【正文】 批留樣量一般為正常檢驗(yàn)量的10倍，分裝成不少于10個(gè)包裝。取樣后填寫《取樣記錄》，將樣品一份供檢驗(yàn)用，將樣品和《檢驗(yàn)委托單》交于化驗(yàn)主管；另一份留樣保存，儲(chǔ)存于留樣室。,?,由質(zhì)監(jiān)員按《請(qǐng)驗(yàn)單》準(zhǔn)備取樣容器，按取樣操作規(guī)程進(jìn)行取樣。 若設(shè)總件數(shù)（包裝單位：箱、袋、盒、筒等）為n，則當(dāng)n≤3時(shí)，逐件取樣；當(dāng)3＜n≤300時(shí)，按 取樣量隨機(jī)取樣；當(dāng)n＞300時(shí)，按 取樣量隨機(jī)取樣。 若設(shè)總包裝單位為n，則當(dāng)n≤3時(shí)，按包裝單位取樣；當(dāng)3＜n≤300時(shí)，按 取樣量隨機(jī)取樣；當(dāng)n＞300時(shí)，按 取樣量隨機(jī)取樣。 若設(shè)進(jìn)廠總件數(shù)為n，則當(dāng)n≤3時(shí)，每件取樣；當(dāng)3＜n≤300時(shí)，按 取樣量隨機(jī)取樣；當(dāng)n＞300時(shí)，按 取樣量隨機(jī)取樣?！?在2005版藥典中,一般培養(yǎng)基保存期為三周.,?,四 樣品管理,?,樣品標(biāo)示,檢測(cè)室的樣品應(yīng)按狀態(tài)存放，樣品狀態(tài)可分為“待檢”、“在檢”、“檢畢”，“檢畢”樣品應(yīng)及時(shí)清理，不允許出現(xiàn)樣品堆積現(xiàn)象。在食品檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)中都規(guī)定了相應(yīng)的配制方法。劇毒溶液應(yīng)先作解毒處理，不可直接倒入下水道。如配制碘溶液應(yīng)加入適量的碘化鉀；配制易水解的鹽類溶液應(yīng)先加酸溶解后，再以一定濃度的稀酸稀釋，如氯化亞錫溶液的配制。易燃溶劑要遠(yuǎn)離明火使用，有毒有機(jī)溶劑應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作，配制溶液的燒杯應(yīng)加蓋，以防有機(jī)溶劑的蒸發(fā)。 (4) 配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液時(shí)，都應(yīng)把酸倒入水中，對(duì)于溶解時(shí)放熱較多的試劑，不可在試劑瓶中配制，以免炸裂。見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中，揮發(fā)性試劑、見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液，瓶塞要嚴(yán)密。 (2) 每瓶試劑溶液必須有標(biāo)明名稱、濃度和配制日期的標(biāo)簽，標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)簽還應(yīng)標(biāo)明標(biāo)定日期、標(biāo)定者。,?,3.4 自制的配制用水可以用電導(dǎo)率測(cè)定： 用充分洗凈的小燒杯接取水樣，用 電導(dǎo)率儀測(cè)定其電導(dǎo)率，電導(dǎo)率在 2X106S/cm以下的為純水.,?,安全注意事項(xiàng)：,(1) 分析實(shí)驗(yàn)室所用的溶液應(yīng)用純水配制，容器應(yīng)用純水洗3次以上。,?,如果是固體試劑最好直接稱取在燒杯中溶解，用少量多次的方法將試劑完全地、毫無損失地移入容量瓶?jī)?nèi)；有些能直接溶解的如在標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)稱量的鄰苯二甲酸氫鉀就要用減量法或增量法直接稱入碘量瓶中，以確保基準(zhǔn)物的準(zhǔn)確；在配制甲醇、雜醇油等標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)可以在容量瓶中直接稱取標(biāo)準(zhǔn)物，進(jìn)行準(zhǔn)確定容。,?,3.2 稱量要準(zhǔn) 特別是在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量要準(zhǔn)確到小數(shù)點(diǎn)后第四位，稱取的試劑要毫無損失地轉(zhuǎn)移到容量瓶?jī)?nèi)，定容要準(zhǔn)確。 (10) 滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫(15～25℃)下，保存時(shí)間一般不得超過2個(gè)月。