【正文】 批留樣量一般為正常檢驗量的10倍，分裝成不少于10個包裝。取樣后填寫《取樣記錄》，將樣品一份供檢驗用，將樣品和《檢驗委托單》交于化驗主管；另一份留樣保存，儲存于留樣室。,?,由質監(jiān)員按《請驗單》準備取樣容器，按取樣操作規(guī)程進行取樣。 若設總件數(shù)（包裝單位：箱、袋、盒、筒等）為n，則當n≤3時，逐件取樣；當3＜n≤300時，按 取樣量隨機取樣；當n＞300時，按 取樣量隨機取樣。 若設總包裝單位為n，則當n≤3時，按包裝單位取樣；當3＜n≤300時，按 取樣量隨機取樣；當n＞300時，按 取樣量隨機取樣。 若設進廠總件數(shù)為n，則當n≤3時，每件取樣；當3＜n≤300時，按 取樣量隨機取樣；當n＞300時，按 取樣量隨機取樣。” 在2005版藥典中,一般培養(yǎng)基保存期為三周.,?,四 樣品管理,?,樣品標示,檢測室的樣品應按狀態(tài)存放，樣品狀態(tài)可分為“待檢”、“在檢”、“檢畢”，“檢畢”樣品應及時清理，不允許出現(xiàn)樣品堆積現(xiàn)象。在食品檢驗方法標準中都規(guī)定了相應的配制方法。劇毒溶液應先作解毒處理，不可直接倒入下水道。如配制碘溶液應加入適量的碘化鉀；配制易水解的鹽類溶液應先加酸溶解后，再以一定濃度的稀酸稀釋，如氯化亞錫溶液的配制。易燃溶劑要遠離明火使用，有毒有機溶劑應在通風柜內操作，配制溶液的燒杯應加蓋，以防有機溶劑的蒸發(fā)。 (4) 配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液時，都應把酸倒入水中，對于溶解時放熱較多的試劑，不可在試劑瓶中配制，以免炸裂。見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中，揮發(fā)性試劑、見空氣易變質及放出腐蝕性氣體的溶液，瓶塞要嚴密。 (2) 每瓶試劑溶液必須有標明名稱、濃度和配制日期的標簽，標準溶液的標簽還應標明標定日期、標定者。,?,3.4 自制的配制用水可以用電導率測定： 用充分洗凈的小燒杯接取水樣，用 電導率儀測定其電導率，電導率在 2X106S/cm以下的為純水.,?,安全注意事項：,(1) 分析實驗室所用的溶液應用純水配制，容器應用純水洗3次以上。,?,如果是固體試劑最好直接稱取在燒杯中溶解，用少量多次的方法將試劑完全地、毫無損失地移入容量瓶內；有些能直接溶解的如在標定NaOH標準溶液時稱量的鄰苯二甲酸氫鉀就要用減量法或增量法直接稱入碘量瓶中，以確保基準物的準確；在配制甲醇、雜醇油等標準溶液時可以在容量瓶中直接稱取標準物，進行準確定容。,?,3.2 稱量要準 特別是在配制標準溶液時，稱取標準物質的量要準確到小數(shù)點后第四位，稱取的試劑要毫無損失地轉移到容量瓶內，定容要準確。 (10) 滴定分析用標準溶液在常溫(15～25℃)下，保存時間一般不得超過2個月。,?,(8) 配制濃度等于或低于0.02 mol/L的標準溶液時，應于臨用前將濃度高的標準溶液用煮沸并冷卻了純水稀釋，必要時重新標定。 (7) 凡規(guī)定用“標定”和“比較”兩種方法測定濃度時，不得略去其中任何一種。,?,(5) 制備標準溶液的溫度系指20℃ 時的濃度，在標定的使用時，如溫度有差異，應按GB/T 601－2002中附錄A進行補正。 (4) 所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。標定所用的基準試劑應為容量分析工作中使用的基準試劑。國家標準GB/T 601－2002《滴定分析用標準溶液的制備》中對上述各個方面的要求作了一般規(guī)定，即在制備滴定分析(容量分析)用標準溶液時，應達到下列要求：,?,(1) 配制標準溶液用水，至少應符合GB/T 6682－1992中三級水的規(guī)格。,?,滴定分析用標準溶液的制備,一般規(guī)定 標準溶液的濃度準確程度直接影響分析結果的準確度。 以下試劑應短期保存：硫酸亞鐵（用時現(xiàn)配）、硫酸鐵（僅可短期保存）、硫酸亞鐵銨（用時現(xiàn)配）、過二硫酸銨（用時現(xiàn)配）、氯化亞銻（用時現(xiàn)配）、二苯胺基脲（只能存放二周）。