【正文】 承德石油高等?？茖W(xué)校畢業(yè)論文 承德石油高等?？茖W(xué)校 畢 業(yè) 設(shè) 計(jì) 說明書 設(shè) 計(jì) 題 目 ： 3,6二 氯 2甲 氧 基 苯 甲 酸 合 成 工 藝 班 級(jí)： 化工 1010 班 學(xué)生 姓名 ： 指導(dǎo)教師 ： 完成日期 ： 2020 年 6 月 5 日 承德石油高等?？茖W(xué)校畢業(yè)論文 承德石油高等?？茖W(xué)校 化工系畢 業(yè)設(shè)計(jì)（論文）任務(wù)書 一、題目 3,6二氯 2甲氧基苯甲酸合成 設(shè)計(jì)學(xué)生姓名： 二 、題目說明： 本題應(yīng)達(dá)到的基本要求 、生產(chǎn)流程； 2. 結(jié)合實(shí)際融會(huì)貫通課本所學(xué)知識(shí)； 3. 初次接觸本專業(yè)涉及的崗位，對(duì)以后的職業(yè)生涯形成初步了解。 三、題目進(jìn)度安排（步驟、程序、時(shí)間） 第 12 周：化工安全意識(shí)的培養(yǎng)和消防知識(shí)的學(xué)習(xí)。 第 38 周：麥草畏生產(chǎn)設(shè)備安裝及現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)護(hù)工作。 第 912 周：麥草畏工藝流程培訓(xùn)學(xué)習(xí)。 第 1318 周：車間現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際操作。 第 1920 周：整理論文、準(zhǔn)備答辯。 交出任務(wù)時(shí)間 :2020 年 3 月 2 日；完成日期 6 月 5 日 學(xué)生交出全部設(shè)計(jì)（論文）期限 2020 年 6 月 12 日 指導(dǎo)教師： 學(xué)生簽名： 承德石油高等?？茖W(xué)校畢業(yè)論文 I 摘 要 麥草畏屬安息香酸系除草劑，具有內(nèi)吸傳導(dǎo)作用，對(duì)一年生和多年生闊葉雜草有顯著防除效果。麥草畏用于苗后噴霧，藥劑能很快被雜草的葉、莖、根吸收，通過韌皮部向上、下傳 導(dǎo)，多集中在分生組織及代謝活動(dòng)旺盛的部位，阻礙植物激素的正常活動(dòng)，從而使其死亡。禾本科植物吸收藥劑后能很快的進(jìn)行代謝分解使之失效，故表現(xiàn)較強(qiáng)的抗藥性。對(duì)小麥、玉米、谷子、水稻等禾本科作物比較安全，麥草畏在土壤中經(jīng)微生物較快分解后消失，用后一般 24 小時(shí)闊葉雜草既會(huì)出現(xiàn)畸形卷曲癥狀， 1520 天死亡。 目前國內(nèi)原藥生產(chǎn)的廠家較少，國外巴斯夫有生產(chǎn)，其市場(chǎng)前景巨大。 國內(nèi)最大的生產(chǎn)廠家：浙江升華拜克，現(xiàn)在我公司正在試生產(chǎn)。 制備 涉及一種麥草畏合成中間體的清潔生產(chǎn)工藝，提供一種清潔生產(chǎn) 2,5二氯苯酚的方法，包括 ：將重量百分比為 30%70%的稀硫酸與 2,5二氯苯胺于回流狀態(tài)下攪拌 12 小時(shí) ，稀硫酸與 2,5二氯苯胺的重量比為 6:19:1，反應(yīng)結(jié)束后冷卻反應(yīng)液至 05℃，滴加 10%60%亞硝基硫酸攪拌 2 小時(shí)， 2,5二氯苯胺與亞硝基硫酸的摩爾配比為 1:，得到重氮液；合成的重氮液經(jīng)過 140170℃高溫水解，得到 2,5二氯苯酚；水解后的稀硫酸經(jīng)過回收處理后一部分直接套用于重氮化合成，作為稀硫酸投料，另一部分與 SO2 合成 10%60%重量百分比的亞硝基硫酸再應(yīng)用于重氮化合成。本發(fā)明的合成工藝中重氮 化反應(yīng)為無廢鹽及含酚廢水產(chǎn)生，且反應(yīng)收率可高達(dá) 95%以上，重氮液經(jīng)過高溫水解后的稀硫酸經(jīng)過回收處理后循環(huán)套用，屬于一種清潔環(huán)保的生產(chǎn)工藝。經(jīng)過苯胺鹽化，重氮化，水解之后得到的 2,5二氯苯酚與氫氧化鉀反應(yīng)經(jīng)過脫水之后，通入二氧化碳，碳酸鉀高壓下進(jìn)行羧化反應(yīng)。羧化完成之后進(jìn)行酸化得到 3,6二氯水楊酸。得到的 3,6二氯水楊酸與液堿反應(yīng)得到其鈉鹽再加入催化劑，甲醇，氯甲烷進(jìn)行醚化反應(yīng)。醚化液中再加入液堿經(jīng)過堿解脫醇、回流得到了 3,6二氯 2甲氧基苯甲酸鈉鹽，再加鹽酸經(jīng)過酸化 承德石油高等?？茖W(xué)校畢業(yè)論文 I 得到 3,6二氯 2 甲氧基苯 甲酸。得到的 3,6二氯 2甲氧基苯甲酸要加入一定量的二甲苯進(jìn)行萃取再經(jīng)結(jié)晶壓濾烘干就得到了 3,6二氯 2甲氧基苯甲酸成品，該工藝產(chǎn)率還是比較不錯(cuò)的，各條件正常情況下產(chǎn)率大約是 90%以上。 