變性燃料乙醇檢驗規(guī)程-文庫吧
2025-07-02 14:51 本頁面
【正文】 亮光下進行目視觀察，試樣應清澈透明 ,無肉眼可見懸浮物和沉淀物等雜質。 乙醇與甲醇含量的測定方法 范圍 本方法適用于以氣相色譜法測定變性燃料乙醇中的乙醇和甲醇含量 方法提要 試樣進入裝有鍵合甲基硅酮的石英毛細管柱的色譜儀中，隨著以氦氣為載氣的傳送，使汽化的試樣通過色譜柱，在色譜分配過程中試樣中的各組分得以分離，從色譜柱中流出得組分被火焰離子化檢測器檢測，檢測器所獲得的信號通過電子數(shù)據(jù)接收系統(tǒng) 進行處理。在完全相同條件下，與分析標樣比較其保留時間對乙醇和甲醇進行定性，利用峰面積歸一化法定量，測定出各組分的質量百分含量，然后再轉化成體積百分含量。 儀器和設備 氣相色譜儀 水份的測定（卡爾．費休法） 測定步驟 按儀器操作說明要求，啟動樣品測程序。 根椐試樣中水份含量的大小，準確取樣（一般水份含量在 ％ m/m左右時，可取樣 ，如水份含量在 ％ m/m左右，可取 第 5 頁 操 作 指 示 版號： 03 燃料乙醇檢驗規(guī)程 檢驗程序 修改日期 : 發(fā)布日期 : 樣 mL，注入 以甲醇為溶劑的 滴定瓶中，用卡爾．費休試劑的體積和試樣的含水量會以％（ m/m）自動顯示與打印出來 。 計算 質量百分含量轉換成體積百分含量時，按下式計算： 2112 ? ??? XX 式中： X2試樣中的水分含量，％（ V/V） X1試樣中的水分含量，％（ m/m） ρ1在 20 攝氏度時試樣的密度， g/cm3 ρ2_在 20 攝氏度時水的密度， g/cm3 取兩次重復測定結果的算術平均值作為試樣 的 水分含量，精確至 ％（ V/V） 無機氯的測定：硝酸汞滴定法 適用范圍： （ 1）本方法適用于測定變性燃料乙醇中的氯離子含量． （ 2）氯離子含量的測量范圍為 1mg/L～ 100mg/L． 測定原理： 將試樣在水浴上蒸干，用水浸泡溶出，調水溶液 ～ ，其中氯離子和汞離子反應，生成氯化汞．過量的汞離子與二苯卡巴腙形成紫色絡合物指示終點，可用汞鹽滴定試樣，測定其中的氯離子含量．指示劑中加溴 酚藍和二甲苯藍－ FF 混合液作背景色可提高指示劑的靈敏度． 儀器： （ 1）微量滴定管： 5mL， 10mL （ 2）瓷蒸發(fā)皿： 150m （ 3）水浴 第 6 頁 操 作 指 示 版號： 03 燃料乙醇檢驗規(guī)程 檢驗程序 修改日期 : 發(fā)布日期 : 試劑： （ 1）氯化鈉標準溶液（ 1mL 含 1mgCL）：稱取經(jīng) 500 攝氏度～ 600 攝氏度灼燒至恒重的基準試劑氯化鈉 克，精確至 克．用少量水溶解，再全部轉移至 1000mL容量瓶中，用水定容，搖勻 備用． （ 2）混合指示劑：稱取二苯卡巴腙 克，溴酚藍 克，二甲苯藍－ 克，用95％乙醇 100 mL 溶解，貯于棕色瓶中備用． （ 3）硝酸溶液（ 1＋ 65）：取 1 體積濃硝酸加 65 體積水． （ 4）硝酸汞標準滴定溶液（ 1mL 相當于 ）： a：配制：稱取硝酸汞 [Hg(NO3)] 克或 [Hg(NO3)] 克，用含有濃硝酸 的水溶 液 10mL 溶解，并用水定容至 1000mL．放置過夜后標定． b：標定：吸取氯化鈉標準溶液 ，用水溶解并 定容至 100mL，然后進行標定． 硝酸汞標準滴定溶液對氯化物的滴定度按下式計算： 0 VVT ??? 式中： T硝酸汞標準滴定溶 液對氯化物的滴定度， mgCL／ mL． 1氯化鈉標準溶液的濃度， mg／ mL． ， mL V標定時消耗硝酸汞標準滴定溶 液的體積， mL V0滴定空白時消耗硝酸 汞標準滴定溶液的體積， mL （ 5）硝酸汞標準滴定溶液（ 1mL 相當于 ） 吸取硝酸汞標準滴定溶液（ 1mL 相當于 ），用水準確稀釋制備． 測定步驟： 吸取試樣 于潔凈的瓷蒸發(fā)皿中，置于沸水浴上蒸干，將蒸干后的蒸發(fā)皿先用水約 100mL 浸泡 20 分左右，把浸泡液小心地移入 250mL 容量瓶中，然后反復用水 第 7 頁 操 作 指 示 版號： 03 燃料乙醇檢驗規(guī)程 檢驗程序 修改日期 : 發(fā)布日期 : 洗滌幾次，以 保證蒸發(fā)皿中的氯離子全部溶解并轉移到 mL 該容量瓶中，用水定容， 搖勻備用，即為試樣溶液．吸取試樣溶液 于 250mL 錐形瓶中，加混合指示劑5 滴，逐滴加入硝酸溶液（ 1＋ 65）調節(jié)試樣溶 液的酸度，直至溶液從紫色變
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