變性燃料乙醇檢驗(yàn)規(guī)程-文庫(kù)吧
2025-07-02 14:51 本頁(yè)面
【正文】 亮光下進(jìn)行目視觀察，試樣應(yīng)清澈透明 ,無(wú)肉眼可見懸浮物和沉淀物等雜質(zhì)。 乙醇與甲醇含量的測(cè)定方法 范圍 本方法適用于以氣相色譜法測(cè)定變性燃料乙醇中的乙醇和甲醇含量 方法提要 試樣進(jìn)入裝有鍵合甲基硅酮的石英毛細(xì)管柱的色譜儀中，隨著以氦氣為載氣的傳送，使汽化的試樣通過(guò)色譜柱，在色譜分配過(guò)程中試樣中的各組分得以分離，從色譜柱中流出得組分被火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，檢測(cè)器所獲得的信號(hào)通過(guò)電子數(shù)據(jù)接收系統(tǒng) 進(jìn)行處理。在完全相同條件下，與分析標(biāo)樣比較其保留時(shí)間對(duì)乙醇和甲醇進(jìn)行定性，利用峰面積歸一化法定量，測(cè)定出各組分的質(zhì)量百分含量，然后再轉(zhuǎn)化成體積百分含量。 儀器和設(shè)備 氣相色譜儀 水份的測(cè)定（卡爾．費(fèi)休法） 測(cè)定步驟 按儀器操作說(shuō)明要求，啟動(dòng)樣品測(cè)程序。 根椐試樣中水份含量的大小，準(zhǔn)確取樣（一般水份含量在 ％ m/m左右時(shí)，可取樣 ，如水份含量在 ％ m/m左右，可取 第 5 頁(yè) 操 作 指 示 版號(hào)： 03 燃料乙醇檢驗(yàn)規(guī)程 檢驗(yàn)程序 修改日期 : 發(fā)布日期 : 樣 mL，注入 以甲醇為溶劑的 滴定瓶中，用卡爾．費(fèi)休試劑的體積和試樣的含水量會(huì)以％（ m/m）自動(dòng)顯示與打印出來(lái) 。 計(jì)算 質(zhì)量百分含量轉(zhuǎn)換成體積百分含量時(shí)，按下式計(jì)算： 2112 ? ??? XX 式中： X2試樣中的水分含量，％（ V/V） X1試樣中的水分含量，％（ m/m） ρ1在 20 攝氏度時(shí)試樣的密度， g/cm3 ρ2_在 20 攝氏度時(shí)水的密度， g/cm3 取兩次重復(fù)測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣 的 水分含量，精確至 ％（ V/V） 無(wú)機(jī)氯的測(cè)定：硝酸汞滴定法 適用范圍： （ 1）本方法適用于測(cè)定變性燃料乙醇中的氯離子含量． （ 2）氯離子含量的測(cè)量范圍為 1mg/L～ 100mg/L． 測(cè)定原理： 將試樣在水浴上蒸干，用水浸泡溶出，調(diào)水溶液 ～ ，其中氯離子和汞離子反應(yīng)，生成氯化汞．過(guò)量的汞離子與二苯卡巴腙形成紫色絡(luò)合物指示終點(diǎn)，可用汞鹽滴定試樣，測(cè)定其中的氯離子含量．指示劑中加溴 酚藍(lán)和二甲苯藍(lán)－ FF 混合液作背景色可提高指示劑的靈敏度． 儀器： （ 1）微量滴定管： 5mL， 10mL （ 2）瓷蒸發(fā)皿： 150m （ 3）水浴 第 6 頁(yè) 操 作 指 示 版號(hào)： 03 燃料乙醇檢驗(yàn)規(guī)程 檢驗(yàn)程序 修改日期 : 發(fā)布日期 : 試劑： （ 1）氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 1mL 含 1mgCL）：稱取經(jīng) 500 攝氏度～ 600 攝氏度灼燒至恒重的基準(zhǔn)試劑氯化鈉 克，精確至 克．用少量水溶解，再全部轉(zhuǎn)移至 1000mL容量瓶中，用水定容，搖勻 備用． （ 2）混合指示劑：稱取二苯卡巴腙 克，溴酚藍(lán) 克，二甲苯藍(lán)－ 克，用95％乙醇 100 mL 溶解，貯于棕色瓶中備用． （ 3）硝酸溶液（ 1＋ 65）：取 1 體積濃硝酸加 65 體積水． （ 4）硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（ 1mL 相當(dāng)于 ）： a：配制：稱取硝酸汞 [Hg(NO3)] 克或 [Hg(NO3)] 克，用含有濃硝酸 的水溶 液 10mL 溶解，并用水定容至 1000mL．放置過(guò)夜后標(biāo)定． b：標(biāo)定：吸取氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 ，用水溶解并 定容至 100mL，然后進(jìn)行標(biāo)定． 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氯化物的滴定度按下式計(jì)算： 0 VVT ??? 式中： T硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶 液對(duì)氯化物的滴定度， mgCL／ mL． 1氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， mg／ mL． ， mL V標(biāo)定時(shí)消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶 液的體積， mL V0滴定空白時(shí)消耗硝酸 汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， mL （ 5）硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（ 1mL 相當(dāng)于 ） 吸取硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（ 1mL 相當(dāng)于 ），用水準(zhǔn)確稀釋制備． 測(cè)定步驟： 吸取試樣 于潔凈的瓷蒸發(fā)皿中，置于沸水浴上蒸干，將蒸干后的蒸發(fā)皿先用水約 100mL 浸泡 20 分左右，把浸泡液小心地移入 250mL 容量瓶中，然后反復(fù)用水 第 7 頁(yè) 操 作 指 示 版號(hào)： 03 燃料乙醇檢驗(yàn)規(guī)程 檢驗(yàn)程序 修改日期 : 發(fā)布日期 : 洗滌幾次，以 保證蒸發(fā)皿中的氯離子全部溶解并轉(zhuǎn)移到 mL 該容量瓶中，用水定容， 搖勻備用，即為試樣溶液．吸取試樣溶液 于 250mL 錐形瓶中，加混合指示劑5 滴，逐滴加入硝酸溶液（ 1＋ 65）調(diào)節(jié)試樣溶 液的酸度，直至溶液從紫色變
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