,?,(8) 配制濃度等于或低于0.02 mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸并冷卻了純水稀釋，必要時(shí)重新標(biāo)定。 (7) 凡規(guī)定用“標(biāo)定”和“比較”兩種方法測(cè)定濃度時(shí)，不得略去其中任何一種。,?,(5) 制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度系指20℃ 時(shí)的濃度，在標(biāo)定的使用時(shí)，如溫度有差異，應(yīng)按GB/T 601－2002中附錄A進(jìn)行補(bǔ)正。 (4) 所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。標(biāo)定所用的基準(zhǔn)試劑應(yīng)為容量分析工作中使用的基準(zhǔn)試劑。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 601－2002《滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備》中對(duì)上述各個(gè)方面的要求作了一般規(guī)定，即在制備滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)達(dá)到下列要求：,?,(1) 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液用水，至少應(yīng)符合GB/T 6682－1992中三級(jí)水的規(guī)格。,?,滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備,一般規(guī)定 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度準(zhǔn)確程度直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。 以下試劑應(yīng)短期保存：硫酸亞鐵（用時(shí)現(xiàn)配）、硫酸鐵（僅可短期保存）、硫酸亞鐵銨（用時(shí)現(xiàn)配）、過二硫酸銨（用時(shí)現(xiàn)配）、氯化亞銻（用時(shí)現(xiàn)配）、二苯胺基脲（只能存放二周）。,?,3.5化學(xué)試劑配置、貯存、使用,下列試劑需要保存在棕色瓶中：硝酸銀、碘化鉀、碘、高錳酸鉀、雙氧水、硫代硫酸鈉、三氯化銻、氨水、溴水、四氯化碳、三氯甲烷、丙酮、乙醚、乙醇、氯化汞、硫酸亞鐵、亞鐵氰化鉀、苯酚、甲基紫、雙硫腙、高碘化鉀、硫氰酸鈉、苯胺、過氧化甲乙酮等。,?,二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是采用準(zhǔn)確可靠的方法或直接與一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相比較的方法定值的。,?, 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級(jí),我國(guó)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為兩個(gè)級(jí)別： 一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號(hào)為GBW 二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號(hào)為GBW(E),?,一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由國(guó)家計(jì)量行政部門審批并授權(quán)生產(chǎn)，采用絕對(duì)測(cè)量法定值或由多個(gè)實(shí)驗(yàn)室采用準(zhǔn)確可靠的方法協(xié)作定值。 １１、要建立廢液處理記錄，記錄內(nèi)容包括：廢液量、處理方法、處理時(shí)間、地點(diǎn)、處理人。廢液必須當(dāng)天處理不得存放。 ８、使用劇毒試劑的人員必須穿好工作服，戴好防護(hù)眼鏡、手套等勞動(dòng)保護(hù)用具。 ６、領(lǐng)用劇毒品試劑時(shí)必須提前申請(qǐng)上報(bào)，做到用多少領(lǐng)多少，并一次配制成使用試劑。,?,劇毒品保管、發(fā)放、使用、處理管理,４、對(duì)劇毒品發(fā)放本著先入先出的原則，發(fā)放時(shí)有準(zhǔn)確登記（試劑的計(jì)量、發(fā)放時(shí)間和經(jīng)手人）。 ２、劇毒品保管人員必須熟悉劇毒品的有關(guān)物理化學(xué)性質(zhì)，以便做好溫度控制與通風(fēng)調(diào)解。,?,劇毒品保管、發(fā)放、使用、處理管理,１、劇毒品保險(xiǎn)柜必須由兩人同時(shí)管理。 有毒品：硫酸銅、一氯乙酸鈉、乙酸鉛、硫氰酸銨、氯化亞銻、汞、甲基紫、雙硫腙、鉬酸銨、片礬酸銨、四氯化碳、苯胺、三氯甲烷、過氧化甲乙酮。 因某種原因倒致試劑變質(zhì)、發(fā)霉的均應(yīng)銷毀。 11）食品級(jí)化學(xué)品使用時(shí)注意避免其它試劑或雜質(zhì)污染。 9） 貯于冰箱的試劑放置室溫后使用，用畢立即放回，防止因溫度升高而使試劑變質(zhì)。 7） 需冷凍貯藏的試劑使用時(shí)勿反復(fù)凍溶，否則會(huì)加速試劑變質(zhì)，應(yīng)按日用量分裝冷凍用多少取多少。 6.2 瓶塞——塞心勿與他物接觸，勿張冠李戴。,?,6） 防止污染試劑的取用方法：取用液體試劑應(yīng)倒入小燒杯中再用吸管吸取。 4） 用多少取多少，用剩的試劑不準(zhǔn)再倒回原試劑瓶中。 3） 用前觀察試劑性狀、顏色、透明度，無沉淀、長(zhǎng)菌等。 2） 使用前首先辯明試劑名稱、濃度、純度，生產(chǎn)廠家，牌號(hào)、批號(hào)是否過使用期。 4） 國(guó)家對(duì)試劑沒有明確規(guī)定有效期，為了保證檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性及可靠性，規(guī)定化學(xué)試劑的有效期為生產(chǎn)后5年。 3） 發(fā)放人檢查包裝完好，標(biāo)簽完好無誤方可發(fā)放。,?,化學(xué)試劑的發(fā)放,1） 試劑管理員負(fù)責(zé)試劑的發(fā)放工作。 6） 保持室內(nèi)清潔，通風(fēng)和溫濕度。 5） 化學(xué)試劑保管員必須每周檢查一次溫濕度表，并記錄。爆炸品、毒劇品、易燃品、腐蝕品、食品級(jí)化學(xué)品等應(yīng)單獨(dú)存放，某些高活性試劑應(yīng)低溫干燥貯存。貯存：易潮解吸濕、易失水風(fēng)化、易揮發(fā)、易吸收二氧化碳、易氧化、易吸水變質(zhì)的化學(xué)試劑，需密塞或蠟封保存。一般按液體、固體分類。 2） 實(shí)驗(yàn)室操作區(qū)內(nèi)的櫥柜中及操作臺(tái)上，只允許存放最低限量的化學(xué)試劑，不允許超量存放，多余的化學(xué)試劑須貯存在試劑室中。除符合以上要求外，還應(yīng)門窗堅(jiān)固且朝外開，其中易燃液體貯藏室溫度一般不允許超過28℃，爆炸品貯藏溫度不超過30℃, 照明設(shè)備采用隔離、封閉、防爆型。 6) 食品級(jí)化學(xué)試劑應(yīng)單獨(dú)存放，與非食品級(jí)化學(xué)試劑隔離，遠(yuǎn)離危險(xiǎn)品。,?,4) 盛放化學(xué)試劑的貯存柜需用防塵、避光的材質(zhì)制成, 取用方便。 3) 化學(xué)試劑貯藏室應(yīng)有良好的耐腐蝕、防爆排風(fēng)裝置、有恒溫、除濕裝置等，保證隨時(shí)開啟運(yùn)轉(zhuǎn)良好。 2) 化學(xué)試劑貯存室應(yīng)設(shè)在安全位置，遠(yuǎn)離實(shí)驗(yàn)室、辦公室。,?,表1 .1 化學(xué)試劑等級(jí)對(duì)照表,?,3.2 試劑存放,1 化學(xué)試劑的貯存 2 化學(xué)試劑的發(fā)放 3 化學(xué)試劑的使用 4 化學(xué)試劑的銷毀 5 化學(xué)試劑代碼編制,?,化學(xué)試劑貯存環(huán)境,1) 實(shí)驗(yàn)室化學(xué)試劑單獨(dú)貯藏于專用的藥品貯存室內(nèi)。 生物試劑 用于某些生物實(shí)驗(yàn)中。 光譜純?cè)噭ǚ?hào)S.P.） 雜質(zhì)用光譜分析法測(cè)不出或雜質(zhì)含量低于某一限度，這種試劑主要用于光譜分析中。,?,試劑的分級(jí)（二）,基準(zhǔn)試劑 它的純度相當(dāng)于或高于保證試劑，通常專用作容量分析的基準(zhǔn)物質(zhì)。,?,使用 設(shè)備使用人及時(shí)填寫設(shè)備使用記錄，使用完畢后及時(shí)清理臺(tái)面，關(guān)閉儀器，罩好防塵罩,保養(yǎng) 設(shè)備管理人定期對(duì)設(shè)備進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng)，填寫儀器維護(hù)保養(yǎng)記錄,?,三 試劑管理,試劑分類 試劑貯存 危險(xiǎn)品管理 標(biāo)準(zhǔn)品管理 試劑配置、貯