穴，在ZSM一5分子篩中進行的催化反應(yīng)面臨以下三種不同的條件和結(jié)果（即選擇性）：(1) 由于大多數(shù)活性中心都已被限制在孔結(jié)構(gòu)之內(nèi)，所以，只有那些半徑與分子篩孔徑相當(dāng)（較大或略大）的反應(yīng)物分子，才有可能進入孔內(nèi)，并在其中的活性中心上發(fā)生反10 / 75應(yīng)。 對ZSM5分子篩催化作用的廣泛研究表明：在濃硫酸、鹵化鋁和無定形硅酸鋁中發(fā)生的反應(yīng)，同樣可以在ZSM5分子篩催化劑上進行。 硫酸鋁溶液（長嶺煉油化工廠催化劑廠生產(chǎn)，Al 2O3 含量 ,d204=）和 稀硫酸（質(zhì)量分?jǐn)?shù) 56%，d 204 =）所組成的酸化硫酸鋁溶液，在攪拌下加入到上述已加熱的水玻璃中制成反應(yīng)混合物，所得物料總體積為 1260ml，將該反應(yīng)混合物裝如反應(yīng)釜，于 180℃下攪拌、干燥后，得 ZSM 一 5 產(chǎn)品 170g（干基） ，其相對結(jié)晶度 95%,熱崩塌溫度 1105℃，BET 比表面 354m2/g,單釜產(chǎn)量增加了 倍9 / 75ZMS5沸石是一類具有獨特孔道結(jié)構(gòu)形狀的沸石，它與熟知的大孔八面沸石的孔道不同，它們具有非常好的催化選擇性和高的熱穩(wěn)定性，ZSM5沸石屬高硅五元環(huán)形沸石，其基本結(jié)構(gòu)有八個五元環(huán)，組成這種基本結(jié)構(gòu)單元，通過共邊界成鏈狀結(jié)構(gòu)，然后再圍成沸石骨架。經(jīng)過化工學(xué)者的努力已有一部分理想的催化劑投入到乙醚的工業(yè)生產(chǎn)中去，且實際使用情況非常好，基本上解決了硫酸催化乙醇脫水制乙醚所帶來的生產(chǎn)問題，顯示出了很高的實際應(yīng)用價值，使工業(yè)生產(chǎn)簡單化，給工業(yè)化生產(chǎn)乙醚帶來了革命性的曙光。目前，在工業(yè)生產(chǎn)中主要是用硫酸作用下催化乙醇脫水的方法制備。４．學(xué)習(xí)氣體在線分析的方法和定性、定量分析，學(xué)習(xí)如何手動進樣分析液體成分。實驗二 乙醇脫水反應(yīng)研究實驗一、實驗?zāi)康模海保莆找掖济撍畬嶒灥姆磻?yīng)過程和反應(yīng)機理、特點，了解副反應(yīng)和生成副產(chǎn)物的過程。分析用氣相色譜為雙氣路 910T 型。等檢測器溫度降到 70~90℃以下時，再關(guān)閉色譜載氣和柱箱加熱。最少重復(fù)兩次。在塔釜內(nèi)的液面不能足夠循環(huán)時，可以停止采出，把回流比關(guān)閉，使塔為全回流操作，關(guān)閉塔身保溫加熱電流，將儀表溫度設(shè)定為室溫。在塔釜溫度達到 60℃時，開始慢慢調(diào)節(jié)保溫加熱電流，精餾段為 、提餾段，注意不同季節(jié)和環(huán)境溫度，可以適當(dāng)改變加熱電流的大小。打開塔頂冷卻水，觀察是否有水？如果正常，則打開控制柜加熱開關(guān)，分別打開塔釜、精餾段、提餾段加熱控制溫度儀表，并設(shè)定塔釜加熱溫度為 95℃，精餾段和提餾段加熱保溫溫度為 80℃。在標(biāo)準(zhǔn)壓力表上讀出柱前壓。調(diào)節(jié)面板上的兩個載氣壓力調(diào)節(jié)閥，使兩路色譜柱的載氣 H2 流量為 25~30ml/min，可以用皂沫流量計和秒表來測定出口處的流量，一般應(yīng)使兩路的流量基本相同。（3） 熱量衡算方程 對平衡級上進行熱量衡算，最終得到下式： Lj1hj1VjHjLjhj+Vi+1Hj+1+FjHrjQj+RjHrj=0 (5)式中：Fj—j 板進料流量hj—j 板上液體焓值Hj—j 板上氣體焓值Hrj—j 板上反應(yīng)熱焓值Lj—j 板下降液體量Ki,j—i 組分的汽液平衡常數(shù)Pj—j 板上液體混合物體積（持液量）Ri,j—單位時間 j 板上單位液體體積內(nèi) i 組分反應(yīng)量Vj—j 板上升蒸汽量Xi,j—j 板上組分 i 的液相摩爾分?jǐn)?shù)Yi,j—j 板上組分 i 的氣相摩爾分?jǐn)?shù)Zi,j—j 板上 i 組分的原料組成θi,j—反應(yīng)混合物 i 組分在 j 板上的體積Qj—j 板上冷卻或加熱的熱量三、 裝置及試劑裝置玻璃精餾塔，天平，燒杯，量筒，膠頭滴管，三角燒瓶，分液漏斗，氣相色譜（TCD） ，色譜工作站。需要測定的樣品分別為乙醇、乙酸、水和乙酸乙酯，色譜采用熱導(dǎo)池檢測器，出峰順序為水、乙醇、乙酸、乙酸乙酯。而塔釜內(nèi)的乙醇和乙酸，隨著反應(yīng)的進行，濃度不斷減少，水量不斷增加，反應(yīng)溫度也開始慢慢升高?；亓鞅扔蓛x表面板的回流比控制器控制，實驗中一般為 3~5，此控制系統(tǒng)由塔頭上擺錘、電磁鐵線圈、回流比計數(shù)撥碼電子儀表組成。通?？梢栽O(shè)定保溫的溫度比塔內(nèi)的溫度低 5~12℃。全塔有 5 個取樣口，也可以當(dāng)進樣口使用。乙醇和乙酸的酯化反應(yīng)精餾的催化劑用濃硫酸，是由于其催化作用不受塔內(nèi)溫度限制，在全塔內(nèi)都能進行催化反應(yīng)。