【正文】 品樣品應(yīng)分做2份（分別供檢驗及留樣用），每份樣品標簽上均應(yīng)填寫品名、規(guī)格、批號、取樣人姓名、日期、用途（檢驗或留樣）。如果平行檢驗數(shù)據(jù)超出方法中規(guī)定的誤差要求（但在合格限內(nèi)），應(yīng)通知化驗主管。 4.1.2 檢驗依據(jù)正確無誤。,?,6 質(zhì)量記錄的存檔與存檔管理 6.1《檢驗報告單》的存檔與分發(fā)： 6.1.1質(zhì)監(jiān)員將出具的《檢驗報告單》按品種、批號、檢驗項目及結(jié)果登記入檢驗臺帳，以便于對檢驗結(jié)果進行趨勢分析。 玻璃儀器洗滌時要注意在使用各種性質(zhì)不同的洗液時，一定要把上一種洗液除去后再使用另一種洗液，以免相互影響。 超純試劑 又稱高純試劑。每一類又按有機、無機危險品，低溫貯存品等再次歸類，按序排列, 分別碼放整齊, 造冊登記。無瓶簽或瓶簽字跡不清、超過使用期限的試劑不得使用。,?,3.3 危險品管理,腐蝕性、強刺激性試劑（可對人體產(chǎn)生灼傷）：三氯化鐵、亞硫酸氫鈣、甲醛、高氯酸、氫氧化鉀、氫氧化鈣、過硫酸銨、重鉻酸鉀、高錳酸鉀、氯乙酸、三氯化銻、乙酸、氫氟酸、鹽酸、硫酸、硝酸等。,?,3.4 標準品管理,為了保證分析測試結(jié)果具有一定的準確度，并具有可比性和一致性，常常需要一種用來校準儀器、標定溶液濃度和評價分析方法的物質(zhì)，這種物質(zhì)被稱為標準物質(zhì)。校正方法按JJG 196－1990《基本玻璃量器》中規(guī)定進行。,?,(3) 溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。,?,二、對中間體（半成品）按批（包裝單位：桶、鍋等）取樣。 2.“精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準確至所取重量的千分之一。,?,微生物檢測常識,無菌室的要求： 無菌室內(nèi)墻壁光滑，應(yīng)盡量避免死角，以便于洗刷消毒。,?,檢驗結(jié)果的表述：,1.檢驗結(jié)果的表示 2.檢驗結(jié)果的準確性和精密度 3.數(shù)據(jù)處理,?,檢驗結(jié)果的準確性和精密度,定量分析中的準確性是指實驗測定結(jié)果與真實值符合的程度。 例：18.2723修約到一位，修約后為18.3。 正確算法： 38.21.710.0231=1.51 注意在計算時先找出有效數(shù)字最少的0.0231，此數(shù)僅有三位有效數(shù)字，以此為標準確定其它數(shù)字的位數(shù)然后再相乘。若供試品有i明顯變化（如含量下降5%），則在40℃條件下同法進行試驗。所用設(shè)備應(yīng)能控制溫度177。5％的條件下放置12個月，每三個月取樣一次，分別于0、12個月按穩(wěn)定性重點考察項目進行檢測。注意不要把燙傷引起的水泡弄破，以防止感染。若已停止呼吸，應(yīng)進行人工呼吸同時給氧。,?,長期試驗,長期試驗是在接近藥物的實際貯存條件25177。其目的是通過加速藥物的化學或物理變化，預(yù)測藥物的穩(wěn)定性，為新獸藥申報生產(chǎn)、運輸及存貯提供必要的資料。 原輔料及包裝材料《檢驗記錄》至少要保存到用該物料制造的最后一批成品有效期過后的一年。,?,例：將0.0898,18.82,6.0000三個數(shù)相加。,?,2 數(shù)字修約規(guī)則：,在數(shù)據(jù)處理中常遇到一些準確度不相等的數(shù)值，此時要按一定的規(guī)則進行修約。,?,微生物計數(shù)（二）,應(yīng)選擇平均菌落數(shù)在30300之間的稀釋度乘以稀釋倍數(shù)報告之 若有兩個稀釋度，其生長的菌落數(shù)均在30300之間，則視二者之比如何來決定，若其比值小于2應(yīng)報告其平均數(shù)，若大于2則報告其中較小的數(shù)字 若所有稀釋度的平均菌落數(shù)均大于300，則應(yīng)按稀釋最高的平均菌落數(shù)乘以稀釋倍數(shù)報告之,?,若所有稀釋度的平均菌落數(shù)小于30，則應(yīng)按稀釋度最低的平均菌落數(shù)乘以倍數(shù)報告之 若所有的稀釋度均無菌落生長則以1乘以最低稀釋倍數(shù)報告之 若所有的稀釋度的平均菌落數(shù)均不在30300之間，其中一部分大于300或小于30時，則以最接近30或300的平均菌落數(shù)乘以稀釋倍數(shù)報告之。酸堿度檢查所用的水，均系指新沸并放冷至室溫的水。 原輔料留樣量為全檢量的3～5倍，有機溶媒及酸堿等品種不留樣。,?,3.6 微生物試劑管理,在SN/T1538.12005中有明確規(guī)定： “凝固后的培養(yǎng)基應(yīng)立即使用或存放于暗處和（或）4℃12℃冰箱的密封袋中，最多存放一周或按廠商提供的標準執(zhí)行。