0-3《交通產(chǎn)品質(zhì)量抽檢辦法》解讀(文件)
【正文】 通用方法。 47 ⒉根據(jù)分離機理可將色譜法分為 吸附色譜法、排阻色譜法、分配色譜法和離子交換色譜法 等。可以得到較純凈的色素溶液，供測試用。 有時一種色譜法可能兼有幾種分離機理。利用磺化反應(yīng)，可使樣品中的脂肪磺化后再用水洗除，此即磺化凈化法。 51 167。 一、食品理化檢驗方法的選擇 53 二、食品檢測儀器的選擇及校正 食品理化檢驗工作中分析儀器的 規(guī)格與校正 對質(zhì)量控制也是十分重要的，必須 慎重選擇，認真校正、照章操作 。 54 三、試劑、標準品、器具和水質(zhì)標準的選擇 （ 一）食品理化檢驗所需的 試劑和標準品 以 優(yōu)級純（ .）或分析純（ .） 為主，必須保證 純度和質(zhì)量。 56 （三）檢驗用水在沒有注明其它要求時，是指其純度 能夠滿足分析要求 的 蒸餾水 或 去離子水 。分析實驗室用水共分為三個級別：一級水、二級水和三級水。 58 （ 2）二級水 用于一般分析及試劑的配制 ，可含有微量的無機、有機或膠態(tài)雜質(zhì)。 14 數(shù)據(jù)處理與報告 一、檢驗結(jié)果的數(shù)據(jù)處理 通過測定工作獲得一系列有關(guān)分析數(shù)據(jù)以后，需按以下原則記錄、運算和處理。 (2) 極值：雖然明顯偏離其余測定值，但仍然是處于統(tǒng)計上所允許的合理誤差范圍之內(nèi)，與其余的測定值屬于同一總體，稱為極值。如果不是，則需要進行統(tǒng)計學(xué)的驗證，是否是異常值，確定是則舍去。； “稱取 …… ”指稱量準確至177。除有特殊規(guī)定外，一般可疑數(shù)字為最后一位有 177。 （三）計算及標準曲線的繪制 食品理化檢驗中多次測定的數(shù)據(jù)均應(yīng)按統(tǒng)計學(xué)方法計算其算術(shù)平均值、標準偏差、相對標準差、變異系數(shù)。同時測定加標樣品和樣品，可按下列公式計算出加入標準物質(zhì)的回收率。 （ mg/100g）：即每 100g或 100mL樣品中所含被測物質(zhì)的毫克數(shù)。 68 表 11 食品理化檢驗報告單 送驗單存根 送檢單 食品理化檢驗報告 樣品名稱 _____ 樣品名稱 _____ 報告日期 _____原始記錄編號 _____ 樣品數(shù)量 _____ 樣品數(shù)量 _____ 檢驗項目及結(jié)果 _____ 檢驗項目 _____ 檢驗項目 _____ _____ _____ _____ _____ 說明 _____ 說明 _____ 送檢單位 _____ 送檢單位 _____ 收檢者 _____ 收檢者 _____ 送檢日期 _____ 送檢日期 _____ 核驗者 _____核對 _____檢驗章 _____ 內(nèi)容回顧 69 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH 。 ：（ mg/kg、 mg/L） ：（ μg/kg、 μg/L） 67 三、理化檢驗報告 食品理化檢驗的最后一項工作是寫出檢驗報告，寫檢驗報告時應(yīng)該做到以下幾點： 、真實無誤 。 P%= 100% 式中： P—— 加入的標準物質(zhì)的回收率； m—— 加入標準物質(zhì)的量； X1—— 加標樣品的測定值； X0—— 樣品的測定值。 65 （四）回收率 食品理化檢驗工作中常采用回收試驗以消除測定方法中的系統(tǒng)誤差。一般測定值的有效數(shù)的位數(shù)應(yīng)能滿足衛(wèi)生標準的要求，甚至高于衛(wèi)生標準，報告結(jié)果應(yīng)比衛(wèi)生標準多一位有效數(shù)。 ?“準確稱取約” ——必須精確 至 ， 可接近所 列數(shù)值，不超過所列數(shù)值的 10% 。 ⑤ 當舍去 x1或 xn后，還需對 x xn1進行檢驗，依次類推。 ?分析數(shù)據(jù)的取舍 61 (3) 異常值：可疑值與其余測定值并不屬于同一總體，超出了統(tǒng)計學(xué)上的誤差范圍，稱為異常值、界外值、壞值，應(yīng)淘汰。有效數(shù)的位數(shù)與方法中測量儀器精度最低的有效數(shù)位數(shù)相同，并決定報告的測定值的有效數(shù)的位數(shù)。 （ 3）三級水 用于要求不高的實驗場合 ，適用于一般實驗室的實驗工作和分析實驗室玻璃儀器的初步洗滌，它可以采用蒸餾、反滲透或去離子等方法制備。它可以用二級用水經(jīng)過進一步加工處理而制得。2℃ ） /(mg/L) ≤ — 可溶性硅（以 SiO2計） /mg/L) ≤ — 57 國家標準 GB/T6682— 1992中規(guī)定了分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法。 55 （二）食品理化檢驗所需的 量器 （滴定管、容量瓶等） 必須校準 ，容器和其它器具也必須潔凈并符合質(zhì)量要求。因此，檢測儀器的靈敏度必須達到同步檔次，否則將難以保證檢測質(zhì)量。 52 食品理化檢驗方法的選擇 是 質(zhì)量控制程序的關(guān)鍵之一 ， 選擇的原則 是： 精密度高、重復(fù)性好、判斷準確、結(jié)果可靠 。 50 一些對堿穩(wěn)定的農(nóng)藥（如狄氏劑、艾氏劑等）進行凈化時，可用皂化法除去脂肪。 49 （五）磺化法和皂化法 磺化法和皂化法是處理油脂或含脂肪樣品時經(jīng)常使用的方法。 （ 3） 分配色譜法：利用物質(zhì)在兩相中分配系數(shù)不同達到分離的目的。 利用聚酰胺、硅膠、硅藻土、氧化鋁、大孔樹脂等吸附劑經(jīng)活化處理后所具有的適當吸附能力，對被測成分或干擾組分進行選擇性吸附而進行的分離稱吸附色譜分離。 46 (3)薄層色譜法 把吸附劑或支持劑均勻涂抹在玻璃板上成一薄層，把樣品溶液點在薄層板上，然后用適量的溶劑使之展開，從而達到分離和定量分析目的的分離方法。它是一種微量分離與分析方法。色譜分離法的 最大特點是不僅分離效果好，而且分離過程往往就是鑒定的過程 。樣品中的脂肪、蠟質(zhì)、色素等則留在施特勒管和微層析柱中。用于分離測定液體、固體、半固體樣品中痕量易揮發(fā)組分的測定。如，肉、魚或蛋制品中揮發(fā)性鹽基氮的測定等。 41
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