【正文】 （ 9）把燒杯（包括配衡燒杯）放進(jìn)保持 160165℃ 的蒸發(fā)浴中，不放錐形轉(zhuǎn)接器，使燒杯干燥 5分鐘。濾液按（ 5） （ 6）步驟處理。 實(shí)際膠質(zhì)的測(cè)定 定義 : 車用汽油的蒸發(fā)殘?jiān)械恼椴?溶部分 儀器 : 第 13 頁(yè) 操 作 指 示 版號(hào)： 03 燃料乙醇檢驗(yàn)規(guī)程 檢驗(yàn)程序 修改日期 : 發(fā)布日期 : (1)天平 :能稱至 毫克 . (2)燒杯 :容量 100 毫升 (3)冷卻容器 (4)蒸發(fā)浴 (5)流量計(jì) (6)燒結(jié)玻璃過(guò)濾漏斗 (7)溫度計(jì) (8)帶刻度量筒 :容量為 50 毫升和 2 升 (9)不銹鋼鑷子 (9)烘箱 :能控溫在 150177。 儀器和設(shè)備 （ 1）酸度計(jì) （ 2）復(fù)合電極 （ 3）溫度補(bǔ)償器 （ 4）磁力攪拌器 （ 5）玻璃燒杯或塑料杯： 100ML （ 6）秒表 試劑和溶液 （ 1）無(wú)二氧化碳水 （ 2）標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液 PH=4 （ 3）鹽酸溶液 C（ HCl） =1mol/L 第 12 頁(yè) 操 作 指 示 版號(hào)： 03 燃料乙醇檢驗(yàn)規(guī)程 檢驗(yàn)程序 修改日期 : 發(fā)布日期 : （ 4）氫氧化鈉溶液 C（ NaOH） =1mol/L （ 5）硫酸溶液 C（ 1/2H2SO4） =1mol/L 測(cè)定方法 （ 1）吸取試樣 50ml 于 100ml 燒杯中，放入磁力攪拌棒，把燒杯置于磁力攪拌器上開 啟攪拌，調(diào)整攪拌速度使之產(chǎn)生 6mm~8mm深的小旋渦。罐、槽車裝，以每一罐次，槽車為一批，桶裝、瓶裝，以同時(shí)發(fā)運(yùn)為一批。 （ 2）銅空心陰極燈：?jiǎn)卧責(zé)糨^適合，但多元素?zé)粢部梢允褂茫? （ 3）石墨爐：能達(dá)到足夠的溫度，以使測(cè)定元素能原子化，并具有快速冷卻功能． （ 4）石墨管：與石墨爐配套一致．為了避免吸收峰拖尾，推薦使用熱解涂層石墨管． （ 5）微量移液器：帶有可更換吸頭的微量吸液器，規(guī)格范圍 1uL～ 2uL，根據(jù)需要選用．推薦使用自動(dòng)進(jìn)樣器． （ 6）與原子吸收光譜儀相配套的計(jì)算機(jī)處理器控制裝置：能自動(dòng)校正背景，處理數(shù)據(jù)，繪制工作曲線． 第 10 頁(yè) 操 作 指 示 版號(hào)： 03 燃料乙醇檢驗(yàn)規(guī)程 檢驗(yàn)程序 修改日期 : 發(fā)布日期 : （ 7）實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器． 試劑： （ 1）無(wú)水乙醇 （ 2）銅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（ mL＝ mg 銅） （ 3）銅標(biāo)準(zhǔn)中間溶液 （ mL＝ mg 銅）：吸取銅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶淮 mL 于容量瓶中，用無(wú)水乙醇稀釋定容至 25 mL． （ 4）銅標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（ mL＝ mg 銅）：吸取銅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液 mL，用無(wú)水乙醇定容至 100 mL．該標(biāo)準(zhǔn)使用溶液需現(xiàn)用現(xiàn)配，用于測(cè)定時(shí)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線． （ 5）硝酸溶液（ 1＋ 1）：取 1 體積濃硝酸加到 1 體積水中． （ 6）氬氣： ％以上． 測(cè)定步驟： 將在繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線配制試樣以及試驗(yàn)過(guò)和中用到的所有玻璃儀器，都 要用硝酸溶液（ 1＋ 1）浸泡過(guò)夜．然后用本試驗(yàn) 要求的水沖洗干凈，備用．按儀器操作說(shuō)明書和試樣的性能 調(diào)整設(shè)置儀器的各項(xiàng)工作參數(shù)，調(diào)整儀器至最侍工作狀態(tài)．然后繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，：分別吸取銅標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 0 mL， mL， mL， mL， mL于 50 mL 容 量瓶中，用無(wú)水乙醇將其定容，銅含量分別為 mL， mL， mL， mL， mL．按照通常的操作程序，設(shè)定合適的進(jìn)量和工作參數(shù)，將標(biāo)準(zhǔn)使 用溶 液注入石墨爐裝置，儀器會(huì)自動(dòng)記錄吸光值繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，顯示和打印測(cè)試結(jié)果．在繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的同樣條下，以同樣的進(jìn)樣量，將試樣注入石墨爐裝置，儀器會(huì)自動(dòng)記錄吸光值．繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，顯示和打印測(cè)試結(jié)果．對(duì)于銅含量較高的試樣，可用無(wú)水乙醇適當(dāng)稀釋后再測(cè)定． 計(jì)算： 第 11 頁(yè) 操 作 指 示 版號(hào)： 03 燃料乙醇檢驗(yàn)規(guī)程 檢驗(yàn)程序 修改日期 : 發(fā)布日期 : X=A*n 式中： X試樣中銅的含量， mg/L A直接讀取或查標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得到經(jīng)稀釋試樣的銅含量， mg/L n試樣的稀釋倍數(shù) PHe值的測(cè)定： 測(cè)定范圍： （ 1）本方法適用于高濃度乙醇含量（ 70％以上）的變性燃料乙醇酸強(qiáng)度的測(cè)定。待 5min 后，如果 PH 值仍為 以上，應(yīng)重新校正。如果使用單盤天平，稱量配衡燒杯的重量作為空白。小心地倒掉正庚烷溶液，防止任何固體殘?jiān)鼡p失。 計(jì)算： 單盤天平稱重： A=2020（ m2m1+m3m4） 式中： A