《色譜分析法概論》ppt課件-全文預(yù)覽
【正文】 標(biāo)樣樣 ）（）（）（）（ %%isisii CAAAAC ???sisimmmm??）純（）樣過(guò)程：（sisi ffAA 和的比值消除利用?67 比較 68 峰面積的測(cè)量 2．非正常峰（不對(duì)稱峰） 1．對(duì)于正常峰 3．自動(dòng)求和（自動(dòng)積分儀或色譜工作站）： 直接給出 A， h， W1/2 注：當(dāng)色譜操作條件一定時(shí) ， 在一定進(jìn)樣量范圍內(nèi) （ 不超載 ） ， W1/2與進(jìn)樣量無(wú)關(guān) WhA ???)( WWhA ??????試樣中各組分質(zhì)量與其色譜峰面積成正比，即：W i = fi 39。)(39。39。39。不能用峰面積來(lái)直接計(jì)算物質(zhì)的含量。 ? 以 有機(jī)溶劑 為流動(dòng)相者稱為凝膠滲透色譜法 (GPC)； ? 以 水溶液 為流動(dòng)相者為凝膠過(guò)濾色譜法 (GFC)。 ? 其固定相為離子交換樹(shù)脂 ， 按可交換離子的電荷符號(hào)又可分為陽(yáng)離子交換樹(shù)脂和陰離子交換樹(shù)脂 。 51 ? 分配色譜法利用被分離組分在固定相或流動(dòng)相中的溶解度差別而實(shí)現(xiàn)分離 。139。 (3) 各種因素相互制約 ， 如載氣流速增大 ， 分子擴(kuò)散項(xiàng)的影響減小 ， 使柱效提高 ， 但同時(shí)傳質(zhì)阻力項(xiàng)的影響增大 ， 又使柱效下降；柱溫升高 ， 有利于傳質(zhì) ， 但又加劇了分子擴(kuò)散的影響 ， 選擇最佳條件 ， 才能使柱效達(dá)到最高 。 H u曲線與最佳流速： 由于流速對(duì)這兩項(xiàng)完全相反的作用，流速對(duì)柱效的總影響使得存在著一個(gè)最佳流速值，即速率方程式中塔板高度對(duì)流速的一階導(dǎo)數(shù)有一極小值。 在能完全覆蓋載體表面的前提下 ， 適當(dāng)減少固定液的用量 。 ? 影響此過(guò)程進(jìn)行的阻力稱為傳質(zhì)阻抗 ， 用傳質(zhì)阻抗系數(shù)描述 。 縱向擴(kuò)散項(xiàng)的影響因素 38 傳質(zhì)過(guò)程的概念 ? 在氣 — 液填充柱中 ， 將高沸點(diǎn)液體 (固定液 )涂在多孔性載體上構(gòu)成固定相 。s 1） (1) 存在著濃度差 ， 產(chǎn)生縱向擴(kuò)散 。 它隨著流動(dòng)相向前推進(jìn) ， 由于存在濃度梯度 ， “ 塞子 ”必然自發(fā)地向前和向后擴(kuò)散 ， 造成譜帶展寬 。因此 A＝ 0。 34 （ 1）渦流擴(kuò)散項(xiàng)的概念 在填充色譜柱中，當(dāng)組分隨流動(dòng)相向柱出口遷移時(shí)，流動(dòng)相由于受到固定相顆粒障礙，不斷改變流動(dòng)方向，使組分分子在前進(jìn)中形成紊亂的類似“渦流”的流動(dòng)，故稱渦流擴(kuò)散。他們 吸收了塔板理論中板高的概念， 并充分考慮了組分在兩相間的擴(kuò)散和傳質(zhì)過(guò)程，從而在動(dòng)力學(xué)基礎(chǔ)上較好地解釋了影響板高的各種因素。 ?σ 或 W1/2↓ ， H ↓ ，柱效 ↑ ? 用 t’R代替 tR計(jì)算塔板數(shù)，稱為有效理論塔板數(shù) (nef)；求得的塔板高度為有效理論塔板高度（ Hef） 32 從上兩式可以看出： 1：色譜峰 W越小 ， n就越大 ， 而 H就越小 ， 柱效能越高 。 （ ii） 流動(dòng)相進(jìn)入色譜柱不是連續(xù)進(jìn)行的 ， 而是間歇式前進(jìn) ， 每次前進(jìn)為一個(gè)塔板體積 。 21122112)(22/)(WWttWWttRRRRRs??????27 1) 根據(jù)色譜峰的個(gè)數(shù) ， 可以判斷樣品中所含組份的最少個(gè)數(shù) ． 2) 根據(jù)色譜峰的保留值 (或位置 ） ， 可以進(jìn)行定性分析 ． 3) 根據(jù)色譜峰下的面積或峰高 ， 可以進(jìn)行定量分析 ． 4) 色譜峰的保留值及其區(qū)域?qū)挾?， 是評(píng)價(jià)色譜柱分離效能的依據(jù) ． 5) 色譜峰兩峰間的距離，是評(píng)價(jià)固定相 (和流動(dòng)相 )選擇是否合適的依據(jù)． 小結(jié)：色譜流出曲線的物理意義 28 組分保留時(shí)間為何不同 ？ 色譜峰為何變寬 ？ 組分保留時(shí)間 ：色譜過(guò)程的熱力學(xué)因素控制； （ 組分和固定液的結(jié)構(gòu)和性質(zhì) ） 色譜峰變寬 ：色譜過(guò)程的動(dòng)力學(xué)因素控制； （ 兩相中的運(yùn)動(dòng)阻力 ， 擴(kuò)散 ） 色譜分離的基本理論 塔板理論 速率理論 色譜理論需要解決的問(wèn)題：色譜分離過(guò)程的熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)問(wèn)題 。 容量因子也稱： 分配比；質(zhì)量分配系數(shù)； (2)容量因子 20 mSmmSsmSVVKVcVcmmk ???(3)分配系數(shù)和容量因子的關(guān)系 21 (4)分配系數(shù)和容量因子與保留時(shí)間關(guān)系 k值相當(dāng)于組分被固定相滯留的時(shí)間和流動(dòng)相通過(guò)系統(tǒng)所需時(shí)間的比值 ms mmk ??組分在流動(dòng)相中的質(zhì)量組分在固定相中的質(zhì)量000 39。 18 分配系數(shù) K 的討論 ? 一定溫度下，組分的分配系數(shù) K越大，出峰越慢； ?試樣一定時(shí)， K主要取決于固定相性質(zhì)； ?某組分的 K = 0時(shí)，即不被固定相保留，最先流出。)1(zRnzRzRxRXZRXRzRttttnzIttt????????16 ? 例 在
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