【導讀】第1-2周：化工安全意識的培養(yǎng)和消防知識的學習。第3-8周：麥草畏生產(chǎn)設備安裝及現(xiàn)場監(jiān)護工作。第9-12周：麥草畏工藝流程培訓學習。第13-18周：車間現(xiàn)場實際操作。第19-20周：整理論文、準備答辯。草有顯著防除效果。麥草畏用于苗后噴霧，藥劑能很快被雜草的葉、莖、根吸收，激素的正常活動，從而使其死亡。使之失效，故表現(xiàn)較強的抗藥性。出現(xiàn)畸形卷曲癥狀，15-20天死亡。目前國內(nèi)原藥生產(chǎn)的廠家較少，國外巴斯夫有生產(chǎn)，其市場前景巨大。率可高達95%以上，重氮液經(jīng)過高溫水解后的稀硫酸經(jīng)過回收處理后循環(huán)套用，苯酚與氫氧化鉀反應經(jīng)過脫水之后，通入二氧化碳，碳酸鉀高壓下進行羧化反應。羧化完成之后進行酸化得到3,6-二氯水楊酸。到其鈉鹽再加入催化劑，甲醇，氯甲烷進行醚化反應。產(chǎn)率還是比較不錯的，各條件正常情況下產(chǎn)率大約是90%以上。

　　

【正文】 0 1 10 V324 麥草畏母液罐 臥式 2600*4000 2 11 V326AB 麥草畏母液中轉(zhuǎn)罐 F5000 1 12 V334 母液中轉(zhuǎn)罐液堿計量罐 ∮ 1000*1500 1 13 V335 母液中轉(zhuǎn)罐鹽酸計量罐 ∮ 1000*1500 1 14 E315 脫溶釜冷凝器 20 1 15 E316 脫溶釜二級冷凝器 10 1 工藝框圖 承德石油高等?？茖W校畢業(yè)論文 19 開車前準備工作 1 檢查反應釜攪拌的變速箱、電動機固定件有無松動，油量是否正常。 2 檢查電器儀表是否正常。 3 檢查設備是否正常。 4 檢查各閥門開關及管道是否正常。 操作 1 備鹽酸 開啟鹽酸進料閥，開啟鹽酸轉(zhuǎn)料泵，備酸至規(guī)定液位，然后停泵，關閉進料閥。 承德石油高等?？茖W校畢業(yè)論文 20 酸化萃取 A 檢查釜底閥關閉，進料閥、放空閥開啟，反應釜進入接受物料狀態(tài)。 B 物料轉(zhuǎn)入酸化釜之后，開啟攪拌，待料液溫度達到規(guī)定溫度后，開啟鹽酸 計量罐放料閥，酸化釜進酸閥，開始滴加鹽酸，滴加過程中通過 DCS 控制滴加速度，至物料 PH=1，停止滴加，保溫 30 min 后，然后打開二甲苯（ M10 母液）進料閥，通過相關泵、流量計加入定量二甲苯（ M10 母液 )，然后加入脫色劑，進行萃取，萃取 30 min，靜止 30 min，開啟反應釜底閥，將下層水相轉(zhuǎn)入萃取后廢水接收罐。然后打開過濾器進料閥，釜上物料循環(huán)閥，將上層二甲苯相由泵轉(zhuǎn)入過濾器打循環(huán)，待物料透亮后，切換過濾器出口閥至脫溶釜，將物料轉(zhuǎn)入脫溶釜，然后向酸化釜內(nèi)加入少量二甲苯?jīng)_洗管線，并吹掃過濾器。轉(zhuǎn)料完畢，關 閉酸化釜底閥及進料閥門。（轉(zhuǎn)料前確認脫溶釜底閥處于關閉狀態(tài)） 脫溶 物料轉(zhuǎn)完后，開啟攪拌，開啟真空及夾套蒸氣進行負壓脫溶。待接收罐內(nèi)二甲苯至規(guī)定量后，停止加熱，待溫度穩(wěn)定后，停止真空，打開放空后，開啟釜放料閥及結晶釜進料閥使物料自流入結晶釜，然后向脫溶釜內(nèi)加入少量水沖洗管線，之后關閉脫溶釜底閥，關閉結晶釜進料閥。 接收罐內(nèi)二甲苯通過轉(zhuǎn)料泵轉(zhuǎn)入二甲苯中轉(zhuǎn)罐（ V320)。 結晶壓濾 A 物料轉(zhuǎn)入結晶釜后，先開外加套循環(huán)水降溫至 40 ℃，然后關閉循環(huán)水進出口閥，打開排凈閥，之后開啟內(nèi)盤管鹽水繼續(xù)降溫至規(guī)定溫度。 B 降溫至規(guī)定溫度，保溫 30 min,確認壓濾機空閑后準備放料。 C 開啟釜底閥及壓濾機進料閥，使物料自流入壓濾機，轉(zhuǎn)料完畢，向結晶釜內(nèi)加入少量自來水沖洗管線之后關閉結晶釜底閥及壓濾機進料閥。 D 關閉放空閥，確保排液閥處于打開狀態(tài)。緩慢開啟壓縮空氣閥門進行壓濾。原母液壓濾完畢， DCS 開啟排空閥排空之后，開啟二甲苯進料閥及泵，通過計量加 入定量的二甲苯漂洗，然后開啟攪拌，進行攪洗，攪洗完畢，關閉放空閥，開始壓濾，壓濾完畢，通過調(diào)節(jié)閥排空。 承德石油高等?？茖W校畢業(yè)論文 21 E 一次攪洗完畢，加入少量二甲苯，漂洗，壓濾，方法同前面操作。 F 漂洗完畢開始 水洗，開啟水進料閥，通過流量計計量定量水，加入壓濾機內(nèi)，開始攪洗，攪洗完畢，開始壓濾，方法同前。 G 壓濾完畢，所得的 M10 母液通過出料口將料轉(zhuǎn)出，所得的濾液被壓入 M10母液中轉(zhuǎn)罐。 