【正文】 L） 1800 4 脫溶后轉(zhuǎn)料溫度 （℃） 7585 5 循環(huán)水降溫結(jié)晶溫度（℃） 3545 6 冷凍鹽水降溫結(jié)晶溫度（℃） 810 7 降溫至終點溫度后保溫時間（ min） 2535 結(jié)晶壓濾 工藝流程簡述 物料轉(zhuǎn)入結(jié)晶釜后，降至 10 ℃，出料至壓濾并用少量水沖洗管線，在壓濾機內(nèi)壓干母液后，從二甲苯計量罐家二甲苯漂洗，然后少量水洗，之后壓干出料，得到的濾液轉(zhuǎn)入麥草畏母液中轉(zhuǎn)罐后，分出水相入酸化放廢水中轉(zhuǎn)罐，油相入麥草畏母液罐。然后加入脫色劑，之后在 80 ℃時進(jìn)行萃取，萃取 30 min，然后趁熱分層，分出下層水相入接收罐。 停車操作 1 正常停車 關(guān)閉進(jìn)料閥，保溫。升溫至回流進(jìn)行堿解。 操作 1 備液堿 開啟液堿進(jìn)料閥，開啟液堿轉(zhuǎn)料泵，備液堿至規(guī)定液位，然后停泵，關(guān)閉備料閥。 承德石油高等專科學(xué)校畢業(yè)論文 13 主要設(shè)備一覽表 : 序號 位號 名稱 規(guī)格 數(shù)量 1 V308 堿解釜液堿計量罐 ∮ 1300*1500 1 2 R309AB 堿解釜 ∮ 2300*2800 2 3 V336 稀甲醇中轉(zhuǎn)罐 ∮ 1800*4500 2 4 V409 稀甲醇儲罐 30 方 1 5 E310 堿解釜冷凝器 30 平 2 6 P328a,b 一次甲醇打料泵 磁力泵： CQF6550160 2 7 P337a,b 二次甲醇打料泵 磁力泵： CQF6550160 2 8 P338a,b 稀甲醇打料泵 磁力泵： CQF6550160 2 工藝框圖 承德石油高等?？茖W(xué)校畢業(yè)論文 14 序號 名稱 指標(biāo) 備注 1 一次脫醇終點溫度 （℃） 100102 2 一次脫醇量（ L） 2700 3 滴加液堿溫度 （℃） 90100 4 一次堿解時間（ min） 150180 5 二次脫甲醇量（ L） 20202100 6 補水溫度 （℃） 90100 7 二次回流時間（ min） 120150 8 二次回流溫度 （℃） 102106 9 堿解終點酯未轉(zhuǎn)（ %） ≦ 10 堿解終點物料 pH 1314 11 轉(zhuǎn)料溫度 （℃） 8085 承德石油高等?？茖W(xué)校畢業(yè)論文 15 開 車前準(zhǔn)備工作 1 檢查反應(yīng)釜攪拌的變速箱、電動機固定件有無松動，油量是否正常。 1 正常停車 關(guān)閉所有閥門，控制釜溫在要求范圍內(nèi)。 E 醚化釜升溫至要求溫度后， DCS 開啟氯甲烷與釜的平衡閥，是氯甲烷計量罐壓力與釜壓力維持一致，然后緩慢開啟氯甲烷滴加閥，向釜內(nèi)通入氯甲烷，待釜內(nèi)壓力到規(guī)定值后，關(guān)閉氯甲烷滴加閥，然后關(guān)閉氯甲烷氣相平衡閥，之后通過補加氯甲烷維持壓力在要求范圍內(nèi)，補加操作同上述滴加操作。 D 通過控制 DCS 開啟釜及管路上相應(yīng)閥門，轉(zhuǎn)入定量稀甲醇或甲醇后，然后開啟攪拌并控制較低轉(zhuǎn)速，密閉反應(yīng)釜， DCS 控制沖氮至 Mpa,之后緩慢打開放空閥排氣，反復(fù)兩次。然后關(guān)閉二次甲醇切換閥。 開啟相應(yīng)漿液進(jìn)料閥，準(zhǔn)備接受打漿液。 4 檢查各閥門開關(guān)及管道是否正常。氯甲烷，液堿分別設(shè)和釜的平衡管線。醚化反應(yīng) 810 h。 醚化 工藝流程簡述 加料完畢后，密閉反應(yīng)釜，沖氮兩次排氣。 承德石油高等?？茖W(xué)校畢業(yè)論文 7 D 待物料溶解后，投入助劑，催化劑，打漿 均勻后，開啟相應(yīng)轉(zhuǎn)料閥及氣動泵將物料轉(zhuǎn)入指定醚化釜內(nèi)。 操作 1 備液堿 開啟液堿進(jìn)料閥，開啟液堿轉(zhuǎn)料泵，備液堿至規(guī)定液位，然后停泵，關(guān)閉備料閥。 承德石油高等?？