凝固點(diǎn)降低法測(cè)定物質(zhì)的相對(duì)分子質(zhì)量-純萘、環(huán)己烷(文件)
【正文】 了減少過(guò)冷度，而加入少量晶種，每次加入晶種大小應(yīng)盡量一致。千萬(wàn)不要過(guò)冷，若過(guò)冷太甚，凝固的溶劑過(guò)多，溶液的濃度變化過(guò)大，所得凝固點(diǎn)偏低。【實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理】數(shù)據(jù)記錄①大氣壓： 溫度： ℃②環(huán)己烷近似凝固點(diǎn)： ℃③稱量的萘的質(zhì)量：m=數(shù)據(jù)處理①由環(huán)己烷的密度，計(jì)算所取環(huán)己烷的重量WA 。kg/molg ＝ g/mol查文獻(xiàn)可得： 相對(duì)誤差為 %。因此，實(shí)驗(yàn)時(shí)，可讓測(cè)定儀的探頭與冰浴接觸，得到一個(gè)讀數(shù)，同時(shí)在冰浴槽中放入一支溫度計(jì)，對(duì)比兩者的溫度差值，就可以得到該儀器的溫度偏差讀數(shù)，最后在處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)時(shí)，就可以對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行校正，以確保實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的科學(xué)性。說(shuō)明環(huán)己烷不純，或者萘在空氣中暴露的時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，吸收了空氣中的水分，影響環(huán)己烷的凝固。如凝固點(diǎn)管置于空氣套管中，溫度不斷降低達(dá)到凝固點(diǎn)后，由于固相是逐漸析出的，此時(shí)若凝固熱放出速度小于冷卻所吸收的熱量，則體系溫度將不斷降低，產(chǎn)生過(guò)冷現(xiàn)象。本實(shí)驗(yàn)由于儀器固定了攪拌速度，對(duì)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果可能產(chǎn)生一定誤差。 【提問(wèn)與思考】①為什么要先測(cè)近似凝固點(diǎn)答：因?yàn)槟厅c(diǎn)的確定比較困難，先測(cè)一個(gè)近似凝固點(diǎn)，精確測(cè)量時(shí)，在接近近似凝固點(diǎn)時(shí)，降溫速度要減慢，到凝固點(diǎn)時(shí)快速攪拌。對(duì)溶液兩相共存時(shí)，自由度f(wàn) =22+1=1，溫度仍可下降，但由于溶劑凝固時(shí)放出凝固熱，使溫度回升，但回升到最高點(diǎn)又開(kāi)始下降，所以冷卻曲線不出現(xiàn)水平線段。一般解離使結(jié)果變大，締和使結(jié)果變小，由于溶質(zhì)出現(xiàn)這種情況，凝固點(diǎn)下降公式已不適用，所以測(cè)定結(jié)果沒(méi)有意義。50C左右；攪拌速度控制，溫度升高，快速攪拌；溶劑溶質(zhì)精確測(cè)量，濃度不能太高。③測(cè)凝固點(diǎn)時(shí)，純?nèi)軇囟然厣笥幸缓愣A段，而溶液則沒(méi)有，為什么？答：從相律分析，溶劑與溶液的冷卻曲線不同。過(guò)高會(huì)導(dǎo)致冷卻太慢，過(guò)低則測(cè)不出正確的凝固點(diǎn)，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)也產(chǎn)生誤差。為判斷過(guò)冷程度，本實(shí)驗(yàn)先測(cè)近似凝固點(diǎn)；為使過(guò)冷狀況下大量微晶析出，實(shí)驗(yàn)中應(yīng)規(guī)定一定的攪拌方式。理論上，在恒壓條件下純?nèi)軇w系只要兩相平衡共存就可達(dá)到平衡溫度。該讀數(shù)方法存在一定的誤差。
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