【正文】 2005版藥典中,一般培養(yǎng)基保存期為三周.,?,四 樣品管理,?,樣品標(biāo)示,檢測室的樣品應(yīng)按狀態(tài)存放，樣品狀態(tài)可分為“待檢”、“在檢”、“檢畢”，“檢畢”樣品應(yīng)及時清理，不允許出現(xiàn)樣品堆積現(xiàn)象。 若設(shè)總包裝單位為n，則當(dāng)n≤3時，按包裝單位取樣；當(dāng)3＜n≤300時，按 取樣量隨機(jī)取樣；當(dāng)n＞300時，按 取樣量隨機(jī)取樣。,?,由質(zhì)監(jiān)員按《請驗(yàn)單》準(zhǔn)備取樣容器，按取樣操作規(guī)程進(jìn)行取樣。 某一品種需選擇重點(diǎn)觀察的批次，其留樣量因品種的類別而定，每批留樣量一般為正常檢驗(yàn)量的10倍，分裝成不少于10個包裝。,?,留樣產(chǎn)品觀察至有效期后一年。,?,3.“稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一。10%。 4.試驗(yàn)時的溫度，未注明者，系指在室溫下進(jìn)行；溫度高低對試驗(yàn)結(jié)果有顯著影響者，除另有規(guī)定外，應(yīng)以25℃177。 五、酸堿性試驗(yàn)時，如未指明用何種指示劑，均系指石蕊試紙。 應(yīng)保持密閉、防塵、潔凈、干燥。,?,常用儀器使用注意事項(xiàng)： 培養(yǎng)箱：取放物品應(yīng)快速進(jìn)行，并隨手關(guān)閉箱門以維持恒溫；要定期斷電消毒，先用3%來蘇水溶液涂布消毒，再用清水抹去擦凈。 滅菌效果：可將長有芽孢的細(xì)菌放入滅菌鍋內(nèi)，滅菌后鏡檢若無細(xì)菌生長，即表示滅菌效果良好。,微生物計數(shù)（三）,?,六 原始記錄/報告編寫/保存,樣品分析檢測過程中應(yīng)填寫檢驗(yàn)記錄，記錄應(yīng)準(zhǔn)確、完整、及時。實(shí)驗(yàn)值與真實(shí)值之間的差別越小，則分析結(jié)果的準(zhǔn)確性越高。,?,數(shù)據(jù)處理（GB）,1 有效數(shù)字： 有效數(shù)字是只能測得的數(shù)字，即所有的準(zhǔn)確數(shù)字再加一位不定數(shù)字。 如：0.0123； 0.1002； 1.00120； 1.230000；,?,記錄的檢驗(yàn)數(shù)據(jù)值保留一位可疑數(shù)據(jù)，在報告中只能報告到可疑的那位，不能列出后面無意義的數(shù)字。 ⑴ 在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字小于5（不含5）時，則舍棄。 ⑶ 在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字等于5，其右邊的數(shù)字并非全部是零時，則進(jìn)一。 例：18.6500修約到一位，修約后為18.6。 不正確的修約為： 修約前 一次修約 二次修約 三次修約 四次修約 18.14546 18.1455 18.146 18.15 18.2 1.549 1.55 1.6,?,3 有效數(shù)字的運(yùn)算：,在進(jìn)行分析結(jié)果的計算時，必須遵守有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則，保留有效位數(shù)才能使計算結(jié)果準(zhǔn)確可靠。 正確算法 錯誤算法 錯誤原因 0.09 0.0898 0.0898? 