關(guān)鍵詞： 麥草畏、 苯胺鹽化 、 重氮化 、 羧化 、 醚化 承德石油高等專科學(xué)校畢業(yè)論文 I ABSTRACT Dicamba is a benzoic acidbased herbicides, with the uptake and effect on annual and perennial broadleaf weeds have significant control effect. Dicamba for postemergence spray, pharmacy can quickly weed leaves, stems, roots absorbed through the phloem up, down conduction, mostly concentrated in the meristem and vigorous metabolic activity of the site, hinder the normal activities of plant hormones, thus their death. Grasses after absorbing agents can quickly be rendered inoperative metabolic breakdown, so the performance of strong resistance. Wheat, maize, millet, rice and other cereal crops safer, dicamba by microbes in the soil depose rapidly disappear, generally 24 hours after using both broadleaf weeds curl symptoms appear malformations ,1520 days of death. The current domestic production of the original drug manufacturers less, BASF has production abroad, and its huge market prospects. The nation39。s largest manufacturers: Zhejiang sublimation Beik, now our pany is trial production. Preparation Dicamba relates to a synthetic intermediate of clean production process, providing a clean production of 2,5dichlorophenol, prising: a weight percentage of 30% 70% of sulfuric acid and 2,5dichloroaniline was stirred at reflux for 12hr, sulfuric acid and 2,5dichloroaniline weight ratio of 6:19:1, the reaction solution after the reaction was cooled to 05 ℃ , dropping 10%60% nitrosyl sulfuric acid was stirred for 2 hours, 2,5 dichloroaniline nitrosyl sulfuric acid with the molar ratio of 1:, diazo solution obtained。 synthesis temperature 140170 ℃ diazo solution after hydrolysis to obtain 2,5dichlorophenol。 dilute sulfuric acid after hydrolysis of the latter part of recycled synthesis applied directly to diazotization, as sulfuric acid feed, and the other 10% of SO2 and synthetic 60% by weight of sulfuric acid and then apply nitroso in diazotization synthesis. The synthesis process of the invention diazotization is no waste salt and phenolic wastewater generated, and the reaction yield up to 95% or more, diazo solution of dilute sulfuric acid hydrolysis at high temperatures through the recycling loop after applying, belo