【正文】 正硅酸乙酯溶解在甲醇中。基于上述原因，本實(shí)驗(yàn)研究確定選用正硅酸乙酯（TEOS）的母醇，乙醇作為溶膠凝膠過程中的溶劑。然后用金屬鹽水溶液緩慢滴加到正硅酸乙酯的醇溶液中，將混合溶液在室溫下攪拌1 h，制成溶膠，然后室溫下放置1 d，在40℃下老化1 d，形成凝膠。/min。稱取一定量的硝酸鐵（AR）溶于15 ml去離子水中，在催化劑的制備中使用硝酸鐵水溶液緩慢滴加到正硅酸乙酯的醇溶液中，制備Fe/SiO2催化劑。對(duì)于一定的體系，影響反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的外部條件是多方面的，水解聚合反應(yīng)的條件是影響聚合物的結(jié)構(gòu)和尺寸的重要因素。這是由于乙醇對(duì)溶液有稀釋作用，聚合物形成的網(wǎng)絡(luò)也相對(duì)比較稀疏。 溫度對(duì)凝膠化時(shí)間的影響（pH=3,Ethanol/TEOS=5）Table The effect of temperature to gel time（pH=3,Ethanol/TEOS=5）樣品號(hào)溫度（℃）凝膠化時(shí)間(h)B13020B24010B3504B4602B570B6801可見在其他條件不變的情況下，溫度的上升會(huì)引起凝膠時(shí)間變短。 水解度對(duì)凝膠化時(shí)間的影響（pH=3,Ethanol/TEOS=5）Table The effect of H2O/TEOS to gel time（pH=3,Ethanol/TEOS=5）樣品號(hào)H2O/TEOS（摩爾比）凝膠化時(shí)間(h)C12330C2418C3613C4810C5108C6147C7206為了使H2O與TEOS更好的混合，每次試驗(yàn)加入等量的乙醇。因此，在水量不足的情況下，生成水解度最低的水解產(chǎn)物(OC2H5)3SiOH，然后聚合成(OC2H5)3SiOSi(OC2H5)3，如果水量繼續(xù)增加，可導(dǎo)致(OC2H5)3Si OSi(OC2H5)3進(jìn)一步水解而得到鏈狀聚合物。從反應(yīng)方程式看，一個(gè)Si(OC2H5)4完全水解需4分子水，而每兩個(gè)OH基團(tuán)之間聚合反應(yīng)又會(huì)脫下一個(gè)水分子。酸催化劑一般使用鹽酸，堿通常使用氨水。 pH值對(duì)凝膠化時(shí)間的影響（pH=3,Ethanol/TEOS=5）Table The effect of pH to gel time（pH=3,Ethanol/TEOS=5）樣品號(hào)pH凝膠化時(shí)間(h)D1168D2250D3430D4640D5864D610200實(shí)驗(yàn)表明，無催化劑時(shí)，TEOS水解緩慢，而稀硝酸的加入，H+離子促進(jìn)了TEOS的水解反應(yīng)，因此凝膠化時(shí)間縮短。實(shí)驗(yàn)表明，當(dāng)pH10，凝膠產(chǎn)生時(shí)間明顯過長。附近出現(xiàn)彌散的特征峰，與未摻雜Fe催化劑相比變化不大。吸附水和樣品表面羥基是這兩個(gè)吸收帶產(chǎn)生的原因。附近出現(xiàn)彌散的特征峰，在2θ=176。在實(shí)驗(yàn)中，固定溶液pH=3，摩爾比Ethanol/TEOS=，取H2O/TEOS（摩爾比）分別為2，4，6，8，10，14，20時(shí)，得出當(dāng)H2O/TEOS4時(shí)，凝膠化時(shí)間已明顯縮短；用水量進(jìn)一步增大，凝膠化時(shí)間有變短的趨勢(shì)。當(dāng)在其他條件不變的情況下，調(diào)節(jié)Ethanol/TEOS（摩爾比）分別為2，4，5，6，8，16時(shí)，得出乙醇用量的增大會(huì)引起凝膠化時(shí)間的變長。 2023.[6] VoDinh T ,A larie J P ,Cullam B ,et based nancro befor measurement of a fluorescent analyte in a single cell[J].Nat Biotechmol, 2000, 18: 764767.[7] 張?jiān)伌?，田明，張立群，、改性、?yīng)用進(jìn)展[J].現(xiàn)代化工，1998, 4: 11 13. [8] 段先健，王躍林，楊本意，等一種高分散納米二氧化硅的制備方法[P].CN 1422805, 2003061 .[9] PorrasaM, Solansb C, Gonz′aleza C, et al. Studies of formation of W /O nano emulsions [ J ]. Colloids and Surfaces, 2004 (249) : 115118. [10] 滕弘霓,孫鏞,黃斌,等. 以非離子型表面活性劑形成微乳液的碳原子數(shù)相關(guān)性研究[ J ]. 高等學(xué)?；瘜W(xué)學(xué)報(bào), 1999, 20 (5) : 772776.[11] Solans C, Izquierdo P,Nolla J, et al. Nanoemulsions[ J ]. Current Opinion in Colloid amp。