18.82 18.82 18.82? + 6.00 +6.0000 + 6.0000? ________ _________ ___________ 24.91 24.9098 24.9098 在這三個數(shù)據(jù)中，18.82中的2是可疑數(shù)據(jù)，再把小數(shù)點(diǎn)后第二位以后的數(shù)據(jù)加在一起也沒有意義。 錯誤算法： 38.181.70540.0231=1.504091173,?,數(shù)據(jù)分析,一、準(zhǔn)確度和誤差 1.準(zhǔn)確度 系指測得結(jié)果與真實(shí)值接近的程度。,?,三、誤差和偏差 由于“真實(shí)值”無法準(zhǔn)確知道，因此無法計算誤差。將《請驗(yàn)單》貼附于檢驗(yàn)記錄背面，所有成品檢驗(yàn)記錄及其檢驗(yàn)報告單經(jīng)最后整理成《批檢驗(yàn)記錄》并存檔。 懸浮粒子、沉降菌《檢驗(yàn)記錄》保存三年。若60℃無明顯變化，不再進(jìn)行40℃試驗(yàn)。恒濕條件可在密閉容器如干燥器下部放置飽和鹽溶液，根據(jù)不同相對濕度的要求，可以選擇NaCl飽和溶液（相對濕度75177。 關(guān)于光照裝置，建議采用定型設(shè)備“可調(diào)光照箱“，也可用光櫥，在櫥中安裝日光燈數(shù)支使達(dá)到規(guī)定照度。,?,供試品要求三批，按市售包裝，在溫度40177。2℃，相對濕度177。2℃，相對濕度60177。 對溫度特別敏感的藥物，預(yù)計只能在冰箱中（4～8℃）保存，此種藥物的加速試驗(yàn)，可在溫度25177。2℃進(jìn)行，其目的是為制訂藥物的有效期提供依據(jù)。12個月的數(shù)據(jù)可用于申報。若差別較大，則取其最短的時問為有效期，很穩(wěn)定的藥物，不作統(tǒng)計分析。水是較常用的滅火材料，但化驗(yàn)室起火時，是否用水來滅火要十分慎重，因?yàn)橛行┗瘜W(xué)藥品比水輕，會浮在水上流動，反而可能擴(kuò)大火勢；有的藥品會與水反應(yīng)發(fā)生燃燒甚至爆炸。,?,割傷,割傷：割傷時，若有玻璃碎屑混入傷口的，必須立即取出。,?,化學(xué)灼傷,化學(xué)灼傷：化學(xué)灼傷時，應(yīng)立即脫掉衣服，清除皮膚上的化學(xué)藥品，并用大量干凈的水沖洗，再用消除這種有害藥品的特種溶劑處理。用大量的細(xì)水流沖洗后，如果是堿灼傷，再用20%硼酸溶液淋洗；如果是酸灼傷，則用3%碳酸氫鈉溶液淋洗。 B 如被酸類灼傷，需立即用大量的水沖洗，然后用NaHCO3的飽和溶液沖洗。,?,燙傷或燒傷,燙傷或燒傷：如皮膚只出現(xiàn)紅痛或紅腫，可涂以95%的酒精并浸濕紗布蓋于傷處或用冷水止痛；如皮膚起泡，除以上方法外，還可用3%~5%的高錳酸鉀涂抹并用紗布包扎；如組織破壞，皮膚出現(xiàn)黑色、棕色或白色，需用消毒紗布后去醫(yī)院治療。將觸電者抬至空氣新鮮處，如情況不嚴(yán)重，能在短時間內(nèi)自行恢復(fù)知覺。2℃的條件下放置12個月，按上述時間要求進(jìn)行檢測，12個月以后，仍需按規(guī)定繼續(xù)考察，制訂在低溫貯存條件下的有效期。將結(jié)果與0月比較，以確定藥物的有效期。2℃，相對濕度60177。5％的條件下進(jìn)行，時間為六個月。,?,加速試驗(yàn)，建議采用隔水式電熱恒溫培養(yǎng)箔（20～60℃）或其他的適宜設(shè)備。在試驗(yàn)期間每一個月取樣一次，按穩(wěn)定性重點(diǎn)考察項(xiàng)目檢測。5％的條件下放置六個月。,?,加速試驗(yàn),此項(xiàng)試驗(yàn)是在超常的條件下進(jìn)行。,?,強(qiáng)光照射試驗(yàn)：供試品開口放置在光櫥或其他適宜的光照儀器內(nèi)，于照度為4500177。