,?,3.3 配制標準溶液時，需要干燥的試劑或基準物（根據(jù)標準中的具體要求）一定要進行烘干后方可使用，而且要在烘干后盡快使用。 (2) 所用試劑純度應(yīng)在分析純以上。 ９、對使用后產(chǎn)生的廢液不準隨便倒入水池內(nèi)，應(yīng)倒入指定的廢液桶或瓶內(nèi)。 10）實驗室試劑應(yīng)依次碼放整齊，用后歸還原處，不要亂放，防止因紊亂而造成不應(yīng)有的差錯。無標簽的試劑不得發(fā)放。,?,化學試劑的貯存,1） 化驗室化學試劑的貯存由檢驗主管負責。稱取一定量基準試劑稀釋至一定體積，一般可直接得到滴定液，不需標定，基準品如標有實際含量，計算時應(yīng)加以校正。將尖端的液滴靠壁去掉，移出移液管，插入盛接溶液的器皿中； 盛接溶液的器皿如是錐形瓶，應(yīng)使錐形瓶傾斜成約30176。 5.4 第二人復(fù)檢結(jié)果若不合格，則判定為不合格；若檢驗合格，又能找出前者發(fā)生差錯的原因，可判定為合格；若復(fù)檢合格，但未找出二者結(jié)果差距的原因，應(yīng)報告檢測室主任批準后重新取樣檢測。再將修約后的數(shù)值與標準規(guī)定的限度數(shù)值進行比較，以判定是否符合標準要求。需要更改時，執(zhí)行文件資料管理規(guī)程。有檢驗時限的，在規(guī)定期限內(nèi)完成檢驗。 3.5.3 在數(shù)據(jù)處理過程中，對有效位數(shù)之后的數(shù)字的修約采用“四舍六入五留雙”的規(guī)則。 5.2.2 儀器、量具是否經(jīng)過校正。,?,二 儀器、設(shè)備管理,儀器管理 領(lǐng)用、校準、使用、洗滌、損壞 設(shè)備管理 驗證、校準、使用、保養(yǎng),?,2.1 儀器管理,儀器領(lǐng)用 填寫儀器領(lǐng)用登記表（及時）,儀器校準 新到容量儀器使用前進行校準（容量瓶、量筒、刻度吸管、大肚吸管）,?,儀器使用,滴定管的使用 移液管的使用 容量瓶的使用,?,滴定管的使用,使用時應(yīng)先用欲滴定溶液潤洗23次； 注入溶液或放出溶液后，需等待30s1min后才能讀數(shù)（使附著在內(nèi)壁上的溶液留下）； 滴定管應(yīng)用拇指和食指拿住滴定管的上端（無刻度處）使管身保持垂直后讀數(shù)； 對于無色溶液或淺色溶液，應(yīng)讀彎月面下緣實線的最低點（視線應(yīng)與彎月面下緣實線的最低點相切）； 滴定時，最好每次都從0.00mL開始，或從接近零的任一刻度開始，這樣可固定在某一段體積范圍內(nèi)滴定，減少測量誤差。,?,使用 設(shè)備使用人及時填寫設(shè)備使用記錄，使用完畢后及時清理臺面，關(guān)閉儀器，罩好防塵罩,保養(yǎng) 設(shè)備管理人定期對設(shè)備進行維護保養(yǎng)，填寫儀器維護保養(yǎng)記錄,?,三 試劑管理,試劑分類 試劑貯存 危險品管理 標準品管理 試劑配置、貯存、使用 微生物試劑管理,?,3.1 試劑分類,化學試劑大體上可分為固體、液體兩大類；固體又分為培養(yǎng)基、普通固體試劑、基準物質(zhì)、指示劑、顯色劑、毒劇品、標準品、對照品等，化學品又有食品級化學品與非食品級化學品之分。 6) 食品級化學試劑應(yīng)單獨存放，與非食品級化學試劑隔離，遠離危險品。,?,化學試劑的發(fā)放,1） 試劑管理員負責試劑的發(fā)放工作。 7） 需冷凍貯藏的試劑使用時勿反復(fù)凍溶，否則會加速試劑變質(zhì)，應(yīng)按日用量分裝冷凍用多少取多少。 ６、領(lǐng)用劇毒品試劑時必須提前申請上報，做到用多少領(lǐng)多少，并一次配制成使用試劑。,?,滴定分析用標準溶液的制備,一般規(guī)定 標準溶液的濃度準確程度直接影響分析結(jié)果的準確度。,?,3.2 稱量要準 特別是在配制標準溶液時，稱取標準物質(zhì)的量要準確到小數(shù)點后第四位，稱取的試劑要毫無損失地轉(zhuǎn)移到容量瓶內(nèi)，定容要準確。劇毒溶液應(yīng)先作解毒處理，不可直接倒入下水道。 某一品種需選擇重點觀察的批次，其留樣量因品種的類別而定，每批留樣量一般為正常檢驗量的10倍，分裝成不少于10個包裝。 4.試驗時的溫度，未注明者，系指在室溫下進行；溫度高低對試驗結(jié)果有顯著影響者，除另有規(guī)定外，應(yīng)以25℃177。 滅菌效果：可將長有芽孢的細菌放入滅菌鍋內(nèi)，滅菌后鏡檢若無細菌生長，即表示滅菌效果良好。 如：0.0123； 0.1002； 1.00120； 1.230000；,?,記錄的檢驗數(shù)據(jù)值保留一位可疑數(shù)據(jù)，在報告中只能報告到可疑的那位，不能列出后面無意義的數(shù)字。 不正確的修約為： 修約前 一次修約 二次修約 三次修約 四次修約 18.14546 18.1455 18.146 18.15 18.2 1.549 1.55