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分析測試的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(文件)

2025-01-28 16:07 上一頁面

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【正文】 ,檢查精密度??杀刃裕?用不同分析方法測定同一樣品時,所得出結(jié)果的吻合程度。 相同項目在沒有特殊情況時,歷年同期的數(shù)據(jù)也是可比的。 分析結(jié)果的準(zhǔn)確性、精密性在實驗室內(nèi)分析測試。 ” 。 檢測限由空白試驗的多次測量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差計算得到 。 對一個給定的分析方法在低濃度水平的檢測能力進(jìn)行準(zhǔn)確地評估。 測定上限:在測定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下,用特定方法能夠準(zhǔn)確地定量測量待測物質(zhì)的最大濃度或量,稱為該方法的測定上限。 標(biāo)液直接測量不經(jīng)過試樣的預(yù)處理過程對基體復(fù)雜試樣誤差較大標(biāo)液經(jīng)過與試樣相同的消解、凈化、測量等過程標(biāo)準(zhǔn)曲線 :工作曲線:( 1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制描述 待測物質(zhì)濃度 或量與相應(yīng)的 測量儀器響應(yīng) 或其他指示量之間的 定量關(guān)系曲線繪制準(zhǔn)確的校準(zhǔn)曲線,直接影響到樣品分析結(jié)果的準(zhǔn)確與否。 ( 2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性決定標(biāo)準(zhǔn)曲線的質(zhì)量和樣品測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。用于檢查試劑是否變質(zhì)失效,或反應(yīng)條件是否適當(dāng),是檢查系統(tǒng)誤差的有效方法。結(jié)構(gòu):中心線、控制限、警戒限、各測量點?? 美國休哈特( )于 1924年 5月 16日首次提出了控制圖理論,并應(yīng)用控制圖監(jiān)控過程,使世界進(jìn)入了統(tǒng)計過程控制( SPC—statistical process control )的新時代。但當(dāng)某一個結(jié)果超出了隨機誤差的允許范圍時 ,運用 數(shù)理統(tǒng)計的方法 ,可以判斷這個結(jié)果是異常的、不足信的。若以一個控制樣品 ,用一種方法 ,由一個分析人員在一定時間內(nèi)進(jìn)行分析 ,累積一定數(shù)據(jù)。 ② 控制圖可以對被控過程特性作出估計 ③ 控制圖是例行實驗工作中決定觀測值取舍的最好標(biāo)準(zhǔn)和依據(jù)。各種控制圖中控制限及中線的確定A. x控制圖中心線 控制限( UCL和 LCL)警戒限( UWL和 LWL)時,說明測量系統(tǒng)存在明顯的系統(tǒng)誤差,此時的控制圖不能成立。從上表查出, n= 4時 , A1=, =,代入公式計算出上控制限等于 ,下控制限為 。? 實驗室間質(zhì)量控制必須在切實施行實驗室內(nèi)質(zhì)量控制的基礎(chǔ)上進(jìn)行。? 發(fā)放標(biāo)準(zhǔn)樣品在實驗室間進(jìn)行比對分析。如果標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(或質(zhì)控樣)的測定結(jié)果落在上、下警告限之內(nèi),表示分析質(zhì)量正常,試樣測定結(jié)果可信 質(zhì)控圖? 一組連續(xù)測試結(jié)果,從概率意義上來說,有 %的幾率落在上 3s(即上、下控制限 —UCL 、 LCL)內(nèi)? %應(yīng)在 2s(即上、下警告限 —UWL 、 LWL )內(nèi);%應(yīng)在 s(即上、下輔助線 —UAL 、 LAL)內(nèi)。⑤ 控制圖可以檢驗測量過程中是否存在明顯的系統(tǒng)偏差,并能指出偏差的方向。在以后的經(jīng)常分析過程中 ,取每份 (或多次 )平行的控制樣品隨機地編入環(huán)境樣品中一起分析 ,根據(jù)控制樣品的分析結(jié)果 ,推斷環(huán)境樣品的分析質(zhì)量。因此實驗室內(nèi)質(zhì)量控制圖是監(jiān)測常規(guī)分析過程中可能出現(xiàn)誤差 .控制分析數(shù)據(jù)在一定的精密度范圍內(nèi) ,保證常規(guī)分析數(shù)據(jù)質(zhì)量的有效方法。?? 把實驗室所進(jìn)行的檢測(過程)看作數(shù)據(jù)結(jié)果的制過程,可以利用休哈特控制圖對實驗室的測量系統(tǒng)、測量過程進(jìn)行監(jiān)控。它可以分為兩類,一類是供分析用的控制圖,用于控制生產(chǎn)過程中有關(guān)質(zhì)量特性值的變化情況,看工序是否處于穩(wěn)定受控狀態(tài)。 優(yōu)點: 減小隨機誤差 相同的樣品取兩份,其中一份加入 定量的待測成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) ;兩份同時按相同的分析步驟分析,加標(biāo)的一份所得的結(jié)果減去未加標(biāo)一份所得的結(jié)果,其差值同加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的理論值之比即為樣品加標(biāo)回收率。用途: 查樣品濃度,確定方法的測定范圍。 ② 提純化學(xué)試劑,降低試劑空白值。測定限為定量范圍的兩端 分別為測定上限與測定下限,隨精密度要求不同而不同。這樣可以 消除由于試劑不純或試劑干擾等所造成的系統(tǒng)誤差 。(五)標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸     指某方法對 單位濃度 或 單位量 待測物質(zhì)變化     所產(chǎn)生的 響應(yīng)量 的變化程度。可比性則是全過程的綜合反映。完整性: 強調(diào)工作總體規(guī)劃的切實完成。 要求各實驗室之間對同一樣品的分析結(jié)果應(yīng)相互可比。( 4)以分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的辦法了解方法精密度, 與分析實際樣品的精密度存在一定的差異。再現(xiàn)性: 用相同的分析方法,對同一樣品在不同條件(實驗室、分析人員、設(shè)備,時間)下獲得的單個結(jié)果之間的接近程度。 反映分析方法或測量系統(tǒng)存在的隨機誤差的大小。 反映分析方法或測量系統(tǒng)存在的系統(tǒng)誤差的綜合指標(biāo),它決定著分析結(jié)果的可靠性。 指在具有代表性的時間、地點,并按規(guī)定的采樣要求采集有效樣品。 空白影響 質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 從質(zhì)量保證和質(zhì)量控制的
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