變性燃料乙醇檢驗規(guī)程(文件)
【正文】 應(yīng)使表保持在 ,慢慢擰開流量計上空氣閥門 ,使流量計浮子指示值在 108 升 /分左右 ,然后關(guān)小閥門 ,使流量計浮子下降到 0 稍上位置 ,如低于 0 位 ,下次開啟空氣閥門時浮子 會產(chǎn)生上下跳動，不能平穩(wěn)上升。待 5min 后，如果 PH 值仍為 以上，應(yīng)重新校正。因為 30s 后，由于玻璃電極脫水作用，會使讀數(shù)慢慢變化。 1s時迅速讀取 PHe值。插入溫度補償器進(jìn)行測定。 （ 2）銅空心陰極燈：單元素?zé)糨^適合，但多元素?zé)粢部梢允褂茫? （ 3）石墨爐：能達(dá)到足夠的溫度，以使測定元素能原子化，并具有快速冷卻功能． （ 4）石墨管：與石墨爐配套一致．為了避免吸收峰拖尾，推薦使用熱解涂層石墨管． （ 5）微量移液器：帶有可更換吸頭的微量吸液器，規(guī)格范圍 1uL～ 2uL，根據(jù)需要選用．推薦使用自動進(jìn)樣器． （ 6）與原子吸收光譜儀相配套的計算機處理器控制裝置：能自動校正背景，處理數(shù)據(jù)，繪制工作曲線． 第 10 頁 操 作 指 示 版號： 03 燃料乙醇檢驗規(guī)程 檢驗程序 修改日期 : 發(fā)布日期 : （ 7）實驗室常用玻璃儀器． 試劑： （ 1）無水乙醇 （ 2）銅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（ mL＝ mg 銅） （ 3）銅標(biāo)準(zhǔn)中間溶液 （ mL＝ mg 銅）：吸取銅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶淮 mL 于容量瓶中，用無水乙醇稀釋定容至 25 mL． （ 4）銅標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（ mL＝ mg 銅）：吸取銅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液 mL，用無水乙醇定容至 100 mL．該標(biāo)準(zhǔn)使用溶液需現(xiàn)用現(xiàn)配，用于測定時繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線． （ 5）硝酸溶液（ 1＋ 1）：取 1 體積濃硝酸加到 1 體積水中． （ 6）氬氣： ％以上． 測定步驟： 將在繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線配制試樣以及試驗過和中用到的所有玻璃儀器，都 要用硝酸溶液（ 1＋ 1）浸泡過夜．然后用本試驗 要求的水沖洗干凈，備用．按儀器操作說明書和試樣的性能 調(diào)整設(shè)置儀器的各項工作參數(shù)，調(diào)整儀器至最侍工作狀態(tài)．然后繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，：分別吸取銅標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 0 mL， mL， mL， mL， mL于 50 mL 容 量瓶中，用無水乙醇將其定容，銅含量分別為 mL， mL， mL， mL， mL．按照通常的操作程序，設(shè)定合適的進(jìn)量和工作參數(shù)，將標(biāo)準(zhǔn)使 用溶 液注入石墨爐裝置，儀器會自動記錄吸光值繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，顯示和打印測試結(jié)果．在繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的同樣條下，以同樣的進(jìn)樣量，將試樣注入石墨爐裝置，儀器會自動記錄吸光值．繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，顯示和打印測試結(jié)果．對于銅含量較高的試樣，可用無水乙醇適當(dāng)稀釋后再測定． 計算： 第 11 頁 操 作 指 示 版號： 03 燃料乙醇檢驗規(guī)程 檢驗程序 修改日期 : 發(fā)布日期 : X=A*n 式中： X試樣中銅的含量， mg/L A直接讀取或查標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得到經(jīng)稀釋試樣的銅含量， mg/L n試樣的稀釋倍數(shù) PHe值的測定： 測定范圍： （ 1）本方法適用于高濃度乙醇含量（ 70％以上）的變性燃料乙醇酸強度的測定。在完全相同條件下，與分析標(biāo)樣比較其保留時間對乙醇和甲醇進(jìn)行定性，利用峰面積歸一化法定量，測定出各組分的質(zhì)量百分含量，然后再轉(zhuǎn)化成體積百分含量。 。 符合 GB103432020 要求的采樣器 2..2 清潔干燥的試劑瓶、三角燒瓶 3 取樣方法 以槽車為單位包裝的產(chǎn)品，每以槽車為一個樣本，取一個樣。罐、槽車裝，以每一罐次，槽車為一批，桶裝、瓶裝，以同時發(fā)運為一批。一瓶送化驗室按照本操作程序進(jìn)行檢測，另一瓶封存，罐區(qū)樣品保留至本罐產(chǎn)品銷售完畢后一個月，槽車樣品保留至產(chǎn)品銷售后客戶接收并無異議 后方可處理 ，留取的樣品 到期后返回酒精分廠 （一般為 3天） 。 乙醇與甲醇含量的測定方法 范圍 本方法適用于以氣相色譜法測定變性燃料乙醇中的乙醇和甲醇含量 方法提要 試樣進(jìn)入裝有鍵合甲基硅酮的石英毛細(xì)管柱的色譜儀中，隨著以氦氣為載氣的傳送，使汽化的試樣通過色譜柱，在色譜分配過程中試樣中的各組分得以分離，從色譜柱中流出得組分被火焰離子化檢測器檢測，檢測器所獲得的信號通過電子數(shù)據(jù)接收系統(tǒng) 進(jìn)行處理。 計算 質(zhì)量百分含量轉(zhuǎn)換成體積百分含量時，按下式計算： 2112 ? ??? XX 式中： X2試樣中的水分含量，％（ V/V） X1試樣中的水分含量，％（ m/m） ρ1在 20 攝氏度時試樣的密度， g/cm3 ρ2_
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