茖W(xué)校畢業(yè)論文 5 主要設(shè)備一覽表 : 序 號 位號 名稱 規(guī)格 數(shù)量 1 V301 液堿計量罐 ∮ 1300*2020 1 2 R302AB 打漿釜 ∮ 1900*2200 2 3 P303a,b 打漿液打料泵 隔膜泵： 50 2 4 E247 打漿釜冷凝器 10 平方 1 序號 名稱 規(guī)格 數(shù)量（ kg） 備注 1 水楊酸濕料 / 一批 折干約 1100 kg 2 0010 32% 12001350 以 pH 定，pH= 3 乏水 / 1000 不包括稀甲醇內(nèi)水 4 助劑 99% 440 / 5 4250 60 承德石油高等專科學(xué)校畢業(yè)論文 6 序號 名稱 指標(biāo) 備注 1 加堿溫度 （℃） 3060 2 加堿時間（ min） 4050 3 反應(yīng)時間（ min） 4050 4 加助劑溫度 （℃） 4050 5 加助劑保溫時間（ min） 3040 6 轉(zhuǎn)料溫度 （℃） 3050 轉(zhuǎn)料前確認(rèn)物料均一 開車前準(zhǔn)備工作 1 檢查反應(yīng)釜攪拌的變速箱、電動機固定件有無松動，油量是否正常。 水楊酸壓濾 將水楊酸料漿進(jìn)行壓濾，然后用計量量的二甲苯漂洗，水洗，所得的水楊酸濕料轉(zhuǎn)入醚化打漿釜，所得的濾液被壓入水楊酸母液罐，分出下層廢水轉(zhuǎn)入廢水中轉(zhuǎn)罐去廢水處理。 二氧化碳從儲罐經(jīng)增壓泵，汽化器至緩沖罐，然后通入羧化釜。溫度 140 ℃。 廢酸結(jié)晶釜中物料緩慢攪拌，降溫至 30 ℃左右，轉(zhuǎn)至抽濾槽抽濾，得到硫酸氫鈉晶體和回收硫酸水溶液，回收硫酸水溶液從回收硫酸中轉(zhuǎn)罐轉(zhuǎn)入廢酸中轉(zhuǎn)罐，以備回用至前面工序（苯胺鹽化釜，水解釜）。反應(yīng)完畢，取樣測下 PH，合格后轉(zhuǎn)入酚鉀儲罐。 水解反應(yīng) 通過流量計向各水解釜內(nèi)加入定量水，通過硫酸計量罐 (流量計）加入定量酸，加完后升溫至 140 ℃，然后用泵調(diào)節(jié)閥及流量計分別向各水解釜中滴加重氮鹽 溶液，并不斷將生成的 2,5二氯苯酚及水蒸出通過冷凝器進(jìn)行冷凝，冷凝液匯總進(jìn)入酚澄清槽，期間通過蒸汽及重氮液進(jìn)料量控制水解溫度在 140145 ℃。利用位差將配制好的料液轉(zhuǎn)入亞硝酸鈉計量罐中。將苯胺通過電梯運至平臺，然后投入到鹽化釜中，投料完畢，密閉反應(yīng)釜緩慢升溫。用于防除蘆筍、玉米、高粱、小麥甘蔗等作物田中一年生和多年生闊葉雜草，也用于防除耕作區(qū)的木本灌木叢。魚毒 LC50 （ 96h）：虹鱒 28 mg/L，青腮翻車魚 23 mg/L。 2Methoxy3,6dichlorobenzoic acid。Mediben。禾本科植物吸收藥劑后能很快的進(jìn)行代謝分解使之失效，故表現(xiàn)較強的抗藥性。diazotization hydrolysis reaction dehydration。s largest manufacturers: Zhejiang sublimation Beik, now our pany is trial production. Preparation Dicamba relates to a synthetic intermediate of clean production process, providing a clean production of 2,5dichlorophenol, prising: a weight percentage of 30% 70% of sulfuric acid and 2,5dichloroaniline was stirred at reflux for 12hr, sulfuric acid and 2,5dichloroaniline weight ratio of 6:19:1, the reaction solution after the reaction was cooled to 05 ℃ , dropping 10%60% nitrosyl sulfuric acid was stirred for 2 hours, 2,5 dichloroaniline nitrosyl sulfuric acid with the molar ratio of 1:, diazo solution obtained。得到的 3,6二氯水楊酸與液堿反應(yīng)得到其鈉鹽再加入催化劑，甲醇，氯甲烷進(jìn)行醚化反應(yīng)。 制備 涉及一種麥草畏合成中間體的清潔生產(chǎn)工藝，提供一種清潔生產(chǎn) 2,5二氯苯酚的方法，包括 ：將重量百分比為 30%70%的稀硫酸與 2,5二氯苯胺于回流狀態(tài)下攪拌 12 小時 ，稀硫酸與 2,5二氯苯胺的重量比為 6:19:1，反應(yīng)結(jié)束后冷卻反應(yīng)液至 05℃，滴加 10%60%亞硝基硫酸攪拌 2 小時， 2,5二氯苯胺與亞硝基硫酸的