0-3《交通產(chǎn)品質(zhì)量抽檢辦法》解讀(文件)
【正文】 通用方法。 47 ⒉根據(jù)分離機(jī)理可將色譜法分為 吸附色譜法、排阻色譜法、分配色譜法和離子交換色譜法 等?？梢缘玫捷^純凈的色素溶液，供測(cè)試用。 有時(shí)一種色譜法可能兼有幾種分離機(jī)理。利用磺化反應(yīng)，可使樣品中的脂肪磺化后再用水洗除，此即磺化凈化法。 51 167。 一、食品理化檢驗(yàn)方法的選擇 53 二、食品檢測(cè)儀器的選擇及校正 食品理化檢驗(yàn)工作中分析儀器的 規(guī)格與校正 對(duì)質(zhì)量控制也是十分重要的，必須 慎重選擇，認(rèn)真校正、照章操作 。 54 三、試劑、標(biāo)準(zhǔn)品、器具和水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)的選擇 （ 一）食品理化檢驗(yàn)所需的 試劑和標(biāo)準(zhǔn)品 以 優(yōu)級(jí)純（ .）或分析純（ .） 為主，必須保證 純度和質(zhì)量。 56 （三）檢驗(yàn)用水在沒(méi)有注明其它要求時(shí)，是指其純度 能夠滿足分析要求 的 蒸餾水 或 去離子水 。分析實(shí)驗(yàn)室用水共分為三個(gè)級(jí)別：一級(jí)水、二級(jí)水和三級(jí)水。 58 （ 2）二級(jí)水 用于一般分析及試劑的配制 ，可含有微量的無(wú)機(jī)、有機(jī)或膠態(tài)雜質(zhì)。 14 數(shù)據(jù)處理與報(bào)告 一、檢驗(yàn)結(jié)果的數(shù)據(jù)處理 通過(guò)測(cè)定工作獲得一系列有關(guān)分析數(shù)據(jù)以后，需按以下原則記錄、運(yùn)算和處理。 (2) 極值：雖然明顯偏離其余測(cè)定值，但仍然是處于統(tǒng)計(jì)上所允許的合理誤差范圍之內(nèi)，與其余的測(cè)定值屬于同一總體，稱為極值。如果不是，則需要進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)的驗(yàn)證，是否是異常值，確定是則舍去。； “稱取 …… ”指稱量準(zhǔn)確至177。除有特殊規(guī)定外，一般可疑數(shù)字為最后一位有 177。 （三）計(jì)算及標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 食品理化檢驗(yàn)中多次測(cè)定的數(shù)據(jù)均應(yīng)按統(tǒng)計(jì)學(xué)方法計(jì)算其算術(shù)平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差、變異系數(shù)。同時(shí)測(cè)定加標(biāo)樣品和樣品，可按下列公式計(jì)算出加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的回收率。 （ mg/100g）：即每 100g或 100mL樣品中所含被測(cè)物質(zhì)的毫克數(shù)。 68 表 11 食品理化檢驗(yàn)報(bào)告單 送驗(yàn)單存根 送檢單 食品理化檢驗(yàn)報(bào)告 樣品名稱 _____ 樣品名稱 _____ 報(bào)告日期 _____原始記錄編號(hào) _____ 樣品數(shù)量 _____ 樣品數(shù)量 _____ 檢驗(yàn)項(xiàng)目及結(jié)果 _____ 檢驗(yàn)項(xiàng)目 _____ 檢驗(yàn)項(xiàng)目 _____ _____ _____ _____ _____ 說(shuō)明 _____ 說(shuō)明 _____ 送檢單位 _____ 送檢單位 _____ 收檢者 _____ 收檢者 _____ 送檢日期 _____ 送檢日期 _____ 核驗(yàn)者 _____核對(duì) _____檢驗(yàn)章 _____ 內(nèi)容回顧 69 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH 。 ：（ mg/kg、 mg/L） ：（ μg/kg、 μg/L） 67 三、理化檢驗(yàn)報(bào)告 食品理化檢驗(yàn)的最后一項(xiàng)工作是寫(xiě)出檢驗(yàn)報(bào)告，寫(xiě)檢驗(yàn)報(bào)告時(shí)應(yīng)該做到以下幾點(diǎn)： 、真實(shí)無(wú)誤 。 