【精品課件】中藥化學(xué)成分的一般研究方法(文件)
【正文】 氧化亞氮、六氟化硫、乙烷、庚烷、氨、二氯二氟甲烷等。 ? (2)成分極性基團（如 OH、 COOH）越多，越難提取。? 本節(jié)介紹中藥化學(xué)成分的一般分離方法，有萃取、沉淀、結(jié)晶、鹽析、膜分離、柱色譜等方法。1混合物中各成分在兩相中分配系數(shù)相差越大，則分離效果越高。方法：? 中藥中成分比較復(fù)雜，一般一次萃取分離不出來純品，需要再配合其他方法。2） pH度萃取法：是分離酸性或堿性成分的常用方法。連續(xù)萃取法：采用連續(xù)萃取器萃取。4）液滴逆流分配法（ DCCC法）：是利用流動相形成液滴，通過作為固定相的液柱而達到分離純化的目的。 ? 2 ? 4? 三 結(jié)晶法? 1? 2? 影響結(jié)晶的因素 ? （ 3）沸點不宜太高。2）純度：? 4）溶液濃度：溶液濃結(jié)晶快，但結(jié)晶細(xì)碎，雜質(zhì)多；反之結(jié)晶慢，但晶形大、純度高。溶劑、小分子能透過膜，而大分子被膜截留。? ? 六 柱色譜法? ? 1）硅膠、氧化鋁柱色譜：二者均為最常用的吸附劑。? 吸附柱色譜行為與化合物的極性有關(guān)：? ? ③ 芳香環(huán)和雙鍵多，吸附力強。其中苯乙烯，二乙烯苯型為非極性樹脂， 2甲基丙烯酸酯型為中極性樹脂。① 對有機物選擇性較好。吸附速度快。? ② 篩性原理：是由大孔吸附樹脂本身的多孔性所決定的。? （ 4）洗脫劑：對非極性大孔樹脂，洗脫劑極性越小，洗脫能力越強，對中極性大孔樹脂及極性較大化合物，則極性較大溶劑洗脫力強。活性炭的吸附作用，在水中最強，在有機溶劑中則較低弱。? 在反相分配色譜法中，流動相的極性大于固定相極性。中藥中的各種苷類特別適合用反相色譜法分離。? 3凝膠過濾色譜原理主要是分子篩（或反篩子）作用、根據(jù)凝膠的孔徑和被分離化合物分子的大小而達到分離目的。因此移動速率有差異，分子大的物質(zhì)不被遲滯 (排阻 )，保留時間則較短，分子小的物質(zhì)由于向孔隙溝擴散，移動被滯留，保留時間則較長，而達到分離。 樣品? 商品凝膠的種類很多，常用的是 凝膠? 葡聚糖凝膠 (Sephadex G) 和 羥丙基葡聚糖凝膠 (Sephadex LH20) ? 4? ? 由于被交換的混合物成分的酸性或堿性不同而解離度不同，與同一離子交換樹脂的交換能力不同而被分離。以離子交換樹脂為固定相，水或酸水、堿水為流動相，在流動相中的離子性物質(zhì)與樹脂進行交換而被吸附，再用適合溶劑將被交換成分從樹脂上洗脫下來即可。離子交換色譜 凝膠過濾色譜? ? 反相色譜是應(yīng)用最廣的色譜法，因為鍵合相表面的官能團不會流失，流動相的極性可以在很大的范圍調(diào)整，再加之由它派生的反相離子對色譜法和離子抑制色譜法，可以分離有機酸、堿、鹽等離子型化合物。流動相常用甲醇 水或乙腈 水。常用的固定相有氰基與氨基鍵合相，主要用于分離極性及中等極性的分子型物質(zhì)。利用被分離成分在固定相和流動相之間的分配系數(shù)的不同而達到分離的方法。 ? ? 4）活性炭：是一種非極性吸附劑，對非極性物質(zhì)吸附強。被分離物質(zhì)的極性大先流出色譜柱。再生處理方便。③ ? （ 2） ? 結(jié)構(gòu)與組成：大孔吸附樹脂為白色或淡黃色球形顆粒狀，粒度多為 20~60目。 主要用于酚類、醌類如黃酮類、蒽醌類及鞣質(zhì)類等成分的分離。氧化鋁有弱堿性， 主要用于堿性或中性親脂性成分的分離，如生物堿、甾、萜類等成分； 對于生物堿類的分離頗為理想。吸附柱色譜 如運用超濾，選用適當(dāng)規(guī)格的膜可實現(xiàn)對中藥提取液中多糖類、多肽類、蛋白質(zhì)類的截留分離。反滲透、超濾、微濾、電滲析為四大已開發(fā)應(yīng)用的膜分離技術(shù)。5）結(jié)晶溫度和時間：溫度低、時間長，結(jié)晶好。3）被結(jié)晶成分的類型：分子小易結(jié)晶；分子大、含糖多，不易結(jié)晶。? （ 1）要對被結(jié)晶成分熱時溶解度大、冷時溶解度??；對雜質(zhì)或冷熱時都溶解，或冷熱時都不溶解。1）結(jié)晶用溶劑的選擇是最重要因素之一。結(jié)晶和重結(jié)晶操作： 重結(jié)晶指由純度低結(jié)晶處理成純度高結(jié)晶的操作過程。常用的無機鹽有HCl、 Na2SO4等。某些試劑能選擇性地沉淀某類成分，稱為專屬試劑沉淀法。1）酸提取堿沉淀：用于生物堿的提取分離。酸堿沉淀法：? 中性醋酸鉛可沉淀具有鄰二酚羥基和羧基的成分；堿式醋酸鉛的沉淀范圍較廣，可沉淀含酚羥基和羧基及中性皂苷等。水醇沉淀法： 1）水提取醇沉淀法，于水提濃縮液中加入乙醇使含醇量達 60% 以上，可使多糖、蛋白質(zhì)沉淀。沉淀法? 指于中藥提取液中加入某些試劑或溶劑，使某些成分沉淀而使所要成分與雜質(zhì)分離的方法。此法可克服用分液漏斗多次萃取操作的麻煩。? 破壞乳化的方法有：（ 1）加熱敷；（ 2）將乳化層抽濾；（ 3）長時間放置（ 24小時以上）。1）簡單萃取
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