H M10 母液中轉(zhuǎn)罐內(nèi)水相轉(zhuǎn)入萃取后廢水罐，油相轉(zhuǎn)入麥草畏母液罐。 I 麥草畏母液在套用 3 次之后，在母液中轉(zhuǎn)罐內(nèi)加入液堿進行分層得到鈉鹽水相以及油相。油相轉(zhuǎn)入 M10 母液儲罐，水相加鹽酸進行結晶得到濕料，轉(zhuǎn)入壓濾機，回收低含量原藥或者是直接裝桶用于配置鈉鹽水劑。 J 萃取后廢水罐內(nèi)下層水相轉(zhuǎn)入廢水處理，將出現(xiàn)上層有機相轉(zhuǎn)入 M10 母液中 轉(zhuǎn)罐。 停車操作 1 正常停車 關閉進料閥，保溫。 將物料密閉在釜內(nèi)，待開車時再處理。 2 緊急停車 關閉所有進料閥門，待處理。 烘干 濕料大包或料斗轉(zhuǎn)入雙錐干燥機，進行烘干，烘干冷凝的二甲苯轉(zhuǎn)入二甲苯中轉(zhuǎn)罐。 第三章 結束語 結論 目前我公司正處于試生產(chǎn)階段，工藝還在不停的改進當中，產(chǎn)品的顏色外觀上還是不合格的，產(chǎn)率已經(jīng)達到理想要求，資源綜合利用率比較高。 承德石油高等?？茖W校畢業(yè)論文 22 致 謝 本篇論文得以完成 ,首先要感謝 老師的細心指導。李老師開闊的視野開闊，對待教學細心認真，在忙碌之余不斷為我提供幫助 ，為我提供了極大的發(fā)揮空間，在這段時間里讓我明白了做任何事情要嚴謹細致，對人要寬容，李老師寬厚待人的學者風范更是令我無比感動。在此還要感謝夏萬東老師一直在生活中、學習上給予我的教導和無私的幫助。在此文即將完成之際，我還要衷心感謝幫助過我的每個人，在這里請接受我最誠摯的謝意！由于時間倉促、自身等原因，文章錯誤疏漏之處，懇請各位老師斧正。 參考文獻 〔 1 〕 Worthing , C. R. . The Pesticide Manual : A World Compendium8th Ed. Croydon ,England :British Crop Protection Council ,～ 101 〔 2〕 Hayes W. J . ,E. R. Laws. Handbook of Pesticide Toxicology ,Classes of Pesticides. NY:Academic Press Inc ,1990. 177～ 189 〔 3〕 Dong Whee Kim. Process for the Production of 2 Methoxy 3 ,6 Dichlorobenzoic. United States Patent :4161611 ,1979 07 17 〔 4〕 Sidney B. Richter. 2 Methoxy 3 ,6 Dichlorobenzoates. UnitedStates Patent 3013054 ,1961 12 12 〔 5〕 Heinz Manfred Becher ,Richard Sehring . Process for Preparationof 2 Methoxy 3 , 6 Dichloro benzoic acid. United StatesPatent :3928432 ,1974 06 19 〔 6〕 落合道彥 ,上門敏也 . 3 ,6 二氯 2 甲氧基苯甲酸的制備方法 . 日本公開特許 :48 5574 ,1973 02 17 〔 7〕 Dong Whee Kim. Process for the Production of 2 Methoxy 3 ,6 Dichlorobenzoic. United States Patent :4161611 ,1979 07 17 〔 8〕 US. Department of Agriculture , Soil Conservation Service. SCS/ARS/ CES Pesticide Properties Database :Version2. 0 (Summary) .Syracuse ,NY:USDA ,Soil Conservation Service ,1990 承德石油高等?？茖W校畢業(yè)論文 23 畢 業(yè) 設 計 評 閱 指 導 教 師 評 語 成績： 指導教師： 2020 年 月 日 承德石油高等專科學校畢業(yè)論文 24 評 閱 人 評 語 評 閱 人 2020 年 月 日 承德石油高等?？茖W校畢業(yè)論文 25 畢 業(yè) 答 辯 成 績 畢 業(yè) 答 辯 評 語 成績 答辯組組長 2020 年 月 日 畢業(yè)設計總評成績 系主任： 2020 年 月 日 承德石油高等專科學校畢業(yè)論文 26