P%= 100% 式中： P—— 加入的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的回收率； m—— 加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量； X1—— 加標(biāo)樣品的測(cè)定值； X0—— 樣品的測(cè)定值。 65 （四）回收率 食品理化檢驗(yàn)工作中常采用回收試驗(yàn)以消除測(cè)定方法中的系統(tǒng)誤差。一般測(cè)定值的有效數(shù)的位數(shù)應(yīng)能滿足衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求，甚至高于衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，報(bào)告結(jié)果應(yīng)比衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)多一位有效數(shù)。 ?“準(zhǔn)確稱取約” ——必須精確 至 ， 可接近所 列數(shù)值，不超過(guò)所列數(shù)值的 10% 。 ⑤ 當(dāng)舍去 x1或 xn后，還需對(duì) x xn1進(jìn)行檢驗(yàn)，依次類(lèi)推。 ?分析數(shù)據(jù)的取舍 61 (3) 異常值：可疑值與其余測(cè)定值并不屬于同一總體，超出了統(tǒng)計(jì)學(xué)上的誤差范圍，稱為異常值、界外值、壞值，應(yīng)淘汰。有效數(shù)的位數(shù)與方法中測(cè)量?jī)x器精度最低的有效數(shù)位數(shù)相同，并決定報(bào)告的測(cè)定值的有效數(shù)的位數(shù)。 （ 3）三級(jí)水 用于要求不高的實(shí)驗(yàn)場(chǎng)合 ，適用于一般實(shí)驗(yàn)室的實(shí)驗(yàn)工作和分析實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器的初步洗滌，它可以采用蒸餾、反滲透或去離子等方法制備。它可以用二級(jí)用水經(jīng)過(guò)進(jìn)一步加工處理而制得。2℃ ） /(mg/L) ≤ — 可溶性硅（以 SiO2計(jì)） /mg/L) ≤ — 57 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB/T6682— 1992中規(guī)定了分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法。 55 （二）食品理化檢驗(yàn)所需的 量器 （滴定管、容量瓶等） 必須校準(zhǔn) ，容器和其它器具也必須潔凈并符合質(zhì)量要求。因此，檢測(cè)儀器的靈敏度必須達(dá)到同步檔次，否則將難以保證檢測(cè)質(zhì)量。 52 食品理化檢驗(yàn)方法的選擇 是 質(zhì)量控制程序的關(guān)鍵之一 ， 選擇的原則 是： 精密度高、重復(fù)性好、判斷準(zhǔn)確、結(jié)果可靠 。 50 一些對(duì)堿穩(wěn)定的農(nóng)藥（如狄氏劑、艾氏劑等）進(jìn)行凈化時(shí)，可用皂化法除去脂肪。 49 （五）磺化法和皂化法 磺化法和皂化法是處理油脂或含脂肪樣品時(shí)經(jīng)常使用的方法。 （ 3） 分配色譜法：利用物質(zhì)在兩相中分配系數(shù)不同達(dá)到分離的目的。 利用聚酰胺、硅膠、硅藻土、氧化鋁、大孔樹(shù)脂等吸附劑經(jīng)活化處理后所具有的適當(dāng)吸附能力，對(duì)被測(cè)成分或干擾組分進(jìn)行選擇性吸附而進(jìn)行的分離稱吸附色譜分離。 46 (3)薄層色譜法 把吸附劑或支持劑均勻涂抹在玻璃板上成一薄層，把樣品溶液點(diǎn)在薄層板上，然后用適量的溶劑使之展開(kāi)，從而達(dá)到分離和定量分析目的的分離方法。它是一種微量分離與分析方法。色譜分離法的 最大特點(diǎn)是不僅分離效果好，而且分離過(guò)程往往就是鑒定的過(guò)程 。樣品中的脂肪、蠟質(zhì)、色素等則留在施特勒管和微層析柱中。用于分離測(cè)定液體、固體、半固體樣品中痕量易揮發(fā)組分的測(cè)定。如，肉、魚(yú)或蛋制品中揮發(fā)性鹽基氮的測(cè)定等。 41
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