分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制(文件)
【正文】 OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH。標(biāo)準(zhǔn)分析方法的研究程序 多個(gè)實(shí)驗(yàn)室合作研究，用同一方法分析測(cè)定相同的樣品，以 ASTM（美國(guó)材料試驗(yàn)學(xué)會(huì)），AOAC(美國(guó)官方化學(xué)家協(xié)會(huì) ),NBS（美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局 )為例：倡議和要求，發(fā)表在期刊上，爭(zhēng)取合作者，并對(duì)每個(gè)建議方案進(jìn)行初步實(shí)驗(yàn)（一般在兩個(gè)或兩個(gè)以上實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行），選出 24個(gè)方法作為候選標(biāo)準(zhǔn)方法，評(píng)價(jià)結(jié)果，并選出兩個(gè)最好的候選方法，再進(jìn)一步合作實(shí)驗(yàn)和修改，對(duì)一致投票贊成的方法作為試用方法頒布，有的幾年后才成正式標(biāo)準(zhǔn)方法AOAC(美國(guó)官方化學(xué)家協(xié)會(huì) )程序，挑選方法，修改方法和做初步實(shí)驗(yàn)案，六個(gè)或六個(gè)以上實(shí)驗(yàn)室，至少發(fā)六個(gè)樣品參加實(shí)驗(yàn)，樣品結(jié)果保密，對(duì)結(jié)果整理分析，提出修改意見，再反復(fù)實(shí)驗(yàn)，達(dá)到預(yù)期目標(biāo)后，推薦、投票表決 AOAC期刊，其它分析人員實(shí)用，一年后必要作修改，最后批準(zhǔn)發(fā)表在官方分析方法一書上，平均 45年修訂一次NBS（美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局 )程序NBS與臨床化學(xué)專家提出血清中 K+， Na+， Cl， Li+，Mg2+的標(biāo)準(zhǔn)方法，確定方法預(yù)期技術(shù)目標(biāo)血清中的準(zhǔn)確濃度，對(duì)參加各實(shí)驗(yàn)室提供的數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，起草初步方案， 15個(gè)實(shí)驗(yàn)室參加合作實(shí)驗(yàn)，達(dá)到專家提出的技術(shù)指標(biāo)，而后對(duì)正式樣品測(cè)定，將數(shù)據(jù)報(bào)告給 NBS，對(duì)候選方法作出評(píng)價(jià)，提交給專家委員會(huì)，候選方法可以升為標(biāo)準(zhǔn)方法，繼而發(fā)表在 NBS刊物上標(biāo)準(zhǔn)分析方法的編寫格式 書寫應(yīng)遵守 GB/—1988 《化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定》 方法盡可能寫得清楚，減少含糊不清的詞句應(yīng)按國(guó)家規(guī)定的技術(shù)名詞、術(shù)語、法定計(jì)量單位，用通俗的語言編寫并且有一定的格式，通常包括下列內(nèi)容：方法的編寫、方法發(fā)布日期及施行日期、標(biāo)題、引用標(biāo)準(zhǔn)或參考文獻(xiàn)、方法適用范圍、基本原理、儀器和試劑、方法步驟、計(jì)算、統(tǒng)計(jì)、注釋和附加說明 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)樣品 n 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基本特征 ：材質(zhì)均勻性，量值穩(wěn)定性，量值準(zhǔn)確性，量值重復(fù)性，自身消耗性 ，量值保證書 n 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的主要用途 ：分析的質(zhì)量保證 ，分析儀器的校準(zhǔn) ，評(píng)估分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度 ，作新方法的研究和驗(yàn)證 ，評(píng)價(jià)和提高協(xié)作實(shí)驗(yàn)結(jié)果的精密度與準(zhǔn)確度 ，工作標(biāo)準(zhǔn) ，控制標(biāo)準(zhǔn) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分類和選擇原則 n 國(guó)際純粹與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)（ IUPAC）分類法：原子量標(biāo)準(zhǔn)的參比物質(zhì)、基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)、一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)、工作標(biāo)準(zhǔn)、二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)。n 分析方法標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容包括方法的類別、適用范圍、原理、試劑或材料、儀器或設(shè)備、采樣、分析或操作、結(jié)果的計(jì)算、結(jié)果的數(shù)據(jù)處理等。2 分析后的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制質(zhì)量保證綜合評(píng)價(jià)分析 以綜合技術(shù)為手段，完成分析數(shù)據(jù)質(zhì)量定性結(jié)論的轉(zhuǎn)變。有條件的實(shí)驗(yàn)室可通過制備盲樣、質(zhì)控樣，系統(tǒng)分析實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果。n 發(fā)放標(biāo)準(zhǔn)樣品在實(shí)驗(yàn)室間進(jìn)行比對(duì)分析。如果標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或質(zhì)控樣）的測(cè)定結(jié)果落在上、下警告限之內(nèi)，表示分析質(zhì)量正常，試樣測(cè)定結(jié)果可信 質(zhì)控圖質(zhì)控圖原理n 一組連續(xù)測(cè)試結(jié)果，從概率意義上來說，有 ％的幾率落在上 3s（即上、下控制限 —UCL 、 LCL）內(nèi)n ％應(yīng)在 2s（即上、下警告限 —UWL 、 LWL ）內(nèi)；％應(yīng)在 s（即上、下輔助線 —UAL 、 LAL）內(nèi)。實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證 （ 1）技術(shù)管理與質(zhì)量管理制度 ；（ 2）技術(shù)資料；（ 3）實(shí)驗(yàn)室環(huán)境；（ 4）水；（ 5）器皿；（ 6）化學(xué)試劑 ；（ 7）溶液配制和標(biāo)液名稱 化學(xué)計(jì)量純度 用途 發(fā)售單位苯甲酸 酸量基準(zhǔn) 美國(guó) NBS鄰苯二甲酸氫鉀 酸量基準(zhǔn) 美國(guó) NBS中國(guó) NIM硼酸 酸度基準(zhǔn)同位素基準(zhǔn) 美國(guó) NBS碳酸鈉 堿量基準(zhǔn) 中國(guó) NIM三氧化二砷 還原量基準(zhǔn) 美國(guó) NBS草酸鈉 還原量基準(zhǔn) 美國(guó) NBS重鉻酸鉀 氧化量基準(zhǔn) 美國(guó) NBS中國(guó) NIM氯化鈉 沉淀量基準(zhǔn) 中國(guó) NIMEDTA二鈉鹽 絡(luò)合量基準(zhǔn) 中國(guó) NIM標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)試劑次蒸餾餾性炭、混合樹脂及醋酸纖維膜特氟隆膜再石英蒸餾器雙蒸餾膜、交換、蒸餾、亞沸蒸餾A B C D E FAg Ca Cr Cu 6 Fe 1 Mg Ni 1 Pb 2 Sn Ti Zn 1 Mn 1 Co K Cd Na Al 5
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