5％及90177。,?,高溫試驗(yàn)：供試品開口置適宜的潔凈容器中，60℃下放置10天，于五、十天取樣，按穩(wěn)定性重點(diǎn)考察項(xiàng)目進(jìn)行檢測，同時準(zhǔn)確稱量試驗(yàn)前后供試品的重量，以考察供試品風(fēng)化失重的情況。沒有有效期的至少保存三年。,?,四、絕對偏差和相對偏差 絕對偏差 = 測得值－平均值 相對偏差=,?,若兩份平行操作，設(shè)A、B為兩次測得值，則其相對偏差如下式計算： 相對偏差（%）,?,五、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 1.標(biāo)準(zhǔn)偏差 是反映一組供試品測定值的離散的統(tǒng)計指標(biāo)。,?,二、精密度和偏差 1.精密度 系指在同一實(shí)驗(yàn)中，每次測得的結(jié)果與它們的平均值接近的程度。,?,例：將38.18，1.7054，0.0231三個數(shù)相乘。即保留小數(shù)點(diǎn)后最少的數(shù)據(jù)位數(shù)。,?,⑸ 擬舍棄的數(shù)字，若為兩位以上數(shù)字時不得連續(xù)進(jìn)行多次修約，應(yīng)根據(jù)所擬舍棄的數(shù)字中左邊第一位數(shù)字的大小，按上述規(guī)則一次修約出結(jié)果。,?,⑷ 在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字等于5，其右邊的數(shù)字全部是零時，所擬保留的末位數(shù)字若為奇數(shù)則進(jìn)一，若為偶數(shù)（含0）則不進(jìn)。,?,⑵ 在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字大于5（不含5）時，則進(jìn)一。 復(fù)雜運(yùn)算時，其中間過程多保留一位有效數(shù)字，最后結(jié)果需取應(yīng)有的位數(shù)。,?,有效數(shù)字：食品理化檢驗(yàn)中直接或間接測量的量，一般都用數(shù)字表示，但它與數(shù)學(xué)中的“數(shù)”不同，是表示量度的近似值。,?,精密度是指幾次測定結(jié)果之間相互接近的程度，各次測定值之間越接近，則分析結(jié)果的精密度越高。,?,檢驗(yàn)記錄應(yīng)包括分析圖譜及其它記錄，應(yīng)同檢驗(yàn)記錄附在一起，圖譜上應(yīng)注明品名、批號、項(xiàng)目、日期及操作者的簽名。若片狀菌落不到平板的一半而其余一半中菌落分布又很均勻，即可計算半個平板后乘2以代表全皿菌落數(shù)。,?,高壓滅菌鍋：使用前檢查水位；打開排氣閥加熱，保持大量蒸汽排除后5min在關(guān)閉排氣閥；滅菌后要在壓力自然下降至0時方可打開。 室內(nèi)設(shè)備簡單，禁止放置雜物。 七、藥典使用的滴定液和試液的濃度，以mol/L（摩爾/升）表示者，其濃度要求精密標(biāo)定的滴定液用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示；作其他用途不需精密標(biāo)定其濃度時，用“YYYmol/L XXX溶液”表示，以示區(qū)別。,?,四、試驗(yàn)用水，除另有規(guī)定外，均系指純化水。 2.試驗(yàn)中規(guī)定“按干燥品（或無水物，或無溶劑）計算”時，除另有規(guī)定外，應(yīng)取未經(jīng)干燥（或未去水，或未去溶劑）的供試品進(jìn)行試驗(yàn)，并將計算中的取用量按檢查項(xiàng)下測得的干燥失重（或水分，或溶劑）扣除。 5.“量取”系