通過對精餾塔進行特殊改造或設(shè)計后，采用不同形式的催化劑，可以使某些反應(yīng)在精餾塔中進行，并同時進行產(chǎn)物和原料的精餾分離，是精餾技術(shù)中的一個特殊領(lǐng)域。學(xué)習(xí)氣相色譜的原理和使用方法，學(xué)會用氣相色譜分析塔內(nèi)物料的組成，了解氣相色譜分析條件的選擇和確定方法，并學(xué)習(xí)根據(jù)出峰情況來改變色譜條件。1 / 75化工專業(yè)實驗指導(dǎo)書北方民族大學(xué)化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院2 / 75目 錄實驗一 催化反應(yīng)精餾法制乙酸乙酯 ....................................................1實驗二 乙醇脫水反應(yīng)研究實驗 ............................................................8實驗三 中空纖維超過濾膜分離實驗 ..................................................16實驗四 二元系統(tǒng)氣液平衡數(shù)據(jù)的測定 ..............................................23實驗五 三釜串聯(lián)停留時間分布測定 ..................................................26實驗六 十二烷基苯磺酸鈉的合成（磺化反應(yīng)） ..............................32實驗七 2,4二硝基苯酚的制備（羥基化反應(yīng)） ................................38實驗八 超臨界 CO2 萃取實驗 ..........................................................42實驗九 煤的工業(yè)分析實驗 ................................................................47實驗十 煤炭發(fā)熱量測定實驗 ............................................................49實驗十一 內(nèi)壓薄壁容器的應(yīng)力測定實驗 ........................................56實驗十二 外壓薄壁圓筒形容器失穩(wěn)實驗 ........................................62實驗十三 厚壁圓筒爆破實驗 ............................................................65實驗十四 用廢舊鋁制品制備超細(xì) AL(OH)3 粉體 ...............................實驗十五實驗十六附錄 1：實驗報告的封面 .......................................................................703 / 75附錄 2：實驗報告的要求 .......................................................................710 / 75實驗一 催化反應(yīng)精餾法制乙酸乙酯一、實驗?zāi)康牧私夥磻?yīng)精餾是既服從質(zhì)量作用定律又服從相平衡規(guī)律的復(fù)雜過程，是反應(yīng)和分離過程的復(fù)合，通過實驗數(shù)據(jù)和結(jié)果，了解反應(yīng)精餾技術(shù)比常規(guī)反應(yīng)技術(shù)在成本和操作上的優(yōu)越性。了解反應(yīng)精餾與常規(guī)精餾的區(qū)別，掌握反應(yīng)精餾法適宜的物系。二、實驗原理反應(yīng)精餾原理反應(yīng)精餾是隨著精餾技術(shù)的不斷發(fā)展與完善，而發(fā)展起來的一種新型分離技術(shù)。同時由于在反應(yīng)過程中也發(fā)生了物質(zhì)分離，也就減少了后續(xù)工序分離的步驟和消耗，在反應(yīng)中也就可以采用近似理論反應(yīng)比的配1 / 75料組成，既降低了原料的消耗，又減少了精餾分離產(chǎn)品的處理量。塔身分兩段，上面是精餾段，下面是提餾段，長度各為 700mm。加熱溫度的設(shè)定需要根據(jù)實驗物系的性質(zhì)決定，由儀表來控制加熱的溫度，加熱電流可以用儀表或手動來調(diào)節(jié)，一般為 ~。塔頂冷凝采用自來水，冷凝液體進入塔頂回流頭，采用擺動式回流比控制器操作，一部分液體被從右面采出進入到塔頂儲罐，另一部分進入到塔內(nèi)回流。反應(yīng)完全發(fā)生在塔釜內(nèi)，反應(yīng)生成的產(chǎn)物在塔內(nèi)發(fā)生分離，輕組分乙酸乙酯和水的共沸物不斷向上移動，并最終從塔頂排出。實驗所用的色譜柱固定相為 101 白色擔(dān)體，固定液為鄰苯二甲酸二壬酯，固定液含量一般為 10%。（2） 反應(yīng)速率方程 (4)52, 10)(???jijijji XQPKRV2L12VjLDVj,+,j3 / 75式（4）