,?,3.5化學試劑配置、貯存、使用,下列試劑需要保存在棕色瓶中：硝酸銀、碘化鉀、碘、高錳酸鉀、雙氧水、硫代硫酸鈉、三氯化銻、氨水、溴水、四氯化碳、三氯甲烷、丙酮、乙醚、乙醇、氯化汞、硫酸亞鐵、亞鐵氰化鉀、苯酚、甲基紫、雙硫腙、高碘化鉀、硫氰酸鈉、苯胺、過氧化甲乙酮等。,?,二級標準物質 二級標準物質是采用準確可靠的方法或直接與一級標準物質相比較的方法定值的。,?, 標準物質的分級,我國的標準物質分為兩個級別： 一級標準物質代號為GBW 二級標準物質代號為GBW(E),?,一級標準物質 一級標準物質由國家計量行政部門審批并授權生產，采用絕對測量法定值或由多個實驗室采用準確可靠的方法協(xié)作定值。 １１、要建立廢液處理記錄，記錄內容包括：廢液量、處理方法、處理時間、地點、處理人。廢液必須當天處理不得存放。 ８、使用劇毒試劑的人員必須穿好工作服，戴好防護眼鏡、手套等勞動保護用具。 ６、領用劇毒品試劑時必須提前申請上報，做到用多少領多少，并一次配制成使用試劑。,?,劇毒品保管、發(fā)放、使用、處理管理,４、對劇毒品發(fā)放本著先入先出的原則，發(fā)放時有準確登記（試劑的計量、發(fā)放時間和經(jīng)手人）。 ２、劇毒品保管人員必須熟悉劇毒品的有關物理化學性質，以便做好溫度控制與通風調解。,?,劇毒品保管、發(fā)放、使用、處理管理,１、劇毒品保險柜必須由兩人同時管理。 有毒品：硫酸銅、一氯乙酸鈉、乙酸鉛、硫氰酸銨、氯化亞銻、汞、甲基紫、雙硫腙、鉬酸銨、片礬酸銨、四氯化碳、苯胺、三氯甲烷、過氧化甲乙酮。 因某種原因倒致試劑變質、發(fā)霉的均應銷毀。 11）食品級化學品使用時注意避免其它試劑或雜質污染。 9） 貯于冰箱的試劑放置室溫后使用，用畢立即放回，防止因溫度升高而使試劑變質。 7） 需冷凍貯藏的試劑使用時勿反復凍溶，否則會加速試劑變質，應按日用量分裝冷凍用多少取多少。 6.2 瓶塞——塞心勿與他物接觸，勿張冠李戴。,?,6） 防止污染試劑的取用方法：取用液體試劑應倒入小燒杯中再用吸管吸取。 4） 用多少取多少，用剩的試劑不準再倒回原試劑瓶中。 3） 用前觀察試劑性狀、顏色、透明度，無沉淀、長菌等。 2） 使用前首先辯明試劑名稱、濃度、純度，生產廠家，牌號、批號是否過使用期。 4） 國家對試劑沒有明確規(guī)定有效期，為了保證檢驗結果的準確性及可靠性，規(guī)定化學試劑的有效期為生產后5年。 3） 發(fā)放人檢查包裝完好，標簽完好無誤方可發(fā)放。,?,化學試劑的發(fā)放,1） 試劑管理員負責試劑的發(fā)放工作。 6） 保持室內清潔，通風和溫濕度。 5） 化學試劑保管員必須每周檢查一次溫濕度表，并記錄。爆炸品、毒劇品、易燃品、腐蝕品、食品級化學品等應單獨存放，某些高活性試劑應低溫干燥貯存。貯存：易潮解吸濕、易失水風化、易揮發(fā)、易吸收二氧化碳、易氧化、易吸水變質的化學試劑，需密塞或蠟封保存。一般按液體、固體分類。 2） 實驗室操作區(qū)內的櫥柜中及操作臺上，只允許存放最低限量的化學試劑，不允許超量存放，多余的化學試劑須貯存在試劑室中。除符合以上要求外，還應門窗堅固且朝外開，其中易燃液體貯藏室溫度一般不允許超過28℃，爆炸品貯藏溫度不超過30℃, 照明設備采用隔離、封閉、防爆型。 6) 食品級化學試劑應單獨存放，與非食品級化學試劑隔離，遠離危險品。,?,4) 盛放化學試劑的貯存柜需用防塵、避光的材質制成, 取用方便。 3) 化學試劑貯藏室應有良好的耐腐蝕、防爆排風裝置、有恒溫、除濕裝置等，保證隨時開啟運轉良好。 2) 化學試劑貯存室應設在安全位置，遠離實驗室、辦公室。,?,表1 .1 化學試劑等級對照表,?,3.2 試劑存放,1 化學試劑的貯存 2 化學試劑的發(fā)放 3 化學試劑的使用 4 化學試劑的銷毀 5 化學試劑代碼編制,?,化學試劑貯存環(huán)境,1) 實驗室化學試劑單獨貯藏于專用的藥品貯存室內。 生物試劑 用于某些生物實驗中。 光譜純試劑（符號S.P.） 雜質用光譜分析法測不出或雜質含量低于某一限度，這種試劑主要用于光譜分析中。,?,試劑的分級（二）,基準試劑 它的純度相當于或高于保證試劑，通常專用作容量分析的基準物質。,?,使用 設備使用人及時填寫設備使用記錄，使用完畢后及時清理臺面，關閉儀器，罩好防塵罩,保養(yǎng) 設備管理人定期對設備進行維護保養(yǎng)，填寫儀器維護保養(yǎng)記錄,?,三 試劑管理,試劑分類 試劑貯存 危險品管理 標準品管理 試劑配置、貯