通過對(duì)Fe/SiO2催化劑和Mo/SiO2催化劑的表征，可以看出Fe和Mo的負(fù)載對(duì)二氧化硅的化學(xué)性質(zhì)和物理學(xué)性質(zhì)產(chǎn)生一定的影響，但影響不大。在堿性條件下，OH離子使TEOS迅速發(fā)生水解反應(yīng)，并產(chǎn)生硅酸沉淀。其他位置與未摻雜Mo催化劑相比變化不大。而在樣品中SiOSi中化學(xué)鍵的振動(dòng)向低波速方向移動(dòng)，在1083 cm1的位產(chǎn)生一個(gè)很強(qiáng)的吸收帶，這也說明了Mo與載體之間存在著一定的作用。在3450 cm1，由于OH鍵的伸縮振動(dòng)，有一個(gè)即強(qiáng)又寬的吸收帶。而在樣品中SiOSi 中化學(xué)鍵的振動(dòng)向低波速方向移動(dòng)，在1080 cm1的位產(chǎn)生一個(gè)很強(qiáng)的吸收帶，這也說明了Fe 的加入產(chǎn)生了一定的影響。因此，能迅速形成許多相對(duì)致密的SiO2 膠體顆粒。本實(shí)驗(yàn)用稀硝酸和氨水調(diào)節(jié)溶液的pH值，稀硝酸和氨水起著催化劑的作用。 pH值對(duì)凝膠時(shí)間的影響上述反應(yīng)在室溫下非常緩慢，通常需要幾天才能完成。從圖中可見，當(dāng)H2O/TEOS4時(shí)，凝膠化時(shí)間已明顯縮短；用水量進(jìn)一步增大，凝膠化時(shí)間有變短的趨勢(shì)。實(shí)驗(yàn)表明，不同的用水量對(duì)凝膠時(shí)間影響很大。 水解度對(duì)凝膠時(shí)間的影響SiO2凝膠的生成是TEOS的水解和縮聚反應(yīng)來完成的，因此，在反應(yīng)物原料配比中加入水量的多少將對(duì)凝膠化時(shí)間產(chǎn)生影響。由于氣凝膠能基本保持其在凝膠態(tài)時(shí)的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)不變，因此可以通過改變乙醇的用量來調(diào)節(jié)所期望的氣凝膠的密度，雖然使用過量的水也有類似的作用，但由于過多的水會(huì)因?yàn)榕cTEOS不完全互溶而沉于容器底部，所以不宜采用。 乙醇用量對(duì)凝膠時(shí)間的影響乙醇的用量會(huì)影響到凝膠化時(shí)間，用量少凝膠化時(shí)間短，但是聚合效果不好，用量大，長時(shí)間不結(jié)膠，不利于實(shí)驗(yàn)開展，所以適當(dāng)?shù)囊掖剂坑欣趯?shí)驗(yàn)的順利進(jìn)行。再分別使用XRD、IR手段對(duì)Fe/SiO2催化劑和Mo/SiO2催化劑進(jìn)行表征。使用天津光學(xué)儀器廠生產(chǎn)的FW4A型壓片機(jī)進(jìn)行壓片，背景樣品為KBr。取出研磨，放入焙燒爐中500℃焙燒4 h。在本章中SiO2氣凝膠制備方法研究中，采用溶膠凝膠法制備濕凝膠，選用稀硝酸作催化劑，并對(duì)成膠特性及影響因素進(jìn)行研究。母醇還可能影響到醇鹽的水解反應(yīng)，因?yàn)樗谴见}水解產(chǎn)物之一，參與水解化學(xué)平衡。使用醇鹽的優(yōu)勢(shì)在于它不會(huì)引入額外的無機(jī)離子，使制備工藝簡化，便于制備高純度的材料。水玻璃的主要成分是硅酸鈉，如使用水玻璃作母體原料，SiO2氣凝膠的制備工藝中產(chǎn)生大量鈉鹽，要經(jīng)過多次反復(fù)洗滌，才能去除，費(fèi)時(shí)費(fèi)力。改性后的疏水納米二氧化硅還可以用來生產(chǎn)嚴(yán)格避水的光纖填充料[26]。據(jù)“彈性體技術(shù)及經(jīng)濟(jì)信息”1993報(bào)導(dǎo)[23],日本的一些公司用改性氣相法納米二氧化硅取代傳統(tǒng)的冰箱隔熱材料(氨基甲酸醋泡沫),解決了傳統(tǒng)隔熱材料的一些問題,得到更好的隔熱效果。例如,可參與制造應(yīng)用于醫(yī)院和家庭內(nèi)墻的抗菌防污涂料；應(yīng)用于需要紫外線屏蔽的物品；場(chǎng)所的抗紫外線涂料；應(yīng)用于防水耐腐蝕涂料；應(yīng)用于抗刮擦丙烯酸涂料；應(yīng)用于隱形飛機(jī)；隱形軍艦等國防工業(yè)領(lǐng)域及其它需要電磁波屏蔽場(chǎng)所的吸波隱身涂料。未經(jīng)改性的納米二氧化硅添加到橡膠中,也可以取得相當(dāng)?shù)难a(bǔ)強(qiáng)效果(高硬度、高抗撕性),但是其恢復(fù)形變能力差。對(duì)納米二氧化硅表面改性的機(jī)理是基于納米二氧化硅表面存在有羥基,相鄰羥基彼此以氫鍵結(jié)合,孤立的氫原子正電性強(qiáng),易與負(fù)電性原子吸附,與含羥基化合物發(fā)生脫水縮合反應(yīng),與硅烷偶聯(lián)劑反應(yīng),與環(huán)氧化合物發(fā)生酯化反應(yīng)等。 納米二氧化硅的表面改性納米二氧化硅表面存在的大量活性硅輕基使納米二氧化硅表面呈現(xiàn)親水疏油的特性,易于團(tuán)聚,在有機(jī)介質(zhì)中難以浸潤和分散,直接填充到有機(jī)材料中,很難發(fā)揮其作用,這就限制了納米二氧化硅在工業(yè)上的應(yīng)用。稻殼在高溫、高壓、氧化性的酸性介質(zhì)中，絕大部分有機(jī)物可分解，微量金屬元素可變成可溶性離子去除。此法因其工藝簡單、原料來源廣泛而得到廣泛地